[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 eJ3w}"?9s  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives  *Fe  
^mA^7jB  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ SQ_w~'(  
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　　1 适用范围 ?pF7g$>q  
LR5X=&k  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 N^{"k,vB-  
PSM~10l,  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 $Z!$E,@c  
ZT\=:X*e  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 9HjtWQn  
8N8N)#A[  
　　2 原理 ^"g # !  
*Z+8L*k97  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 phT|w H  
m kR1iY  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 bR6g^Yf  
f^tCD'Vmi  
　　3 试剂 \5]${vs&s  
:|GC~JElo5  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 VI}.MnCa  
8f^QO:  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 <`B4+:;w6  
Yt 9{:+[RK  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 /``4!jU  
.=j]PckJO  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 Hcp)Q76X  
(BB&ZUdyv  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 *1}UK9X;  
[h LSK-K 9  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 $\W|{u`  
*PXlb b  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 qjK'sge/  
e?Pzhha  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 =@98Gl9!  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 Ig9gGI,  
6ty>0  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L EcBJ-j6d  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 d?j _L`?+  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 8hx4s(1!  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 CNC3">Dk~9  
B8+J0jdg6%  
　　制备)。 jOJ$QT  
mv7><C  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 Y\7>> ?  
=0te.io)3O  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, ff.(X!  
'j^A87\M_  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 axJuJ`+Y  
^ olaq(z  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 v-zi ,]W  
"/ N ?$  
　　4 仪器 ?C(' z7  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ws"{Y+L  
C,*3a`/2M^  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 Ttr)e:  
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　　5 样品处理 j-l#n&M  
a`c#- je  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ]><K8N3Z  
3.i$lp`t  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 i D6f/|g  
0ge"ISK  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 q=I8W}Zi  
~]sj.>P  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 4>x$I9^Y!  
ae%Bl[  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 .uh>S!X, ]  
yH=Hrz:<eM  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 9
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ?\Bm>p%+  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 `4Swd
W n  
Exb? eHO  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 9ZD>_a  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 kC_Kb&Q0  
N,3 )`Vm  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 <"hq}B  
qNuBK6E#4  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 3/{,}F$  
T;M4NGmvd  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 oazY?E]}3  
?APCDZ^  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 N|2PW ~,  
-NPX;e$<  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL zq'KX/o  
ce<88dL  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 3rj7]:Vr  
[{q])P;  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 V4ybrUWK  
pS~=T}o  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 2Ah B)8bG  
,: Ij@u>)  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 zwJ\F '  
Ce:w^P+  
　　6 测定 &3|l4R\  
 ^+wA,r.  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 moCR64n  
*{(tg~2'(  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, z:;yx  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), };g<|v*o  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 &hJQHlyJM0  
EUbyQL  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 _adW>-wQ!d  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 >]x%+@{|  
7w}]9wCN?  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 usw(]CnH  
kR<\iT0j  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 bUe6f,8,  
7>3+]njw  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 *t`=1Ioj  
l - ~PX  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, Wu)An  
w$aejz`[  
　　备用。 A~;+P  
db.~^][k  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 B3p79j  
~n%]u! 6  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 5s<.
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GK{~n  
　　当或深于A管的色度。