[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 Qm $(  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives >Y}7[XK  
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　　1 适用范围 +W6Hva.  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 SC'BmR"ox  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 4GVNw!V  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 +O'vj  
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　　2 原理 mG_BM/$  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 qbXz7s*{  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 p'&*r2_ram  
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　　3 试剂 h'l^g%;  
I_?He'=0oU  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ]M3#3Ha"  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 rs:Q%V ^  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 _UkmYZ/  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 b{RqwV5P  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 [T`}yb@  
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　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 :Q_x/+-  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 HM&1yubh#  
xhw-2dl*H  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。  i-W  
]` ]g@v  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 f-g1[!"F  
S &JJIFftO  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L F Z!J  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 5|w&dM  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 '<@=vGsye  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 :?CQuEv-  
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　　制备)。 !@g)10u  
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 `cr(wdvI  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, "Xn%at4  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 :b/jNHJU  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 h`5)2n+P  
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　　4 仪器 fgF;&(b  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 .g% Y@r)=5  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 SEF6B45}1  
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　　5 样品处理 Lz4ehWntO  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 S~ F`  
z?ucIsbR  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 :q+N&j'3  
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　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 ;IZ
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TbhH&kG)1  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 8
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 9$l>\.6  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 Z(Q2Ue;}&  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 TKI$hc3|L  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 i|$z'HK;+  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 .;I29yk\XS  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 hR)2xz  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 ?
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 lAA SV{s{  
>|udWd^$3  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 ' fW#7W  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 s:|M].  
~ !:0iFE&H  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL mP}#Ccji?  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 tJD] (F  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 d/
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Fwfo2  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 X[hM8G  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 P%>?[9!Nt  
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　　6 测定 .{so  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 0D[@u3W  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, <Oz66bTze  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), $99R|^  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 #gv4  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 A t9X]t  
SG'JE}jzO  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 SkP[|g '56  
S+I^!gT  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。  (_+; R  
G$=-,6kZO  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 fI:H8  
Rlw3!]5+2  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 (B#( Z=  
TOT PzB  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, ZBM!MSf:  
6 =>G#  
　　备用。 pj|X]4?wdI  
(F&YdWe:  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 Tg''1 Wl*  
V SAafux  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相
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p;->hn~D'5  
　　当或深于A管的色度。