[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 {fD#=  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives )W|jt
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　　1 适用范围 j)6B^!  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 JMlhBh  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 (,c?}TP  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 ^!p<zZ  
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　　2 原理 [[0bhmG)  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 Y!= k  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。
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　　3 试剂 XVrm3aj(m  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 j{{~ZM  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 ,4^9cFVo  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 =?/N5O(  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 ;wJ~haC  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 ?2{bKIV_  
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　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 Y[2Wt%2\6  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 *myG"@P4hW  
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 L'lF/qe^  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 ` @8`qXg  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L k@V#HC{t  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 k6!4Zz_8  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 /4$4h;_8  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 MgJ36zM  
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　　制备)。 
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 }LP!)|E  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, pS[KBQ"F  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 ^pnG0(9  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 B;K`q  
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　　4 仪器 'R<&d}@P*#  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 L6Wt 3U`l  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 [+m?G4[  
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　　5 样品处理 Rm1A>1a:  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ?{w3|Ef&  
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　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 joKIrS0y  
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　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 g;$Xq)Dd  
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　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 ?(*t@ {k  
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 .h0b~nI>>  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 +)2s-A f-  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 b~nAP
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 3;%5Yu  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 $95h2oXt  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 NJNJjdD>  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 P;k0W>~k  
{J^lX/D  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 OK\A</8r  
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　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 )HX|S-qRU=  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 =9 j8cC5y  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 8cA~R-  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 xKFn.qFr  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 }X=[WCKU  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 #b~JDO(  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 q#8[  
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　　6 测定 ma((2My'H  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 ~SnSEhE  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, Lg+G
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), Q !(pE&  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 }~A f/  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 Ed ,D8ND  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 ]hbyELs  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 QurW
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 &c*^VL\  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 0]jA<vLR  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, <3j"&i]Tm*  
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　　备用。 &EpAg@9!  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 a:_I
  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 X 7 g3  
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　　当或深于A管的色度。