随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
UF}Ji#fqn u%OLXb 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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Vy *I ;rnhv:Iw 1.水性样品 58`Dcx,yJ Tl?jq ] 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
9c5DEq e#WAS H ZN 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
DV*e.Y> 64^3ve3/a= 固相萃取
方法：
"=$uv Sg \+al7 活化：5mL甲醇、5mL水
Le,;)Nd ? -<>he 上样：10mL水性样品
20:![/7:! tvUC d} 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
w.+G+ r= (SA^ > r 洗脱：5mL甲醇
Lg-!,Y
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检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
]v+yeGIK S y3P4]sq 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
X"jtPYCpV{ tK 6=F63e 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
D23 c/8K 74c5\UxA 2.低脂液体样品 d9 l2mJzW U@53VmrOy 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
>^ E*7Bfp ,Z8)DC= 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
E+$D$a \ AB)L{ 检测：GC/MS检测。
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?`e 7s Gf_`Z 3.低脂固体食品 5!Ovd
O}g Sf2x I' 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
YhP+ {Y8t O0eM*~zI 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
a.a
,_ |FSp `P 检测：GC/MS检测。
mri g5{ !.49 9H3 4.高脂样品 \p^'[B(O77 eYev j[c; 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
dk 0} q6~ }L=Qp=4 4.1 动植物油脂样品的处理 b Rr3:"=sE 20I/E n 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
sD|}? 7 m|v$F,Lv 固相萃取方法：
F3L+X5D.yu P(a}OlG 活化：5mL正己烷
%AmyT Mh {>#Gs 上样：全部待净化液
KN>h*eze 7y_<BCx
h 淋洗：7mL正己烷
9Q'[>P=1 qd<I;*WV 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
+k[w)7Q 3eB)X2~ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
A4rkwM }$
Kd-cj+ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
2jxIr-a1G fK2r6D9 检液。
G& YcXyH NK'@.= $ 检测：GC/MS检测。
T| 0d2aa cDK)zD 4.2其他样品的处理 uBxoMxWm [B +:)i 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
be $']}cP Uv652DC 固相萃取方法：
]2
$T 6 N;k )> 活化：5mL正己烷
!Ce!D0Tx XVJ H>
Zw 上样：全部待净化液
WW2 hwB ( v`]y:Ku|wR 淋洗：3mL正己烷
f^ZhFu? >#Xz~xI/I 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Nwe-7/Q &]shBvzl^ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
/Ov1eQBNG e`q*'u1? 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
Y*\N{6$2 O . -n&U9 检测：GC/MS检测。
o)]O 0L1sF'ZN 5.复杂样品 {cb<9Fii 29VX-45 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
9qgs*]J hUuKkUR+Ir 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： ;R
Jv7@ \=]`X2Ld 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
|lg jI!iK ^FkB/j 固相萃取方法：
ICr.Gwe3_ .Eb]}8/}E 活化：5mL正己烷
&43c/T Sb mfS}+_ C 上样：全部待净化液
V *5v
JF0j
F& m9G >r 淋洗：3mL正己烷
s=F[.X9lp 0a^bAEP 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
G%;>_E &5 ${k' 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
p<#aXs jy Lo#G. s| 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
s2wDJ| o3GkTn O 检测：GC/MS检测。
&qWB\m ]'M B3@T 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 ~cfXEjE6 9__B!vw: 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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cs.t#C 检测：GC/MS检测。
kWV k^ , 1[u{y{9 q 附件一： qe&B$3D|
la w$LL 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
G.~ Q2O#T + xO3<u
色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
A%HIfSzQBS qlYi:uygY 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
+6P[TqR gh\u@#$8 流 速：1.0 mL/min
njg0MZBqA &Tuj`DL 波 长：242 nm
CJ%'VijhD d=%NFCIV 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
jX8)Ov5Mv IF|;;*Z8 样 品：15种邻苯二甲酸酯
: slO0 #)xlBq4cZ 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
WPNw")t! %aMC[ i 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
tlUh8os u*P@Nuy6 柱 温：30℃
uGb+ *tD 
4c 8{AZ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
jQ3dLctn @W/k}<07 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
Gt*K:KT=L S sW<,T 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
(1^;l;7H s9CmR]C 附件二
6A]I" E]5 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
='b)6R
G>0d^bx;E 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
~ nmFZ] y xcWR#z{z 色谱条件：
2DFsMT>X tyW}=xs 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
x
cAs }y} D|)_c1g 进样口：250℃，不分流进样
* 6AV^^ Qe _{<E 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
sU&v
B:]~ bH/4f93Nb 进样量：1μL
<Qih&P9;> EniV-Uj\D 流速：1 mL/min
B//*hH >F 0~RD@>] 质谱条件：
3WQa^'u )GVTa4}p 接口温度：280℃
8=L"rekV_ B <r0y 电离方式：EI
=l/Dc=[ ,NZl lnW 电离能量：70eV
) u{ ]rb[ T~/>U&k}J 溶剂延迟：7min
` WL3aI": IKP_%R8 . 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
Gn^lF7yE K2 x2Y= 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
r: -,qy )]M,OMYq - 附件三 xka&,`z
OD;F{Hc
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 `b?o%5V2x
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
g?E8zf ` 'B yB1NL ^bk: g}o hnBX enT6
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GW,RE\Q:
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 >yf}9Zs
)0?u_Z]w9
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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