[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 Q-7?'\h  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives eiMP:  
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　　1 适用范围 ~?\U];l  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 ]?6wU-a  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 T}fo  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 qPDNDkjDD  
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　　2 原理 `2f/4]fY  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 WARiw[  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 z~t0l  
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　　3 试剂 wV )\M]@  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ,C,nN
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 (WHgB0{  
toGiG|L  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 +u|"q+p  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 d5^^h<'  
,7d/KJ^7  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 D>|`+=1'0"  
PhyIea  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 kt6)F&;$  
3CD#OCz7&  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 ]hV!lG1_  
XP)^81i|  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 e,|gr"$/  
ht>%O7  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 pg%(6dqK4  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L W
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 L2>e@p\
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 1_t+lJI9j  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 4Kch=jt4#  
KRL.TLgq)  
　　制备)。 G%sq;XT61  
{.2\}7.c  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 "AUSgVE+h  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, #csP.z3^y  
"r46Rfa  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 &:l-;7d  
5TJd9:\Af  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 BP9#}{kE  
aqEZhMy  
　　4 仪器 "jAd.x?X7e  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 N[@H107`  
$6Q^ur:  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 I]C
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　　5 样品处理 ^OiL&p;r  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 M/6Z,oOU  
kY$EK]s  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 74M9z  
2yK">xYY@  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 jn5xYKv  
cuN]}=D  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 C=+9XfP0  
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 5VV}wR
 

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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 M<Wi:r:  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 6&x\!+]F8  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 V8/d27\  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 ` 2 <:$]  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 OV]xo8a;  
{<ShUN  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 R0=f`;  
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 f v7VDo8vb  
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　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 XKTDBaON  
1)= H2
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 I#MPJ@*WT  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL r4mh:T4i  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 sa+ JN^[X  
5&8BO1V.  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 ~Fb@E0 }!  
R%3yxnM*  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 'aEK{#en  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 \r IOnZ.WK  
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　　6 测定 )"\= _E#  
#+o$Tg  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 .h <=C&Yg  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, ,C6(  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),  C@*x  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 UhJS=YvT  
n}Z%-w$K#  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 oPs asa  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 gA=Pz[i)p  
pzRVX8  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ozsd6&z5l  
9=}#.W3.  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 O)^F z:  
c@,1?q1 bv  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 @B0fRG y  
y=9fuGL6  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, +mG"m hF  
Y|mtQE?c  
　　备用。 _H U>T  

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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 L|{vkkBo  
-c8h!.Q$  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 >G1]#'6;  
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　　当或深于A管的色度。