随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
1~ W@[D
0KnL{Cj 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
||JUP} eP Z/%FQ 1.水性样品 ydy TDn ?OLd
}8y 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
Xd=KBB[r? Hl`OT5 pNf 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
_8a;5hS S[1<Qrv] 固相萃取
方法：
X
>8,C^~$1 G9f6'5 O 活化：5mL甲醇、5mL水
3]l)uoNt/ g}NO$?ndg
上样：10mL水性样品
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Z< 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
&eHRn_st5b inWLIXC,
洗脱：5mL甲醇
L}`/v]E"eU U?UU] >Q 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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~jh X`.##S KC 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
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`v0E 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
KqK]R6> P8eCaZg?(3 2.低脂液体样品 24 [KGp 'Aq^ z%| 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
#`VAw ) eV h.edb6 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
L/i'6(=" y\T$) XGV 检测：GC/MS检测。
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&qx/ZT 3.低脂固体食品 dla_uXtM6 k4'] q 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
n9F q^^? ^T&{ORWz 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
u`XRgtI{g? 9C7Npf?~M 检测：GC/MS检测。
uuM1_nD[ # N][-i 4.高脂样品 #._JB-,' dk7x<$h-h0 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
Uh0g !zzp Xm,fyk> 4.1 动植物油脂样品的处理 '-"[>`[
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Kd 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
Jj)J5 S / GJdL1ptc 固相萃取方法：
:?UcD_F (g@X.*c8 活化：5mL正己烷
e ;v"d!H/ A,&711Y 上样：全部待净化液
9qDM0'WuU ]-t>F 淋洗：7mL正己烷
Z;N3mD+\ye xq.kH| bH 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
@_t=0Rc ?Sh"%x 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
K. B\F)K &KBDrJEX 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
%AJ9fs4/ hlre eX v 检液。
_"x%s /":/DwI' 检测：GC/MS检测。
6p@[U>` >o13?-S%e 4.2其他样品的处理 #/Ob_~-? j Qu Mv1)n 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
`%~}p7Zu zOA~<fhT 固相萃取方法：
@i> r(X D^h!
].3
T 活化：5mL正己烷
OcWKK !A S Im1fC 上样：全部待净化液
|15 !D SJX9oVJeZ 淋洗：3mL正己烷
^HR8.9^[1u -1B. A 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
#>KiX84 {5
pK8 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
:4 z \Q] p*g) -/mA 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
mzM95 yQ^Z F4-rP v 检测：GC/MS检测。
ORP<?SG55u ><IWF#kUA 5.复杂样品 8 Uh|V& a%HN z_ro 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
@}R y7H0O yc9!JJMkH 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： }
OnU32P OW=3t#"7Kp 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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mx{Bt 固相萃取方法：
p`7d 9MV^ Ca?w"m~h 活化：5mL正己烷
,%x2SyA !F~1+V>zP 上样：全部待净化液
p(I^Y{sGI S
=V 淋洗：3mL正己烷
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[ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
6K8v:yYPa \,p?pL<' 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
U{l f$ MU] F'6V 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
x2I|iA = m^ar:mK
@ 检测：GC/MS检测。
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N7Q+l 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 P*?2+ . $ <[r3 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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+Nka ' t( #HBU 检测：GC/MS检测。
8?EKF+.u| F)'_,.?0 附件一： 1dp8'f5^ $V<fJpA 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
,FRa6; 5PpS/I:on 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
` -f\6r|:) l0',B*og 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
q8e] {sT'! *'n=L
B8R 流 速：1.0 mL/min
J}@.f-W\j ?%Pi
#%P 波 长：242 nm
q?0
&0 <@n3vO6 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
AY9#{c>X RS{
E| 样 品：15种邻苯二甲酸酯
@[ '?AsO !,DA`Yt 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
Gx%f&H~Z^ 3HndE~_C& 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
\Dx)P[Ur
G/_8xmsU 柱 温：30℃
-wnBdL 
rWuqlx# 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
B}d)e_u Lj F:G
Vysy （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
8-Z|$F" v-}D>)M^W 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
T '%R kag> :h<QM$P< 附件二 -+ Mh( 'K 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
\.MPjD M_#^zo
"x 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
S>EO6z# YR0.m%U, 色谱条件：
NGuRyZp69& )gKX +' 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
~5wT|d xw~&OF& 进样口：250℃，不分流进样
fTV}IP 8H2A<&3i 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
HT=-mwa_] ?wbf)fbq 进样量：1μL
$|!@$A j cR/z; *wr7 流速：1 mL/min
.V\: )\<| b0lZb' 质谱条件：
s
N
|7 R7~#7qKQB 接口温度：280℃
m< | * {{ /-v3n 电离方式：EI
t {Xf3. },(Ln%M 电离能量：70eV
oB ZzMTPe <c$K3 溶剂延迟：7min
,T\) % q 3pk `&' 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
< \C/; 47
* , 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
[ DpOI g Nz 附件三 y:\<FLR}j
:&5u)
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 !_Y%+Rkp0
eAO@B
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
\> su97 "viZ"/ ~6 '3^_:E5y % A
5s?J? s4 , `
1 _&W1o
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 _7v4S/V
r ,|}^u8`
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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'ioH"= 9R+ qw <YG 42,N
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