随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
I|08 [
mO p>!`JU`{? 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
{@({po " Z#&A 1.水性样品 5B"j\TwQ BE:GB?XBH 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
a2sN$k # Z8<H 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
s,lrw~17 A LKU 固相萃取
方法：
Un7jzAvQ \z 0" 活化：5mL甲醇、5mL水
3~"G27, # M%-q8 上样：10mL水性样品
Y}ITA=L
7 mD=x3d 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
S9U`-\L0 I6zKvP8pb 洗脱：5mL甲醇
<`n
T+c R$_#7 >3 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
w}X <]u o[&*v c) 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
auK*\Wjm?
5Ta<$ t 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
tg.[.v Ks MB%yC]w8 2.低脂液体样品 OXT 5
y) r[ ni{ & 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
R %aed>zo .}=gr+<bf 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
a=]tq V_ P uYAoKG 检测：GC/MS检测。
Pp # p.~hZ+ x_ 3.低脂固体食品 Na=.LW-ma= `bY >f_5+ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
~
H
N {DlQTgP 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
' d' D lg @{n"/6t 检测：GC/MS检测。
|zd+
\o ~XU% _Hz 4.高脂样品 40 h '1P~"P3 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
? DJ/Yw>>3 lrQNl^K }= 4.1 动植物油脂样品的处理 Z{XF!pS%H "}*5'e.* 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
wB'GV1|jL Q 8|
C>$n 固相萃取方法：
8=TM _ K4U_sC h#f 活化：5mL正己烷
t9l]ie{"o. 1#tFO 上样：全部待净化液
10}< n _I p ; ]Qxh 淋洗：7mL正己烷
;}B6` v -sqd?L.p 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
L S:^K .RW&=1D6 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
M!tR>NMH &TT vX% T 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
@6"+x KOhK#t>H@0 检液。
Se}&2 R slnvrel 检测：GC/MS检测。
h~p
Q 9 y}/ G 4.2其他样品的处理
MFyi#nq A$3ll| %j 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
kD46Le++B i~"lcgoO 固相萃取方法：
PR3i }y> 1lYQR`Uh 活化：5mL正己烷
=d BK,/ ujW C!*W(Q 上样：全部待净化液
cO8yu`4!e G){A&F 淋洗：3mL正己烷
T@xaa\bzg # AH gY. 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
C
a["tks ]+5Y\~I 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
1RauI0d* gI/ S A 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
DfjDw/{U3L 8/@*6J 检测：GC/MS检测。
5Mp$u756 ; EsfH Ci) 5.复杂样品 C:_-F3|]cJ Jq:Wt+a 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
r*c x_** (g>&ov(d 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 8CUl |I ~ K_Kz8qV.? 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
8w ]'U F!RP * 固相萃取方法：
#iT3 aou *iUR1V Y 活化：5mL正己烷
m' eM&1Ba : Vrj[i-{ 上样：全部待净化液
z
J V>; 7Q|v5@;pU 淋洗：3mL正己烷
+hIMfhF ,Qt
2 ? 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
h`D+NZtWm 36d6 KS 7 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
} DjbVYH -l < [CI 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
%.s"l6 W mpzm6I eu 检测：GC/MS检测。
3JZ9 G79H (kJ"M4*<F' 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 lmx'w 4x$Ts %] 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
m</nOf+C b\+9#)Up@ 检测：GC/MS检测。
{ pu .l4nk &z "yls 附件一： $B@K %loe8yt 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
y 73@t$| CQ#%v% 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
I< Rai" )%9 P ;/ 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
,8@U-7f, ?) XPY<
流 速：1.0 mL/min
S.NLxb/ /qO?)p3gk 波 长：242 nm
)-d &XN7 J/ ^|Y6 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
q/t~`pH3 2bt2h.a 样 品：15种邻苯二甲酸酯
Fr
D,)Ad8Q {;ur~KE 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
0:3<33]x UZqk2D 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
oj~0zJI U)gr C8 C 柱 温：30℃
lBnG!!VrWa 
$NhKqA`0 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
olO&7jh7| ^q l+l~ （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
'74-rL:i j{u! /FD 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
#35@YMF #v`J]I)$ 附件二 2u|} gZts 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
F,-S&d pg'3j3JW$ 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
?Em*yc@WD QR;E>eEq 色谱条件：
)pA N_e" 2 v6QUf 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
uM9[ :D'#CoBA 进样口：250℃，不分流进样
)m Uc
!TP ?E ?dg#yk 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
//}[(9b'\ n)7olP0p 进样量：1μL
}#/, nJm' . 787+J? 流速：1 mL/min
Y(4#b`k3 8U07]=B
t< 质谱条件：
u8 A
u ` 4#z@B1Jx 接口温度：280℃
G2%%$7Jj >~5>)yN_a1 电离方式：EI
Z q--m/ MT, LO< . 电离能量：70eV
3JiDi
X"| hY.zwotH 溶剂延迟：7min
@
t Syn>;FX 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
vmW4 3K;
?6!7fs, 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
GKKDO+A=! UmArl)R/ 附件三 S>)[n]f
h?H|)a<^9
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 CY lS8j
-:kIIK
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
'tDUPm38 "LSzF_mK 0yv p>{;p eco&!R[G I A{W-RRb
6`vW4]zu
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Ni%@b U $
+KD7Di91<K
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
:`E p#[Wvo 1;DRcVyS+ *G7cF
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
