随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
+Rn]6}5m\ XSC._)ztEE 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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' h\ KZUB{Y^) 1.水性样品 Z1 2-Vps U1G"T(;s: 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
hz{=@jX Cp=DdmR 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
fa9c!xDt )w_0lm'v{r 固相萃取
方法：
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<dK .v6 XcB!9AIO 活化：5mL甲醇、5mL水
'MH WNPG0 8g
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#N 上样：10mL水性样品
nylrF"'e H!mNHY_fA 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
Y5 e6|b| Lpd q^X 洗脱：5mL甲醇
hbdq'2!Qr E+-ah vk 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
6&/n/g ``KimeA~ 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
~ /s(.oji fvnj:3RK 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
j x B VsEMF i= 2.低脂液体样品 t@(S=i7}- OXc!^2 ^ 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
5#kN<S! V ':?rEN| 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
8U}BSM_<2 ^1y (N>W 检测：GC/MS检测。
&, E^ y,r ~nO]R 3.低脂固体食品
/6)6 2MS-e}mi 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
PNVYW?l i2$7nSQ9 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
\$; Q3t3 3i1e1 Lj1 检测：GC/MS检测。
sXe=4`O EVs.'Xg< 4.高脂样品 g=iPv3MG >IZ|:lsxE 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
up`.#GWm 7O)j]ee oL 4.1 动植物油脂样品的处理 )X-~+X91 S r(qA e{ 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
08*O|Ym, yx v]G6 固相萃取方法：
A\Ax5 eeL #Z%?lx"Q0 活化：5mL正己烷
4DGc[ Um4$. BKD 上样：全部待净化液
Hzos$1DJ 47 ]?7GU,
淋洗：7mL正己烷
'd T JE--@ wO\,?SI4 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
#f *,mY|> {~cG'S Y% 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
pS [nKcyj ">$.>sn{ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
Ojea~Y]Sr 4[q'1N6- 检液。
MqA%hlq s#f6qj 检测：GC/MS检测。
QtF'x< cB 'a &( r; 4.2其他样品的处理 DM*GvBdR hU 3z4|~+ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
y[L7=Td +a@:?=hc 固相萃取方法：
6[iu CMOZ r$=YhI/= 活化：5mL正己烷
d-cK`pSB qa|"kRCO 上样：全部待净化液
WKHEU )'! X?B9Z8 淋洗：3mL正己烷
ue YBD]3 ' /.?m9O^
F 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
!a(#G7zA +N~?_5lv\s 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
YLEk
M
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P3t~ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
k!%[W,* ~-1!?t/% 检测：GC/MS检测。
+`@)87O !W^b:qjJ 5.复杂样品 2E@ ! Q@7-UIV|q 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
_A8x {[$ AqD)2O{VO 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： `#X\@?'5 Q t!X<. 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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1& 固相萃取方法：
k8]uy2R6} ~ 6: <OdQ 活化：5mL正己烷
L_3undy, ]3+xJz~= 上样：全部待净化液
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>&1MD} 淋洗：3mL正己烷
7y4!K$c$ U~,~ GU=X 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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tU~ ]cz*k/*0 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Dm,*G`Js 2{<5?Op 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
S 1%/ee3 1NP(3yt% 检测：GC/MS检测。
ur'a{BI 2R qR
D]Q 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 ^|z De^GWO.?bT 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
]F,mj-?4x 0>uMR{ # 检测：GC/MS检测。
XO*|P\#^ {b|:q>Be8 附件一： REyk,s2"6 z|VQp ,ra 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
hf2 Q;n&V L*2YA
IG 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
&ct y&(2p Q:.q*I!D<4 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
+doZnU, .%{3#
\ 流 速：1.0 mL/min
={Bcbj{ ;&|MNN^ 波 长：242 nm
Y lI/~J Pt/dH+r`% 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
NaeG2>1 !/+'O}@-E 样 品：15种邻苯二甲酸酯
w1Z9@*C! ,KXS6:1%5Y 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
0dv# [ 3I87|5V,Z 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
D0 'L jB+K) NXHL 柱 温：30℃
[TUy><Z 
_K(w &Kr 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
R`? '|G]P Z=VAjJ;i[ （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
/U
|@sw4 :VP*\K/: 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
7(RtPL pZ 1S
ddZ5 附件二 ^gP pmb<x 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
eko$c,&jY
:~K c"Pg 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
=o g5Mh, PL;PId<9w 色谱条件：
U^ bF}4m 0 5]y*I 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
/oA=6N#j Q-scL>IkCb 进样口：250℃，不分流进样
S
;pKL,d>r
58S > B' 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
${ (c `X "eqN d"~ 进样量：1μL
/Y NV s8i@HO 流速：1 mL/min
7x 6q:4Ep\ 7w}PYp1Z'~ 质谱条件：
2)_Zz~
P^f CN7
2
E 接口温度：280℃
nSMw 5
:
`Nh}Ka0 电离方式：EI
%E1_)^ ^ # Uc0
W 电离能量：70eV
6),U(e% W~EDLL Z 溶剂延迟：7min
6[\b]I\Q `>kHJI4 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
|.asg @ V_@r@A 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
)6#dxb9 l BS!=/7 附件三 4oT1<n`r+
u+eA>{
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 D.H$4[u;j
TTaSg \K
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
5n,?>> p$ h_ef@ZwSw 3Xgf=yG :M [6Y6{.%~ w?6"`Mo
F23/|q{{
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 K^bzZa+a
ZcgSVMqEX
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
XQ&iV7 Q6Z%T.1 /NCEZ@2BN,
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