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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 fli7Ow?M~ 1 前处理方法： "\1V^2kMr nx4E }8!Lh 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 TGPHjSZ1 $J j0%?; 2 检测条件： C)s*1@af M7IQJFra 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 cE] #2 3 ,}42]%$ G 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 Hz<) a(r!J ! J@pox-t 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 *C?x\.\C #3u471bp 2.4 检测结果： TS<uB X OG}D;Ew Fw5r\J87c w65
$ R 方法检出限：0.01mg/Kg J=U7m@))Y# ~ +$l9~`{ 方法线性：R2≥0.997 <`9:hPp0
D-4 PEf 方法回收率：90%-110% 5y"yd6O]O5 GW{Nc !) 3 方案优点： .[Sv|;x"E ;|/7o@$ n l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 e:V,>RbC0s |$b 4 { l 前处理简单，操作方便； vPwDV_z k T)Nis~ l 检测成本低，速度快； Z21Xl bK w6 "L Hy[ l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 \AK|~:\] CWN=6(y 4 实验室整体配置清单： UZAWh R 2\5@_U^)h 4.1 前处理设备和试剂： r?+u}uH *HXq`B 4.1.1 10ml的具塞试管10个； :<v$vER,& 1aDDl-8, 4.1.2 恒温水浴锅一个； RtW5U8 = Ffq =< 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； V $_0VN'+Z *Fc&DQT( 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； A-u5 Zs{R O 4.1.5 16种塑化剂标准品； D6 oby*_w =ar
soCa 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； @[RY8~ 7jbm w<d)9 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 gWo~o]f 4.2 GC-MS检测设备基本配置： TjK5U ML FxX3Pq8h 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） 4Z<l>! YATdGLTeq 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； /4
LR0`A' s >VEuLY* 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； uo4$
rf7 \;*}zX 4.2.4 减压阀及配套的管路； |[37: m lg onR 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； nSxb-Ce k?HrD" k" 4.2.6 衬管及进样垫； 7SK 3 #$t}T@t> 4.2.7 网线及专用路由器； ~y)bYG!G "X5_ -l 4.2.8 专用工具一套。 jJUGZVM6) v_z..-7Dq+ 4.3 选配部分： TX23D) CX P{S\pWZkk 4.3.1 110位自动进样器； ym|NT0_0 }!%JYG^!D 4.3.2 品牌机台式电脑； V#0
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