[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 ]04e1F1J  
Jj,U RD&0R  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives .uyGYj-C  
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　　1 适用范围 T^T[$26  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 BYs-V:  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 Nc+,&R13m  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 xEf'Bmebk  
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　　2 原理 66.5QD0  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 w QNxL5B  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 U f|> (C  
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　　3 试剂 A,%C,*)Cg  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 {e+- vl  
C8vOE`U,J  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 K'X 2dG*  
87:!C5e}  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 0 ;b[QRmy  
EhO|~A*R  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 E2cB U{x  
9lGOWRxR)  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 xdf82)  
!- N6l6N  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 W?eu!wL#p  
{dL?rQ>5L  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 c>/
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 RjWqGr;bO  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 Ea?XT&,  
` ORECg)  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L [74F6Qp  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 .Wq@gV  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 #7ov#_2Jd  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 mk3_  
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　　制备)。 !<UJ6 t}  
G NS`.fS  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 uA$<\fnz
  
B%KG3]  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍,
LY[~Os W  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 ;L|uIg;.s  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 }?&k a$rI  
Fbu5PWh lc  
　　4 仪器 _{Sm k[  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 <,AS8^$X[  
K"uNxZ  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 ,=aJVb=C  
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　　5 样品处理 +4\U)Z/\  
=C
L} $_  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 sHcTd>xS  
GZ{]0$9I'  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 Ne$"g[uFU  
pA;-vMpMj  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 x+]!m/  
+ dBz`WD  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 t8+_/BXv  
j F-v%?  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 sz--27es  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 q~L^au8  
A:y.s;<L0  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ;Nr]X  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 JlK M+UE:  
+3i7D  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 N$TL;T>  
u*7Z~R  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 OG3/-K8R  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 6DL[aD  
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 D;Gq)]O  
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　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 1Uf*^WW4  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 x'Pi5NRE  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL Px M!U!t  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 8u2+tB  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 K?#]("De6  
}a&mY^  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 rOD1_X-  
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　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 8_d-81Dd  
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　　6 测定 n,P5o_^:  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 WW@"Z}?k  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), Bk|K%K  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 }xn_
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 #~?kYCtC)  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 ,<ya@Fi{  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 O>DNC-m)i{  
Mxz,wfaH>  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 'bW5Fr>W  
{^q)^<#JT  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 va{#RnU  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, 3" Vd==oK~  
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　　备用。 :iY$82wQ  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置  7 Yv!N  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 J=WB6zi  
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　　当或深于A管的色度。