随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
b1 ,T!xL <j8&u/Za~' 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
L%s4snE S E}RP3dF! 1.水性样品 ;AL @<,8 N1
3; hB< 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
Q0"F> %Cn UVBw;V 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
*~<]|H 5~ sv{0XVn+^ 固相萃取
方法：
`E0.P V HAUTCX 活化：5mL甲醇、5mL水
soVZ z3F dZiWVa 上样：10mL水性样品
x< y [na NF\^'W@ N 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
`:BQ&T%UQR ^s2
-jkK 洗脱：5mL甲醇
Pc;
1 4M JHh9> .1 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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# 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
GH+FZ (F rMg{j
gD 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
>iWf7-: jc~*#\N 2.低脂液体样品 [W\atmd" Qnb?hvb"d 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
CU ^3L|f2N I )%jPH:ua 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
70*iJ^| }xlmsOHuI 检测：GC/MS检测。
)Gp\_(9fc Y+`-~ 88 3.低脂固体食品 >rS< !e% Rpd/9x.)& 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
%oKqK >S) glX2L ~ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
^Ro
du 3[i !2iL. 检测：GC/MS检测。
JG4*B|3 v.v%k 2; 4.高脂样品 lR2;g:& H v oS"X
此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
EA E\Xv ZBq*<VtV 4.1 动植物油脂样品的处理 q FChZ+3> "?&bh@P& 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
{u6fa>R&$ $#W6z: 固相萃取方法：
NWN )b&} 0F'UFn>{ 活化：5mL正己烷
-mw \?\2{ G ZVl384@ 上样：全部待净化液
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&,(z i8@e }O I 淋洗：7mL正己烷
VCRv(Ek }v ,P3 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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4H 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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B[ ]O$@ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
gc[J.[ ; 2
-kQK9 检液。
qk1D# 1vl e"mfJY 检测：GC/MS检测。
.3&OF M iPpJ`i#@+ 4.2其他样品的处理 vqZM89 xY =Fl4tY#X 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
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&uW.V+ 3 固相萃取方法：
X&X')hzIt *3($ s_r> 活化：5mL正己烷
:] hfmWC O#Hz5 A5 上样：全部待净化液
ITUl -L4xE FuBRb(I 淋洗：3mL正己烷
L$Z_j()2 dL)5~V8s 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
\D a$bJ 2Jv4l$$;* 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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#* U 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
YaNVpLA DR8dJ# 检测：GC/MS检测。
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+ 5.复杂样品
ond/e&1 Kn |dnq|G 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
5 ]JXXdt GssoT<Y)Z 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： / KM+PeO SfT ]C~#$N 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
-tZb\4kh 7lu ;lAAP 固相萃取方法：
nr;/:[F '#?hm-Ga 活化：5mL正己烷
Ycm1 _z %# #
bg< 上样：全部待净化液
no r`w,2VF LBR_Q0EP 淋洗：3mL正己烷
M:N> {_1& 6 ?c V1:jh 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
wqsnyP/m +H_Z!T.@ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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Fc%3 S5vJC-" 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
&J z%L^ 6O?O6Ub 检测：GC/MS检测。
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eZHi6v)i 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 X$<?:f-
F-t-d1w6 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
_]NM@ 'e SVJ3!1B, 检测：GC/MS检测。
g6S8@b))| 5m/r,d^H 附件一： XyhdsH5%3! _ h
#G- 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
! &X}? NK /lUb9&yV 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
=i.[|g" h`)r :a7 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
nH hg#wR 6@ +
>UZr\ 流 速：1.0 mL/min
E: %%Dm SFuzH)+VO 波 长：242 nm
joa$Y6 _)ERi*}x8 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
Z0x N 9S lA{Sr0f TP 样 品：15种邻苯二甲酸酯
`X Tu$+ \aG> (Mr 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
4ed(
DS
N f
O9e ; 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
%_
5B"on X)Kd
'6
zg 柱 温：30℃
QkA79%;j 
idV4hMF9 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
iNha<iS+ Iu%S><'+ （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
B4I|"5G2y aR R*<dY 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
9NVe>\s_ I#m5Tl|# 附件二 =6/0=a[ 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
55fV\3F|R ]XU? Wg 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
;A1pqHr +oeO 0 色谱条件：
1S <V,9( |0dmdrKD 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
[|e7oNT(Q 10{ZW@!7 进样口：250℃，不分流进样
5|"; L&` nJlrBf_Kj 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
eXUXoK=T <T{PuS1<o 进样量：1μL
cOq^}Ohan tGe|@.! 流速：1 mL/min
@u#Tx% noV]+1#"V 质谱条件：
S8^W)XgC; UJ<eF/KSmG 接口温度：280℃
5k {a(I y7txIe!<5 电离方式：EI
7FMO' 'x tgKmC I 电离能量：70eV
eJIBkFW/3y ! O~EIz 溶剂延迟：7min
Tj$D:xKf) R&PQU/t) 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
3~iIo&NZ ;Z\ jX[H 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
"6 ^tG[G% 5fv eQI~! 附件三 ,$Qa]UN5Q
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 +N"A5U
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 `"H!=`
H!4!1J.=xw
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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