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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 L6./5`b
s 1 前处理方法： E N rcIZ IU;a$ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 ^^B~v<uK =&F~GC Z> 2 检测条件： e}+Zj '5 &2bqL!k 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 01~
nC@; 8Si3
aq3 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 <$u\PJF7_^ sC A 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 qKr xln/T ~jzjJ&O&
2.4 检测结果： oFGWI#]ts> >Ptu-* 1|m%xX,[ _+X-D9j(l 方法检出限：0.01mg/Kg O?O=]s
u ]tzF
Ob 方法线性：R2≥0.997 fW[ .Q0 9F[_xe@ 方法回收率：90%-110% d8iq9AP\o
kD0bdE| 3 方案优点： u- _1)' S
F`(`h0e l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 :yRv:`r3Lt : _tt9J l 前处理简单，操作方便；
t cO{CI YN+vk}8 < l 检测成本低，速度快； T];dFv-GT Lx tgf2r l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 a9UXg< 4 .T )wG;+ 4 实验室整体配置清单： #?V rt, n %~ y>9K 4.1 前处理设备和试剂： T@Y, 7ccpd 78Du 4.1.1 10ml的具塞试管10个； dt^h9 I2O ^5.XQ 0n 4.1.2 恒温水浴锅一个； '&'m# H*: uKd4+Km 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； c!_c, vwrn N0.|Mb"?t 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； Xl$, f`f~ "4;nnq
4.1.5 16种塑化剂标准品； !
5NuFLOf s2#Ia>5! 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； ,wwO0,"y7 jx]P: ] 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 >WIc" y. 4.2 GC-MS检测设备基本配置： 5,pNqXR p qh:Bc$S 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） ~/]]H;;^u IQRuqp KL 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； L23}{P C/IF~<B 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； @kqxN\DE %'yrI R 4.2.4 减压阀及配套的管路； pA 6KiY & \& 5V'; 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； B Vw2sk OT
yGdX
>h 4.2.6 衬管及进样垫； :<t=??4m V0=%$tH 4.2.7 网线及专用路由器； )1uiY
f&k IT1YF.i 4.2.8 专用工具一套。 (?fU l$q\ x# J9 GP. 4.3 选配部分： ?T/]w-q> 6^ wI^`NI 4.3.1 110位自动进样器； %.Ma_4o
Z JaCX }[R 4.3.2 品牌机台式电脑； L"qJZU
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