[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 3n _htgcv  
KPF1cJ2N  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives 2ESo2  
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　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ~Y;*u]^  
b=vkiO`2  
　　1 适用范围 /xhKd]Q  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 80I#TA6C  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 'DR!9De  
occ7zcA  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 It(_v  
(=0.inZ  
　　2 原理 N7"W{"3D  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 /: "1Z]@  
-RwE%cr  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 0kh6@y3  
e ,(mR+a8  
　　3 试剂 T)/eeZ$  
P:c w|Q  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ?s01@f#  
,+k\p5P  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 pBH
Ra?Y5  
K-v#.e4  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 )9g2D`a4  
@d'j zs  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 >MZ/|`[M  
A.SvA Yn  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 oH@78D0A  
*4'"2"  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 x2xRBkRg=  
6nn*]|7  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 5BIY<B+i  
-).C  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 ,1`z"7\W  
4W75T2q#  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 E.h*g8bXe  
mH(:?_KrS-  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L *. t^MP  
Eci\a]  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 %d@z39-;  
h[ ZN+M  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 %#+Hl0,Tt  
6Wn1{v0  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 t20K!}D_  
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　　制备)。 4H/OBR  
crCJrN=  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 ]~-r}`]  
qs6aB0ln  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, ]:;&1h3'7  
$b\P|#A  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 M|-)GvR$J  
~&O%N  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 :k"]5>(^  
1YA% -~  
　　4 仪器 hZ3bVi)L\  
y(Td/rY.  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 $>gFf}#C  
Z)!C
'cb  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 \v{=gK   
e!`i3KYn"  
　　5 样品处理 s
{++w5s  
NI5``BwpO  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ?"FbsMk.d  
-di o5a  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 l2d{ 73h  
D$N/FJ8|G  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 B *v
M0  
&zhAh1m  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 'S~5"6r  
yVc(`,tZ(  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 v:p}B$  
zQA`/&=Y  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 ] - .aL  
DMS!a$4  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 h~26W Lf.  
eFAnFJ][L  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 q;U,s)Uz^  
__@BUK{q  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 .ByuN
 
-+5>|N#  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 P$sxr  
Y~Ifj,\  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 .l|$dE/E  
PX99uWx5]  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 a>)f=uS  
vj*%Q(E6Pt  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 BC]?0
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4sM.C9W  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 E e]-qN*8  
7Qsgys#/=  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL rH>)oThA#  
1sCR4L:+  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 aoTP[Bp  
2JFpZU"1  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 kN>!2UfNS  
??T#QQ
 
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 >3_Gw4S*H  
:L;a:xSpn=  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 d7i]FV  
d[35d J7F  
　　6 测定 'QIqBU'~  
!a<ng&H^U  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 HmwT~  
4aY|TN/|  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 1QJL .  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), h}EPnC}  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 B]$GSEB  
HdG2X  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 39|MX21k  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 H4JTGt1"  
Bnd [X  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 F3N6{ysK#  
eN~=*Mn(za  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 VYhbx 'e  
l0hlM#  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 C/&-l{7  
sse.*75U  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, %!L9)(}"  
ilva,WFa^  
　　备用。 zA"`!}*  
pU7lnS[  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 0{[,E.  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 ++#5  
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　　当或深于A管的色度。