随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
u0o}rA ' F,.y6QU 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
?KB+2]7m6 oJ:\8>)9 1.水性样品 SV?^ i ` 9"g!J|+ 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
p%ve1 >c t.s;dlx[@ 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
],W/IDv ?q*,,+'0 固相萃取
方法：
"sD[P3 {
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活化：5mL甲醇、5mL水
\n zaF4+$ f"Z2,!Z; 上样：10mL水性样品
a ,/wqX cns~ )j~ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
;_nV*G.y#^ n N_ Ylw 洗脱：5mL甲醇
g[%iVZ 1y{@fg~.. 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
E*W|>2nx] `p
JWZ:3 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
&Sr7 ?u`k Vz\?a8qQ< 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
z 0F'zN 3J 0] u=GD% 2.低脂液体样品 ^}{`bw {
qrLE1b 1$ 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
3;F+.{Icc nuucYm%IF- 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
SmMJ%lgA6 92";?Xk 检测：GC/MS检测。
ln* _mM/Q% rP<S
=eb 3.低脂固体食品 :&-j{8p- Y )](jU%o 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
) 2Dm{T ;p] f5R^ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
`U6bI
`l |\# 6?y[o 检测：GC/MS检测。
:h!&.FB y7LT;`A 4.高脂样品 H]a@"gO =e!o 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
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q6N ZL^
svGy 4.1 动植物油脂样品的处理 Z^l!#"\4m OO /Pc 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
s<`54o , m@#@7[6]o 固相萃取方法：
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活化：5mL正己烷
]$xN`O 4W{ qR>"r"Fq 上样：全部待净化液
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k\wcj^"cb 淋洗：7mL正己烷
+:D90p$e ET:B" 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
6d%'>^`(o- e/nc[ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
0{'% j~" l
;'#!hC) 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
fD:>cje cJQ& #u 检液。
:4'Fq;%C tMQz'3,X 检测：GC/MS检测。
LjOHlT' WymBjDos: 4.2其他样品的处理 LnY`f -H mE+ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
`kERM-@A oY$
L 固相萃取方法：
` x'vF# ;{e =Iz}/ 活化：5mL正己烷
@Y8/#6 KE 3Q-[)Z ) 上样：全部待净化液
KE
k]<b= ,O[Maj/ch 淋洗：3mL正己烷
Ml Bw=Nr :(o 6^
%x 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
`4N{x. N HvSYE[Zt| 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
>*"6zR2 o 1FO T 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
ZKT~\l ".=LzjE<gv 检测：GC/MS检测。
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S_Tc 01P ~K|s 5.复杂样品 B,Gt6c Uq w_ sA8B 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
49 ("$! .;'3Roi 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： s?2
DLXv}! mm 5y'=# 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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b Lk-%I? 固相萃取方法：
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F 8sV_@<l<X 活化：5mL正己烷
j$K[QSn Q.8)_w 上样：全部待净化液
EpO5 _T_ $m:4'r 淋洗：3mL正己烷
_Wjd`* rU {E} 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
H$/r{gfg^ +foyPj!% 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
( _{\t gSm e[lRY>Pe5 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
l]s, CX UBUZ}ZIbN 检测：GC/MS检测。
![ v @+9 'e3 [m 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 CS:mO | !*?Ss 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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t\ SX{6L( 检测：GC/MS检测。
jZm57{C#*? ' Vp6=,P 附件一： \gh`P S-B 6[h 3pb/m 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
]Y3|*t(\ ?w}E/(r 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
Lmy ^/P % BVx: JiA 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
# !?5^O !cs +tm3 流 速：1.0 mL/min
MSm vQ D cN s`2 波 长：242 nm
C ^@~ UQwL AXs
进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
GdqT4a\S (ia(
y(=C 样 品：15种邻苯二甲酸酯
5Pis 0fa D?u*^?
a2 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
"+
js7U- =OIx G}* 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
Z2Bl$ \ llbj-9OZL 柱 温：30℃
Efsfuv 
5 $Yt@8; 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
]3_oT^$: JVA JL q （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
bz[+g,e2oA )o'&f"/ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
;T! mNKl A]2zK?|s 附件二 Oslbt8)U6 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
Nhv~f0 }O<u 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
1}mI zrY #$xiqL 色谱条件：
~Rx[~a _e AZ_@ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
5V\\w ~&/ 'G3B0 2* 进样口：250℃，不分流进样
xtyzy@)QL + Sk ; 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
-"iGcV V Wa%Z t*7 进样量：1μL
_"%ef" oPh lL~T@ +J~ 流速：1 mL/min
yzt6
4A:@+n%3m 质谱条件：
Sc;WraEn2 b(dIl)Y4
: 接口温度：280℃
]%m 0PU# j QOY \1SR 电离方式：EI
|D%i3@P&ZR IB:Wh;_x 电离能量：70eV
IC>OxYg* P]-d (N}/H 溶剂延迟：7min
Yw<K!'C " B Z6G` 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
DoAK]zyJA
Lz 2 AWqR 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
6ey{+8 3+ %a 附件三 s!:'3[7+
l+HmG< P
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 InBnU`(r
4W5[1GE.
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
3q:U0&F [3lAKI @{P<!x <Q i/ E" E7 ,P
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a> qB
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 `yJ3"{uO
O$z XDxn
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
K G<. s< e}>3<Dh xs,,)jF(u
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