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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 M
F: Eu 1 前处理方法: fr2w k}/b qJt gnk| 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 NYvj?>[y ScoHtX3 2 检测条件: fEv36xb2S &~f_1< 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 ZhaOH5{9 !OgoV22 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 ~"Ki2'j)^] n5>N9lc 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 26K~m@ {?hjx+v[ 2.4 检测结果: %WN2 xCSf ? d\8Q't* =C)1NJx&~ EdpR| z 方法检出限:0.01mg/Kg 3IFU{0a` _yUFe& 方法线性:R2≥0.997 >`'9V|1 .vMi<U; 方法回收率:90%-110% !&[4T#c
{+Yo&F}n 3 方案优点: VIzZmd (xL=X%6a l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 :f;|^(]" gzF&7trN l 前处理简单,操作方便; K#r`^aUc
l1WVt} l 检测成本低,速度快; v<1;1m 6EY4@0%A l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 `2B+8,{% whCv9)x 4 实验室整体配置清单: /
yCV-L2J {SV$fl; 4.1 前处理设备和试剂: zlE kP @) t
A
t+5H 4.1.1 10ml的具塞试管10个; .+yJ'*i$d GF&"nW9A 4.1.2 恒温水浴锅一个; A\`Uu& [z\*Zg 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; F/8y p<_r A@UnrbX: 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; M4| L v&Kw
3!X#E 4.1.5 16种塑化剂标准品; _),@^^&x ;6?K&}J)- 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; OR3TRa XD ZD3S|1zSQ 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 ]#`bYh^y 4.2 GC-MS检测设备基本配置: c c:xT0Y
uJQeZEe 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) b~r ?#2K nN[,$`JD, 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; Ex<loVIrP$ q+<TD#xoL 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); :H~r
_>E bkb}M)C 4.2.4 减压阀及配套的管路; dpy,;nqzeN =&vV$UtV 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; qFay]V(O| yY}`G-)g~* 4.2.6 衬管及进样垫; Q?~l=}2 p0Vw@R= 4.2.7 网线及专用路由器; 6uD Nqq t JJaIb6Xj 4.2.8 专用工具一套。 wEdXaOEB5 [xHK^JP 8F 4.3 选配部分: (u *-( W)\~T :Kn 4.3.1 110位自动进样器; J
g@PhN<9 J
9z\ qTI 4.3.2 品牌机台式电脑; *\emRI>
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