随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
6b=7{nLF !tv+,l&L 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
%; tBWyq}_ =doOt 7Rj 1.水性样品 WEugm603 &<S]= \ 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
G[[<-[C]5 GxcW^{; 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
e.pq6D5 )1S"D~j- 固相萃取
方法：
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:\%
ol 活化：5mL甲醇、5mL水
: yC|Q)
_a~-B@2g 上样：10mL水性样品
bv8GJ # Q.Ljz
Z 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
-6u#:pVpU {Lm%zdk*k 洗脱：5mL甲醇
GBsM?
A: % [ C-KQH 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
K'zG[[ P ]\t+zF>&Y 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
W=k%aB?p MjHjL~ Tg 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
BsX#
~ }w)`)N 2.低脂液体样品 > xt*( j&} *G{Zo*2<
i 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
[n_H9$ (1vmt g.O 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
pw7 _j;}l %-4e8d74/ 检测：GC/MS检测。
8bX\^&N L?^C\g6u] 3.低脂固体食品 -B V&u(
omV.Qb'NS 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
5
5oLj.l^j v] *W*; 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
\]J" e% n X
Qz 检测：GC/MS检测。
j.C C.[$g Qb# S)[6s+ 4.高脂样品 *OF7 {^~& ,iPkx( 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
uR
"]w7= v!`M =0k 4.1 动植物油脂样品的处理 ;U`HvIch 6
*8G e 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
R a*9d]N@ 2=3iA09px 固相萃取方法：
g*]<]%Py" Sdt
@"6 活化：5mL正己烷
/n _H
UY k<f* n s 上样：全部待净化液
0 s 4j> 3~ S~)quwP 淋洗：7mL正己烷
~p 1y+ T UUBC% 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
p*'?(o:= k{# :O= 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
AuCVpDH {F4: 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
)Qc$UI8L g$tW9 Q 检液。
~DD/\ V e'`oisJU?q 检测：GC/MS检测。
qq` RfZjL ymzm x$o= 4.2其他样品的处理 GxkG$ B a
:fHTU=\p 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
UyQn onS I ?>#neHc6 固相萃取方法：
^6+x0[13 "YL-!P 活化：5mL正己烷
BGX@n#: 6"7qZ q 上样：全部待净化液
`y} d)"! ZhsZy wM 淋洗：3mL正己烷
`dP+5 u! zc+;VtP|8 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
%z~U@Mka |l xy< C4V 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
'c&@~O;^d ,SF.@^o@a 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
w y {>gvqK jJ!-hg4 ?] 检测：GC/MS检测。
z,FTsR$x HhmVV"g 5.复杂样品 &_d/ciq1f 9 xn23*Fo 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
neh;`7~5@K PC Pf*G> 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： [W$Z60?RR RO{@RhnV 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
5 n+
e :X1cA3c ! 固相萃取方法：
P:(EU s}0 3` k[!! 活化：5mL正己烷
aLKMDiT r|^lt7\ 上样：全部待净化液
L
iZdRr &^&$!Xmu9 淋洗：3mL正己烷
f4'El2>-86 /WgPXE B 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
* %X6F~h(u ZT) !8 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
7~wFU*P1 L#` 2.nU 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
.P)s4rQ\ ePp[m
zg6 检测：GC/MS检测。
tJ=3'?T_k H L jvKE=W 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 O( VxMO
vO\:vp4fH 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
bb|}' j!YNg*H 检测：GC/MS检测。
:<L5sp YWEYHr;%^? 附件一： jz*0`9&_ Cl,9yU)1n 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
7%
e1cI {@3z\wMK$ 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
c S4DN 2`EVdl7B] 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
F>*{ e EkjgNEXq 流 速：1.0 mL/min
X3<K 1/< wjrG7*_Y4v 波 长：242 nm
\ |.7-X c+g@Z
"es 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
{]^O:i
" ?{6s58Q{ 样 品：15种邻苯二甲酸酯
KnGTcoXg_ eVJ^\z:4 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
* ?]~
# 3TS_-l 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
sI LS ey5` 3I $>uR 柱 温：30℃
4<gb36)|4 
[0y$! f4 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
:J/M,3 -7{ $ V j （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
IzLQhDJ1 j )C:$ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
$I9qgDJ) _zWf I.o 附件二 p< "3&HA 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
GH1"xR4! c%m3}mrb 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
0tg8~H3yy L2 Pujk 色谱条件：
3I \n_V< @c9^
q> Uv 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
|w aIpB( )9l^O
进样口：250℃，不分流进样
W @
|6nPm ~ .;<
Bj 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
2 {|h8oz
Uf}\p~; 进样量：1μL
pPd#N'\ * 6 G=j6gK%P 流速：1 mL/min
o=0]el^A Qxj JN^Q 质谱条件：
w^t/9Nasi l\C.",CEcc 接口温度：280℃
CHz+ 814 kh`"WN Nt 电离方式：EI
Cg(Y&Gxf. P'_H/r/# 电离能量：70eV
d@qsdYu-* .X;3,D[w 溶剂延迟：7min
"yS _s (= om,g} 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
lz?$f4TzA s6@DGSJ 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
{NPuu?& qw7@(R'" 附件三 Yly@ww9t|
HJ2*y|u
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 EyI}{6~F
E,wVe[0)f
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
-*~CV:2iq- R
g?1-|Tj :qR=> n= F$Ca ;cP" lJzl6&
b$Hz3T J(
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 QN>7~=`
;' nL:\
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
HPQ/~0$ 8L5!T6+D&
sM\lO
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