[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 r>7+&s*yk  
}mzd23^W>P  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives K*{RGE  
?o$t{AQ  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ /e[m;+9^&  
&P>& T  
　　1 适用范围 p JT)X8K"  
s]OZ+^Z  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 8a`3eM~?[  
KXDnhVf  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 ]Idwy|eG  
x{
Utf$|  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 ^)Awj j9  
NK/y,f6  
　　2 原理 k{#k:  
Hzm_o>
^KC  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 !;h&@LXG(  
;22?-F^  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 ym%` l!
 
ut\X{.r7  
　　3 试剂 @ (35I  
au+Jz_$)  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ?xH{7)dO  
kN1R8|pv  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 ]58~b%s  
rZpsC}C'  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 )'f=!'X  
2bTS,N/>  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 |wv+g0]Pg^  
Xw'sh#i2  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 ~A5NseWCK  
>SvS(N{  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 5EQ)pH+  
YHom9&A  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 s?m_zJh  
J`0dF<<{[y  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 zL}`7*d:v  
*a\x!c"  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 k)D5>T  
VhLfSN>W  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L /^jl||'H,:  
Q.jThP`p  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 ?MSwr_eZH  
5`e;l$ M`  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 8EJP~bt  
jHE^d<=O^  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 Mr4,?Z&`-d  
kzK9.  
　　制备)。 b|E ZD3y  
&M3KJ I0L  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 * Wp?0CP  
=6 zK1Z  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, d)Z&_v<|  
]2|fc5G'  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 XHJ`C\xR  
[ "3 s  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 6L
\]Ee  
b$*2bSdv0<  
　　4 仪器 kF,ME5%  
tk h *su  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 XSK<hr0m  
ln8N
cAEx  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 "sDs[Lcq  

,1Z([R*  
　　5 样品处理 w3>11bE  
hp9LV2_5  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 X;)/<:mX  
Y[}A4`  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 VzHrKI  
em 0Y'J  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 ;sAGTq  
vo*oCfm  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 Ny $3$5/  
p?ccBq
  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 WR"1d\m:  
aHpZhR|f$  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 \({'Xo >(  
BYM6cp+S  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ! {G 0'  
1eshuL  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 Bz-jy.  
SKnYeT  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 \-;f<%+  
LPJ7V`!k  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 &Q?@VNi  
jUA~}DVD  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 <Jhd%O
 
A2 M( ad  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 jmr .gW  
vQi=13Pw  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 =+j3E<w  
nI6ompTX  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 ^* .$@M  
:\"0jQ.y|  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL zT,@PIC(  
!s=$UC  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 %[*-aA  
wCLniCt  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 }/1^Lqfnz  
6P _+:Mf  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 ESV./~K  
#0<pRDXj  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 c2g
[w;0"  
?{TWsuP7  
　　6 测定 c.]QIIdK  
y{mt *VA4  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 q$
"u<  
ZUHW*U.  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 9)tb=  
8+w*,R
y`  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), `"CA$Se8  
~|=D.}#$  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 'M6+(`x  
_$$.5?4  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 $rW(*#C  
k vZw4Pk  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 \l(J6T
u  
[r"Oi| 8I  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ~-vCY  
KS(H_&j  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 z0LspRaz  
py\:u5QS  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 B /uaRi%  
:y7K3:d3  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, yq|yGf(4&  
{Ni]S$7  
　　备用。 _fZec+oM  
PP$2s]{  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 =&08s(A  
k^|z.$+  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 wbF`wi?  
D$4GNeB+#  
　　当或深于A管的色度。