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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 SE),":aY 1 前处理方法: PB#fP_0C _cc#Qlw 7 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 Q8DQlqHm L2, 1Kt7 2 检测条件: E;1Jh(58)b VY)9|JJCO 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 RLSc+kDH_ BQ @huns3 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 Q" ,0F{' -.T&(&>^ 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 M?[h0{
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] Puy!Q 2.4 检测结果: WdnIp! 9Ffp2NW`; "3<da* D1 bO&7-Z~:= 方法检出限:0.01mg/Kg P)uDLFp] AQc,>{Lm 方法线性:R2≥0.997 P<Zh XN' Vp<seO;7o 方法回收率:90%-110% m
~>Y{F2 ?h0X,fl3 3 方案优点: Vf`7V$sr k2xHH$+{#= l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 Z lHDi!T IQ!\w- l 前处理简单,操作方便; fRfn2jA)d a"av#Y l 检测成本低,速度快; <F
)_!0C WO6/X/#8b l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 j& |