[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 IsiCHtY9  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives $>PV6  
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　　1 适用范围 <%]i7&8|  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 =L&}&pT  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 ?#P@N4Uw}y  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 aaODj>  
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　　2 原理 %qqX-SF0C  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 . +  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 :7[20n}w  
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　　3 试剂 }5qpiS"V9  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 P/XCaj3a[  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 -b`O"Ck*  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 ?hh#@61  
NA;OT7X[  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 Rw!wfh_+  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 RHv|ijYy  
/JbO$A  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 w6&p4Jw/H?  
q'1 86L87  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 7+;CA+;  
PSREQK@}E  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 S\<nCkE^  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 + C'<*  
?M9?GodbP.  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L PQvpJFpb~h  

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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 2}0S%R(  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 fjh,e  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 Lhmb=
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　　制备)。 $SfYO!n7Q  
^SWV!rrg  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 W0k7(v)  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, |Ng}ZLBM  
:0'vzM  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 &~V6g(9  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 j2s{rQQ  
HQGH7<=Om  
　　4 仪器 j5!pS xOC  
{sF;R.P&r  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 h3j`X'  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 U*\1d  
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　　5 样品处理 juB/?'$~  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 MCTTm^8O  
?i$MinK  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 ~|&To>  
}b+$S'`Bv  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 ,e{1l  
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　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 W.>}5uVl6  
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 8r.3t\o)X  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 j9|1G-CM  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 89ab?H}/  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 |t_SN ,)dd  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 afye$$X  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 +,J!xy+~,  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 a4eE/1  
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 g]U!]  
R?}<CjI  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 / \5u-o)  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 Env_??xq  
X,`e1nsR  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL :6W* ;<o  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 {'[S.r`  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 wU/BRz8I  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 UGK,+FN  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 MUvgmJsN  
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　　6 测定 D~7L~Q]xI  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 (5Sv$Xt  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, tW}At  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), .Fm@OQr  
CCU<t Q  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 (I\qTf N4  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 0. mS^g,M-  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 2tI,`pSU  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ^b^}6L'Z  
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 9s&Tv&%VN  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 'ZAl7k .  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, {B[ }}wX$  
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　　备用。 MIdV i S.g  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 UX%J?;g  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 OJ r~iUr  
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　　当或深于A管的色度。