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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 AA=Ob$2$ 1 前处理方法: {4 Yxh8 0}<blU 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 0V<kp
C,4 o C|oh 2 检测条件: ,VVA^'+ KUU{X~w 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 $}su'EIo I;'{X_9$a 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 q3#[6! rgIWM" 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 \|S%zX ~o_JZ: 2.4 检测结果: 4q] 6[/ C1NU6iV^z op`9(=DJ] x"q]~u<rB 方法检出限:0.01mg/Kg lkT :e)w b, a7XANsh 方法线性:R2≥0.997 H]tD~KM< gamB]FPZ 方法回收率:90%-110% By@65KmR" 2!-Q!c`y 3 方案优点:
;wMu +&7V@ l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 [z!m uEb:uENk'( l 前处理简单,操作方便; >;9g`d g
N<7(F l 检测成本低,速度快; 1_{ e*=/y s@:Yu l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 Crc6wmp j>8ubA 4 实验室整体配置清单: ^&&Wv'7XQ #"-_ ~ 4.1 前处理设备和试剂:
Ry}4MEq] =SmU;t>t/ 4.1.1 10ml的具塞试管10个; f4pIF"U9> F1BvDplQ>G 4.1.2 恒温水浴锅一个; qery|0W $s=` {v v 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; [nHN@p| G.O;[(3ab 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; TI8\qI
W to).PI? 4.1.5 16种塑化剂标准品; #tg\
bb K?,?.!ev 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; }=f\WWJf0 T\.~!Q 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 hwUb(pZ 4.2 GC-MS检测设备基本配置: +a,#BSt [L-wAk:Fb 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) Pi1LOCq M*n94L=Sg& 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; GKEOjaE mI<s f?. 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); XBX`L"0 eK(k;$4\^Y 4.2.4 减压阀及配套的管路; ZYY~A_C P=}dR&gk' 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; 7)}_'
p ?/T=Gk 4.2.6 衬管及进样垫; oH4zW5 2A|mXWG}~ 4.2.7 网线及专用路由器; xc-[gt6 |Wck-+}U 4.2.8 专用工具一套。 #F3'<(j W\0u[IV.x 4.3 选配部分: L Y4bn)Qf P()n=&XO6 4.3.1 110位自动进样器; ?
Qd`Vlp7 3&E@#I^], 4.3.2 品牌机台式电脑; 0n4( Rj|}2
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