食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 x
u{VU^'Y
bkz/V/ Y
Method for limIT test of heavy metals in food additives D;*cy<_K8
p=^6V"'
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ i52JY&N
RS#C4NG
1 适用范围 g)!q4
-q
6 !N2B[9
本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 -8R SE4)
Pa?{}A
本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 )."dqq^ q
B79
~-,Yh
专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 ]h=5d09z
P S=q):R|
2 原理 S]Di1E^r;_
w9mAeGy
E
在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 Rg+# (y
_%23L|
法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 TB= _r(:l+
2+b}FVOe\
3 试剂 0c8_&
)]4=anJu@|
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 *B84Y.d f
zL3zvOhu}
3.1 硝酸(GB 626—78)。 !H<%X~| ,
3N|6?'
m
3.2 硫酸(GB 625—77)。 5uOz #hN
r vK%m_r
3.3 盐酸(GB 622—77)。 z.?slYe[
ls7P$qq
3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 A zp!; +
wXKt)3dm u
3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 y$_]}<b
pYu6[
3.4 氨水(GB 631-77)。 Li$2 Gpc/
Cud!JpL
3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 Z LPj1L
u8`S*i/)m
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 eT ]*c?"
kHhku!CH
3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L @A(jo 32
?r5 a*
盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 (0.JoeA`y
r4fg!]J ;
3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 |F<%gJ
; Ru[^p.{
3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 AZA5>Y
O=lRI)6w@e
制备)。 Kv<mDA!
oDJ
&{N|
3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 Sm?|, C3V
[p}~M-$V8Y
移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, q5@Nd3~h
^tWSu?9
使成1.0mL 相当于10ug铅。 3>73s}3
@
'N $5
3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 \Y!=O=za]
DIWyv-
4 仪器
E}a.qM'
cz>)6#&O
所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 8}4.x3uw
?hR0
MnP
4.1 50mL纳氏比色管。 x2aG5@<3
Tyb'p9
5 样品处理 qe(C>qjMbG
hE'7M;
一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ="%887e
(b&Z\?"
品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。
= ?wDQ:
:eB+t`M
5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 EM
+! ph
v$(Z}Hg
5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 5nceOG8
In!^ +j
5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 ]~f-8!$$R
T?.l_"%%d
润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 H$Pf$D$
-4F}I3I
加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 .W2w/RayC
t
U~q4$qqE
应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 lU&2 K$`
6U%d3"T
溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 a[
sdYZ
*H=h7ESq
此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 9:Bn-3 )
EqIs&){
入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 w Bm4~ ~_
T<y fpUzX
取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 Ag2Q!cq
Ju;^^
5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 $`t2SD
^U,C])n
称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 Y( K`3? A
gS]
酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL p#r qe<Ua
+G7[(Wz(z
6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 I {%( G(
u OKdb6]r6
浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 $!z .[GL
PtL8Kd0`C
器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 XQ}7.u!
%6M%PR~u
在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 2t{Tz}g*
j^f54Ky.
6 测定 9 uX 15a
'^_^o)0gp
6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 L` rrT
< 5ULu(b&$
氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, g(Oor6Pp
* $1F|G
加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), %y)hYLOJ
Hbu
:HFJ!
加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 TKEcbGhy
@x *,fk
6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 C!^;%VQ}d
%\!0*(8
mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 .I^Y[ _.G
,. <c|5R
色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 mFd|Jb W
#9qX:*>h
6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 '#Q
Zhz(+
V*@&<x"E
入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 N5x I;UV9'
Ch~y;C&e+r
(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, D@ @ "w+
|F q\%y#
备用。 m YhDi
r -uu`=,
6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 /}5)[9GC
G=kW4rA k
5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 Gxt6]+r
9.6ni1a'
当或深于A管的色度。
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
