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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 cW:y^(X ii 1 前处理方法: #%"G[B 4aS}b3=n 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 *]]Zpa6 M@cFcykK 2 检测条件: /Q;wz!V$ .$&^yp 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 =-2~>B A<+Dx
2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 pp@
Owpb gK rUv0&F 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 l8oaDL\f iJzBd7 2.4 检测结果: jKq*@o~} wo@ T@Ve~ M6g8+ sio +x2JC' -H 方法检出限:0.01mg/Kg 4'O,x
C pl]|yIZ 方法线性:R2≥0.997 h5P_kZJ A
f _4Z]F
方法回收率:90%-110% oqJYbim zy,SL
|6: 3 方案优点: 3x[Cpg
, XFS~
l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 tpJA~!mG3 {+67<&g l 前处理简单,操作方便; '7?Y+R@|L ^ptybVo l 检测成本低,速度快; ng%[yY Dj\nsc@e3 l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 9#z$GO|< w ,j*I7V 4 实验室整体配置清单: eAlOMSL\ =|?`5!A 4.1 前处理设备和试剂: "6jt$-? cUR :a@ 4.1.1 10ml的具塞试管10个; u$d[&|`>_ \GL] I. 4.1.2 恒温水浴锅一个; l eC!Yj ^2k
jO/ 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; M/W"M9u ( cs 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根;
V#ELn[k ,8 4|qI 4.1.5 16种塑化剂标准品; lx+;<la a&%aads 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; vqeH<$WHvy :H&Q!\a 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 8$}<4 `39 4.2 GC-MS检测设备基本配置: 1
m'.wh| FsED9+/m 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件)
V;: k- 0
P YYG 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; 21v--wZ p
:xyy*I 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); O<$w-( )]fiyXA
4.2.4 减压阀及配套的管路; }eLApFHEDg +^BThrB 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; Tr?p/9.m
^&<M""Z 4.2.6 衬管及进样垫; 0cmd +`
XCI 4.2.7 网线及专用路由器; AZ!/{1 Az T:Cq}4k< 4.2.8 专用工具一套。 k1
z`92"
5, ;\z
Sz 4.3 选配部分: JzEg`Sn^ z-
q.8~Z 4.3.1 110位自动进样器; &n1Vv_Lb w,IJ44f ^% 4.3.2 品牌机台式电脑; gxO~44"
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