[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 /z!Tgs4  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives t0,=U8]w  
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　　1 适用范围 3\2%i6W6  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 4GbfA .u  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 T%% 0W J  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 ltfKqY-  
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　　2 原理  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 vP x/&x  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 OL>)SJj5  
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　　3 试剂 5afD;0D5TI  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 sSZ)C|Q  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 zMR)w77  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 c,4~zN8Ou  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 m+0yf(w  
J?9jD:x  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 OP`f[lCiL  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 @@AL@.*  
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 #7]Jz.S  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 A S7L  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L l7|z]v-  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 F7DA~G!  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 5T x4u%g  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 LCivZ0?|X  
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　　制备)。 "V[j&B)P  
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 3~`P8 9  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, Qsbyy>o)  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 jkk%zu  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 cxR.:LD}  
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　　4 仪器 N^QxqQ~  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 g%J\YRo  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 </'n={+q  
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　　5 样品处理 .<vXj QE  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 [PN
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　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 &~;M16XM,e  
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　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 -J=6)  
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　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 ,){#
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 $@kOMT  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 ~-NSIV:f  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 &\ca ? #  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 A`M-N<T  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 7bbFUUUG"  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 %Iflf]l  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 49>b] f,Vc  
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 irm4lb5  
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　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 0+1!-
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 d])ctxB  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 7neJV  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 '{~[e* *  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 PN9vg
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 !nJl.Y$  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 n2-+.9cY  
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　　6 测定 ):tv V  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 S?i^ ~  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, &Q"vXs6Gt  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), /{8Y,pZbu  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 7yg{0a  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 /i@.Xg@:  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 vFLE%z{\o  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 }*-fh$QJ  
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 $ <[r3  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 A9D F
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, `+TC@2-?  
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　　备用。  UiK)m:NU  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 KV{  
iY sQ:3s  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 9Z 6  
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　　当或深于A管的色度。