[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 v;.w*x8Jw  
Bk;/>gD  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives u OB `A-K  
tSX,*
cz  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 3J}/<
&wv  
7<zI'^l  
　　1 适用范围 k/m-jm_h  
um=qT)/D  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 tD+K4 ^  
EMw biGV  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 iUOGuiP  
:rnj> U6<>  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 yr q){W  
HyJ&;4rf  
　　2 原理 x`Ik747^v  
9RnXp&w  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 i4\m/&of3y  
k-|b{QZ8!;  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 t_{rKb,  
nI<Ab_EB  
　　3 试剂 lArDOFl]x  
O K2|/y  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 TptXH?  
i~;Yrc%AEX  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 @DK;i_i  

8jm\/?k|  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 Yn1CU  
) \|Bghui  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 _.G p}0a  
`Wy8g?d;bn  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 Ceco^Mw  
&0QtHcXpR  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 CxW-lU3G`  
+7|Qd}\X  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 o6~9.~_e  
oiY&O]}  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 q*B(ZG  
u"*Wo'3I|  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 &T)h9fyc  
P-c<[DSM'I  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L [J71aH  
+bv-!rf  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 16N+  
_~_E(rTn  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 c7fQ{"f 3B  
m2o)/:
 
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 7^|, l  
|
VPJaiC~  
　　制备)。 X>`5YdT~+  
b
im 82<F  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 10 D6fkjf  
2W_p)8t>b  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, :+m8~n$/  
W]t!I}yPR  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 >O:31Uk  
DD4fV`:kG  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 #00k7y>OyD  
k[6xuyY]  
　　4 仪器 oBm^RHTZ  
;-OnCLr  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 |9;6Cp  
D?v)Xqw=  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 _ 2WG6y;  
lYS+EVcR  
　　5 样品处理 .)7r /1o  
)]=1W  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 jAa{;p"jU  
"w)Y0 Qq*z  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。
Y1?"Ut  
CDy *8<-&  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 NV|[.g=lg  
`m~x*)L#  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 a?zn>tx  
73-*
|@6  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 sHqs)@D  
h,Y!d]2w  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 Ub0hISA  
.6,+q2tyk,  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 hX-([
o  
j\^0BTZ  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 AN!MFsk  
h'i8
o>7  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 FmfPi .;1  
i\P?Y(-{  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并  u/Os  
vepZod}D  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 tEz6B }  
2gn*B$a  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 3xhv~be  
d^"dL" Q6m  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 fV-vy]x..  
jB8n\8Bs  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 5xZ*U  
s*R\!L  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL |aiP7C  
:kycIM]s  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 AL.zF\?  
"ei*iUBN:  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 G"CV S@  
fH.:#O:  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 tt=?*n  
&z;;Bx0s  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 !1f8~"Z  
Nw@tlT4  
　　6 测定 `"v5bk  
03*` T  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 -f0Nb+AR  
G#/}
_P  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, !3>(fj+QS  
b:.aZ7+4  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), ]]{$X_0n  

hoI?,[@F  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 /5Wy)-  
|ofegO}W7  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 knX0b$$  
mD-qJ6AM  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 'EJ

8)2  
2<wuzP|  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 7PO3{I  
}\}pSq W  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 8 $0D-z  
4>nY't;0  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 "l!WO`.zp=  
q\ FF)H  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, Vrn. #d  
e*p7(b-  
　　备用。 w 2!G"o
D  
}S51yDVG_  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 cHOtMPyQ  
b/'{6zn  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 0"7%*n."2  
y G\^PD  
　　当或深于A管的色度。