[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 D-\z'gS  
J<7nOB}OD  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives 5> =Ia@I   
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　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ K#'{Ko  
ITEd[ @^d  
　　1 适用范围 jX{t/8v/s4  
EX,)MU  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 :jljM(\  
WiclG8l  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 pL)o@-k#%  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 l+i9)Fc<i  
Qxh 1I?h  
　　2 原理 rz3!0P
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^H UNq[sQ  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 &+V|Ldh  
fu?Y'Qet  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 )6:nJ"j#  
3xGk@ 333  
　　3 试剂 , H_Cn1l  
} J&[Uc  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 RtVG6'Y  

5%n  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 Q+UqLass  
SMdQ,n1]  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 h&}XG\ioNA  
71ctjU`U2  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 > %U
  
[LJ1wBMw  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 =c,m)\u/8  
HXTZ `'Rv  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 hDJ84$eVZ  
^Pk-<b4}  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 L-lDvc?5c  
BtN@P23>k.  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 yI 6AafS~  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 l`s_#3  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L > T,^n {_v  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 jMvWS71  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 }-: s9Lt  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 V3'QA1$  
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　　制备)。 e{~s\G8g  
TlD)E  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 &n.7~C]R  
G(-1"7  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, XAV|xlfm  
#TLqo(/  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 er Cl@sq
 
G!J{$0.  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 URq{#,~CT  
GVT+c@Gx  
　　4 仪器 %,-oxeM1u  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 lS.*/u*5  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 8v7;{4^  
6vrMR&#a  
　　5 样品处理 =6Dz<Lq  
K8{Ub  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 \vVGfG?6  
H@$\ SUc{  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 SG1fu<Q6J  
u%FG% j?C  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 c!Gnd*!?-  
}R#YO$J7  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 EGYYSoBLU  
iV5x-G`  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸  GU99!.$  
%xE\IRlR  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 ob=GB71j55  
RkVU^N"  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 Fj<#*2{]B  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 h$)},% e  
TY[{)aH{S  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 LyM"  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 ^v.~FFK  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 Zf~Em'g"3  
e*w2u<HP  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 #Aox$[|@  
oTj9/r  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 zoYw[YP9  
cx?t C#t  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 F.i%o2P3  

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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL W%@L7xh  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 IM:*uv  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 1:S75~b-`  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 KTX;x2r  
Gz)]1Z{%$  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 I9GRSm;0<  
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　　6 测定 nzI}w7>VU  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 YGb&mD  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, |ho|Kl `=  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), rdd%"u+  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 I6}ineps  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 NbyVBl0=  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 ~x`BV+R  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 }r`m(z$z  
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 x O` #a=  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 .H,v7L,~88  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, A8bDg:G1i  
f=%k9Y*)  
　　备用。 8P8@i+[]W  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 A|!u`^p  
Jr/|nhGl5  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 Dk$[b9b  
34lt?6 %j  
　　当或深于A管的色度。