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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 M; 96 Wm 1 前处理方法： XL`*T bx :jJ;&t^^ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 J'Z!`R| x
g|\\i 2 检测条件： % ![%wI? c}QWa"\2n 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 csEF^T- 8zOoV O 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 LU=<? "N6 !xIK<H{* 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 r?:zKj8/u VV$$t;R/ 2.4 检测结果： pPa
3byWf Vb wB<nQl LdPA`oI3j # },4m 方法检出限：0.01mg/Kg S5 ,y!K]C~ [yEH!7 方法线性：R2≥0.997 d:_3V rRZ wH<'*>/ 方法回收率：90%-110% 2`]`nTz, #guq/g$ 3 方案优点： D2@J4;UW*W
m j!P
] l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 \nKpJ9! e*Y>+*2y l 前处理简单，操作方便； H;=JqD 8` `\]gNn'Q l 检测成本低，速度快； .Z2zv*
7/UdE:~]*= l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 - /
tzt Bm\OH# 4 实验室整体配置清单： w%NT
0J O\5q_>] 4.1 前处理设备和试剂： o(|fapK. 7XDze(O5 4.1.1 10ml的具塞试管10个； IW&.JNcN 6 z2_b wo 4.1.2 恒温水浴锅一个； 1 xu2$x.b gL
-\@4\wc 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； P: 3%#d~q `J}-U\4F{ 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； j%Cr)' H? ~l@-gAyw 4.1.5 16种塑化剂标准品； R2%>y5dD (q|E C; 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； MG G c 4Cd ST3 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 3|FZ !8D 4.2 GC-MS检测设备基本配置： ,aLdW,<6 #!n"),3 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） ,svj(HP$ !]v &/ 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； (fYrb# ]!y L9FijF7 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； vMQvq9T} p 7YfOUo
k 4.2.4 减压阀及配套的管路； wv ~?<DF B9-Nb
4 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； ).Ei:/*j J3$Ce%< 4.2.6 衬管及进样垫； J6) &b7 PI~W6a7p 4.2.7 网线及专用路由器； P 3CzX48^ zJp@\Yo+ 4.2.8 专用工具一套。 _v+mjDdQ 8-wW? YTG 4.3 选配部分： PKx ewd gyI(O>e 4.3.1 110位自动进样器； 7sQw&yUL) %>cl0W3x 4.3.2 品牌机台式电脑； tkG0xRH
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