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[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-21
  食品添加剂重金属限量试验法 GB/T 8451-87 ;0}"2aGY  
RPqn#B  
  Method for limIT test of heavy metals in food additives [~H`9Ab=  
{y%O_-C'r  
  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ AyXKhj#Ml  
H0Xda.Y(  
  1 适用范围 \FX3=WW  
C 5!6k1TcE  
  本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 9GOyVKUv  
N^j''siB  
  本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 BbhdGFG1  
?7dDQI7^(  
  专家委员会发布的有关重金属的测定方法 Hh/#pGf2  
[IW7]Fv<F  
  2 原理 }e6:&`a xD  
G]4+ Qr?  
  在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 |1x,_uyQ%  
#.aLx$"a  
  法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 8gdOQ=a  
n*uZ=M_/Q  
  3 试剂 O*7~t17  
gA*zFhGVS7  
  除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 5sUnEHN  
z@j&vW  
  3.1 硝酸(GB 626—78)。 `XP Tf#9j  
G[ea@u$?  
  3.2 硫酸(GB 625—77)。 P{ o/F  
(@9-"W  
  3.3 盐酸(GB 622—77)。 %qhaVM$]  
^EZoP:x(oE  
  3.3.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 (H7q[UG|  
n@f@-d$m\<  
  3.3.2 1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 FrS>.!OFn  
D KOdqTW  
  3.4 氨水(GB 631-77)。 ]v#Q\Q8>  
ygHNAQG~  
  3.4.1 6mol/L氨水:量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 :hr%iu  
iPao54Z  
  3.4.2 1mol/L氨水:量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 &Ef'5  
C M(g4fh  
  3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L =d 9%ce  
,%u\2M  
  盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 % nR:Rc!  
NWFZ:h@v  
  3.6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。 3N?uY2  
O *CKyW_$t  
  3.7 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 G'!Hc6OZ  
@D%VV=N~[  
  制备)。 *5 wb8 [  
=>&d[G[m!  
  3.8 铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1%硝酸中,定量 pj'Yv  
*PD7H9m  
  移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, I~EJctOG  
<.#i3!  
  使成1.0mL 相当于10ug铅。 %-> X$,Q :  
XNsMXeO]&  
  3.9 1%硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 1#6c sZW5  
qo/`9%^E?  
  4 仪器 vT)FLhH6*  
d=yuuS /  
  所用玻璃仪器需用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 W:' H&`0  
6C7|e00v  
  4.1 50mL纳氏比色管。 imC>T!-7  
Z^wogIAV  
  5 样品处理 epXvk &  
n%X5TJE  
  一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 bWv2*XC  
WstX>+?'  
  品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 q|h#J}\  
'8Wu9 phT  
  5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 q[}W&t,  
vLI'Z)\  
  5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 Iw;i ".  
1EiSxf  
  5.2.1 湿法消解:称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15mL硝酸浸 Bi-x gq'z  
bt'lT  
  润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 .C|dGE?,  
f1AO<>I;  
  加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ^^z_[Ih  
R!>l7p/|H)  
  应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 pnpf/T{xpM  
L_5o7~`0  
  溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 "G!,gtA~  
mXT{c=N)w  
  此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 &[t} /+)  
E?h'OR@_ L  
  入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 .Fx-$Yqy  
/Py`a1  
  取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 .*Axr\x3  
;F:Qz^=.a  
  5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。 Zr|\T7w 3  
TUi<  
  称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 to#T+d.(v  
$yZ(ws  
  酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL lT+N{[kLt*  
78O5$?b;#  
  6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 g?9%_&/})A  
@,SN8K0T  
  浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 baib_-$  
\2AXW@xE  
  器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 b* o,re)Dj  
EhHW`  
  在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 +( V+XT  
Zbjj>*2% ^  
  6 测定 jY5BVTWnV  
aoS]Qp  
  6.1 A管:吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 ?u8 vK<2h  
&)|3OJ'o  
  氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 2\=cv  
L8j#l u  
  加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), u(|k/~\  
CQ Nt  
  加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 c~UYs\  
g1`/xJz|  
  6.2 B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10~20mL(或适量)样品液,加水至25 GcPhT  
A fctycQ-  
  mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 s:/.:e_PU  
b_ |  
  色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 HYPFe|t/  
p stQithS  
  6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 hqY9\,.C  
3Fn26Ri j  
  入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 MOG[c p  
:u{0 M&  
  (6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, /)de`k"  
[  JVI@1T  
  备用。 4ij`   
J6 [x(T  
  6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 X{#@ :z$  
''BP4=r5 n  
  5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 \-s) D#Y;r  
4!k={Pd  
  当或深于A管的色度。
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