随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
'_0]vupvY 2ef;NC.&n 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
=H5\$&xj4. irBDGT~ 1.水性样品 % 'Xk)-+y % g"eV4 j 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
q!, zq k)(Biz398E 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
P* #8 ZMA< 7Hw< ojkt 固相萃取
方法：
_sHK*&W{CT 5"Kx9n| 活化：5mL甲醇、5mL水
2YwVU.*> /i|z .nNO 上样：10mL水性样品
B)SLG]72f Bd0eC#UGkQ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
6iezLG
5 %Q|eiXD 洗脱：5mL甲醇
")#<y@Rv
WPuz]Ty 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
N Y tl8O6`<Z 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
@ Cs V]97` A]`:VC=IU 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
0`#(Toe{B ~. tvrx g 2.低脂液体样品 dXvt6kF X~T/qFS 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
FY0%XW
< +`(\ 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
70 W"G
X& H ZJL/=; 检测：GC/MS检测。
ks(SjEF &]p }+{ (> 3.低脂固体食品 Wsz0yHD[` >=,ua u7 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
Nud,\mXrY[ #B}?Zg 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
t 1]6(@mj5 u:P~ j 检测：GC/MS检测。
j+ ::y) $ 9(1rh9`= 4.高脂样品 sRRI 3y@ >>'C
:7+Y 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
A *]$v F4I6P 4.1 动植物油脂样品的处理 2Oc$+St~8 eD#XDK 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
O pg#*w%- ]KK`5Dv|,e 固相萃取方法：
H[&@}v,L F@W*\3) 活化：5mL正己烷
E,"&-
`/2v e<+<lj " 上样：全部待净化液
Mg J5B(
c
P'[<A Z 淋洗：7mL正己烷
c[(Pg% ) iE"Tl 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
POd/+ e9d 'C V^M(o'9 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
=Viy^ieN$
I0w% 8bs 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
}[=YU%[o: &a #GXf 检液。
Ol+Kp!oc Y 2<6j1D^jM 检测：GC/MS检测。
78Y@OL _$ ,;i
A 2 4.2其他样品的处理 8 njuDl 1i-[+ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
wh6& >m#r ejcwg* i 固相萃取方法：
U ":"geU esq<xuZM4 活化：5mL正己烷
Rt4di^v i Jnh$jo 上样：全部待净化液
x:-`o_Q*i MUwVG>b8J~ 淋洗：3mL正己烷
SMO*({/ y^s1t2]%
洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
h 6Q WH fM" :f|
G 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
I' A:J In(NF# 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
BjZ>hhs!* wZ >Y<0, 检测：GC/MS检测。
+Jq`$+%C WOb8 "*OM 5.复杂样品 3+ asP&n Iw
RQL% 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
;,`]O!G:P U.Hdbmix 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： %EIUAG t |=n1\=? 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
y:9?P~ G5u meqYC 固相萃取方法：
ZbyG*5i q swt\Ru6, 活化：5mL正己烷
L8D m9} ] ut?&&* 上样：全部待净化液
gix>DHq$k +{^'i P 淋洗：3mL正己烷
P2QRvn6v Bxt_a.LthH 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
pLo;#e8'f v?{vg?vI 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
ZmP1 C`> 8E=vR 8 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
m&ZJqsZIL
*V<)p%l. 检测：GC/MS检测。
lXw;|d GF fGo_NB 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 F *.
/D~K DbQBVy 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
sB8p(
L eoC<a"bJ> 检测：GC/MS检测。
4t*<+ H% 35}P 0+ 附件一： 37~r m [ (!Q- 8 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
A g<4r Ho
MQt3C 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
Fr<Pe&d n ;g6 nHek 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
:^K~t!@ vW9^hbdx 流 速：1.0 mL/min
Bk @bN~B4 Q z'O {f 波 长：242 nm
;U8 dm" LZbRQ"!!o 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
9]"\"ka3> >h|UC J1
` 样 品：15种邻苯二甲酸酯
-v;iMEZ) \? J=mE@;1 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
wHq('+{=&
Mf!owpW
T 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
mI2|0RWI)l %
E<FB ;h 柱 温：30℃
V=:,]fTr 
T@2f&Un^ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
]%b0[7[ }Ox2olUX （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
R h5@[cg% hj%}GP{{ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
PG C07U :B z1z =P%WK 附件二 <h)deB+} 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
Z?.:5# pmE1EDPag 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
5|{ t+u :/I={)5 色谱条件：
y TMGISX5 B' <O)"1w 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
-Hl\j (D7 C{lB/F /|! 进样口：250℃，不分流进样
hfVzzVX: >B|ofwm* 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
@pyA;>U nJnO/~| 进样量：1μL
@DjG? yLK$ :{ e`$kz 流速：1 mL/min
TU^tW &QHA_+88W 质谱条件：
vwSX$OZ p)Av G; 接口温度：280℃
cfF-e93T "@):*3
4 电离方式：EI
ln_EL?V ]MBJ" 1F 电离能量：70eV
'SXpb?CZ n,R[O_9u[ 溶剂延迟：7min
Amq8q _16 &K}< 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
Y=# mx3. ?PH}b?f4 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
xS;|j j9 n5Nan
附件三 AV:Xg4UJv
%RQ C9!
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率
<+AI t
e 2AN[Ar
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
h4CTTe) [G{rHSK5tQ Em e'Gk = \~E n5 _0'm4?"
)uQ-YC('0
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 \Fj5v$J-
j5L )N
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
qbS'|--wH ;i<$7M
R.e
%1Bn_
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
