[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 I =nvL  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives {e83 A/{  
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　　1 适用范围 WsR4)U/]v  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 ~}s0~j~  
 A}n7A   
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 lsB.>NlU  
W29GM -,K  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 5z9'~Gfb  
[3io6XG x@  
　　2 原理 ]C$$Cx)Ex  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 ]d,#PF  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 H9rZWc"*  
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　　3 试剂 Xe\,:~  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 8^"P'XQ  
mS >I#?  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 BZ@v8y _TA  
;#6j9M0  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 {$^Lb4O[V  
ED R*1!d  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 R3} Z"  
 Q-Rt  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 6'vt '9  
7(bE;(4  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 ]mmL8%B@_  
`(?x@Y>.Ht  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 _gi?GQj  
EL-1o02-  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 sy.U]QG  
nH]F$'rtA  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 1]j_4M14aA  
&-1;3+#w  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L -KG3_kE  
sd~T  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 y-c2tF@'v  
Qv @Z#  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 h^KLqPBt{  
JH0L^p  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 Gp/yr  
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　　制备)。 " '/$ZpY
 
EO5k?k[*  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 eY1$smh t  
'B>%5'SdD  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, B|Rnh;B-  
 ui:  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 t1)b26;  
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QsFeH  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 oOhm`7iy  
aPq9^S*  
　　4 仪器 `CI9~h@k  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 zi23k=  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 n37C"qJ/i  
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　　5 样品处理 Phl't~k  
a J[VX) "J  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 +DM+@F  
je.jui"  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 &qFdP'E;$  
GY<Y,  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 9M~EH?>+[  
d7^:z%Eb|  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 Uk-
^n~y  
5)V J  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 3w ?) H  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 -&M9Yg|Se  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ^]Lr_k  

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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 zr\I1v]?1#  
bb$1RLyRL  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 {uL<$;#i  
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v* /  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 {K09U^JU  
`D>PU@s$nT  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。  PQa{5"  
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t!\-  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 d8C?m*3J  
6m_Y%&   
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 +6B(LPxgP  
E b-?wzh  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL $z1u>{  
MH.,dB&  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 Y/2@P
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w=vK{h#8  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 hD/b gquT  
?x7zYE,6  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 T?4MFx#  
^#B`GV  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 -`sK?*[{J  
kG@~;*;l  
　　6 测定 Yj)H!Cp.xD  
#\3(rzQVO  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 !E"&#>r  
+NWhvs  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, xc{$=>'G  
3H"bivK
 
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 0 ~K4vSa  
H|@R+  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 (NB\wJg $  
CjeAO 2  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 R/5@*mv{  
/D@(o`a  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 slP Lc  
Wbra*LNU  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 <Wz+f+HC  
~r% >x  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 T1Gy_
G/  
b!do7%]i  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 7"|j.Yq$H{  
uW@o,S0:  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, zG%ZDH^82_  
uoX] #<1J  
　　备用。 4R8W ot  
fD>0  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 l>H G|ol  
y%9Q]7&=  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 *,Mg  
nV$ctdusQ  
　　当或深于A管的色度。