[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 qI:}3b;T  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives J@(*(oQb  
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　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ m#grtmyMrI  
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　　1 适用范围 @6h=O`X>  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 Kdik7jL/J  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 NnrX64|0  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 [KV BT;q6  
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　　2 原理 q`"gT;3S  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 iW.8+?Xq&  
najd~%?Rs  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 |9~{&<^X  
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　　3 试剂 st +X~;PX*  
Ac^}wXp  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ~Q0jz/#c  
6AUXYbK,  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 r*p<7  
600-e;p  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 ,fT5I6l  
\T/~" w  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 <fJoHS  
S=0zP36kH:  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 lw\OsB$  
W&A22jO.1  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 #W @6@Mv  
JrQd7
 
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 JpvE c!cli  
,P3nZ  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 gI~Ru8  
~e~iCyW;S  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 .>%(bH8S  
Tp2` eY5  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 7SOi9JU_  
OBp
<A+a  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 N]f"+  
w ryjs!  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 >(nb8T|  
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T)+K  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 U
8Rko)  

8&T6  
　　制备)。 a W1y0  
5mtsN#  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量  xJ&E2Bf  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, {E 'go]  
C6PlO  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 "p"M9P'  
3}F{a8iIm  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 QnZ7e#@UP  
j@guB:0  
　　4 仪器 /ygC_,mx  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 mW 4{*   
?,AWXiif  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 F
8En)#  
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　　5 样品处理 I7@g,~s  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 k2t#O%_f  
LI/;`Y=  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 o*}--d?S  
I[$S VPe#  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 !/|^ )d^U  
^>H+#@R  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 lAcXi$pF  
Pa} B0XBWP  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 FYtf<C+  
B,Gt6cUq  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 `Rc7*2I)l  
{ta0dS;1  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 5"]t{-PD  
>WsRCBA  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 Z!qHL$  
RtR5ij1  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 }wJDHgt]-p  
@+v;B:  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 GHMoT  
!cs+tm3  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 mW_<c,3D.  
U$J l5[`F^  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 Ks.pb !r  
-WIT0F4o;  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 8X`Gm!)  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 w!7f*  
B*A{@)_  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 95;q] =U  
yZbO{PMr  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 m]J
Z@  
2~+_T  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 mXT{)pU  
K:fK!/  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 Ia$&SS)K  
(L_txd4  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 s2L|J[Y"s  
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　　6 测定 P|Y BCH  
9qkH~B7  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 |&+g,A _w  
Y\luz`v  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, R[ p. )F7  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), O~
F/{:U  
9{@#tx  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 .kh%66:  
.QO QqU*2I  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 *A}QBZ  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 FrD.{(/~  
w#[Ul9=?6  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 epa) ctS9  
q:sDNj)R\  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 'JY*K:-  
QxvxeK!Y  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 =MO2M~e!  
&3v{~Xg)  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, vFY/o,b \  
"{;]T  
　　备用。 T:x5 ,vpM  
=N01!?{  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 uxk&5RY  
hZI9*=`,"  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 mJewUc!<5  
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　　当或深于A管的色度。