随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
1-}$sO c oI9-jW 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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"i 1.水性样品 Iq(;?_ D} K/5iU]a 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
(=w ff5U !gG\jC~n 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
jAOD&@z1 /[Sy;wn 固相萃取
方法：
;/ao3Q Ge4 tc 活化：5mL甲醇、5mL水
ATf {;S} 0:k ~ lz 上样：10mL水性样品
:]-? l4(% {bPcr hB 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
RYKV?f#[H ,__|SnA. 洗脱：5mL甲醇
e 3 {L%rQE 0 ;o v^] 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
8v']>5S] # 9 TILrK 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
N3g?gb"Ex) S~4HFNe^& 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
YP vg(T hy|X(m 2.低脂液体样品 UT7".1H +qEvz<kch 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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)04lf*ti 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
u3H2\ < :}18G}B 检测：GC/MS检测。
84*Fal~Som 3fJwj}wL 3.低脂固体食品 P'6(HT>F? Cz_chK4 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
x 1"ikp} fE/8;v!= 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
VNbq]L(g B$ )6X 检测：GC/MS检测。
w{"GA ~= b\w88=| 4.高脂样品 8EPV\M1% 1W5\ 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
TPds )osZT ?WX&,ew~ 4.1 动植物油脂样品的处理 hoi hdVjv "/?*F\5 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
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u5-g5 _r qOzE)
固相萃取方法：
#?i#q%q ys;e2xekg 活化：5mL正己烷
bhSpSul 0{Kl5>Z9M 上样：全部待净化液
As (C8C< g}3c r . 淋洗：7mL正己烷
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M EBM\p+x& 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
S _:(I^ tT yu, %/m 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
!r.}y|t?; =O)JPo&iwY 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
{7eKv+30 0 $e; #} 检液。
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ld7;L?< 9$Mi/eLG2N 检测：GC/MS检测。
?GFxJ6!%I @? Y^=0 4.2其他样品的处理 ;*W]]4
fy NTL#! 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
& OhKx N`Bt|#R 固相萃取方法：
L f 0Hz") +zs6$OI]V 活化：5mL正己烷
29sgi" @L< [38 上样：全部待净化液
d B lOU.B &vMH
AZd 淋洗：3mL正己烷
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8?$Fn= 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
(v 4 4G>|It 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
z t,-O7I'1 7t04!dD} 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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- /2@%:b ) 检测：GC/MS检测。
3,vH:L4 Eq8OAuN 5.复杂样品 f <w*l<@ %C3cdy_c 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
@zJ I0_Bp @l(Y6m|v\ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： Y;&#Ur 8q CD&m4^X5D 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
'!.;(Jo fiZv+R<x1 固相萃取方法：
w//w$}v 0&.lSw
a 活化：5mL正己烷
bY2Mw8e% Yjl0Pz .q 上样：全部待净化液
W vJ?e KB"iF}\P0 淋洗：3mL正己烷
zOE6;c8 1 V 1:3 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
O2,g] t~C =CVT8 (N* 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
{@#L'i| if}]8 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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检测：GC/MS检测。
-(uB TO s %^l&fM* 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 "r
V4[MVxt Mak9qaWqF> 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
x!~OK::o8 nTU~M~gky 检测：GC/MS检测。
D&r8V;G[[ #Q@6:bBzv 附件一： "|'`'W x#0 @ $ 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
ijqdZ+ H27Oq8 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
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,& K N#)VD\m 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
DiQkT R wmr%h q 流 速：1.0 mL/min
'<=MhNh\ '%!M>rY, 波 长：242 nm
'HWgvmw( 7 3z
Y^ x 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
y}-S~Ov>I !e n F 8a 样 品：15种邻苯二甲酸酯
pt cLJ]+) N ^yO- xk 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
01c/;B }Q=se[(( 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
Px7g\[] C $RAJ 柱 温：30℃
(bFWT_CChz 
khN:+V| 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
Q xF8=p mz VuQ （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
0"<;You Cb
%.C
;q 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
T3t~=b>&L FX|lhwmc( 附件二 LJNie* 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
8
1K G1i ) svq9@!go 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
P$6f +{ `\|3
~_v 色谱条件：
BtpjQNN ;[OJ-|Q 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
f0mH|tI` J<($L}T*$ 进样口：250℃，不分流进样
a
._^E/EV 27*(oT 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
CVGOX z cJHABdK- 进样量：1μL
WJY4>7}{B@ J+cAS/MYX 流速：1 mL/min
UE&C v/aPiFlw 质谱条件：
+J o 3rX'` 0[2BY]`Z. 接口温度：280℃
TJyH/ C 0V>ESyae5 电离方式：EI
PzMlua s0 \f9D 电离能量：70eV
rF8W(E_= \8> 溶剂延迟：7min
un$ Z7W/ Mz/]D J8 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
-T K|Y" }&Wp3EWw
结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
+{-]P\oc m,6h ee 附件三 u''BP.Y S
L;)v&a7[P
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 !Q)3-u
f=_ g8+}h
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 6 >B \|
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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