[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 ve2u=eQ1  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives :mn>0jK,N  
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　　1 适用范围 (tw)nF  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 mahJSz(3  
_k~KZ;l  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 ^qQZT]  
h2J/c#Qvh  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 D}8[bWF  
9}F*P669f  
　　2 原理 =Bhe'.]QSx  
W~9tKT4  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 Df<xWd2  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 RA'M8:$  
jun_QiU:2  
　　3 试剂  fc-iAj  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 QoI T*!  
LzXmb 7A  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 a>]uU*Xm  
EGzzHIZ`!  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 +|'c>,?2H  
vV6I0  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 9c#+qH  
.C(eh   
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 ()Y4v  
{/(D$"j(S  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 f~y%%+{p  
vss(twg  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 ?Exv|e  
$.PuK~}  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 !tMuuK?IL=  
;":zkb{  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 Vq5k+3W+  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L EQ`(yj  
pP?MWe Eg  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 [}/LD3  
+!z{5:  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 E4W -hq~  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 xA1hfe.9  
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　　制备)。 *x])Y~oQ  
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 `m?c;,\  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, 6m orum  
]*F Vz$>XM  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 n9A7K$ZD@  
VUYmz)m5  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 0-|b yAh  
PSVc+s[Q+V  
　　4 仪器 C;`XlQG `  
T2Y,U {  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 y^Kph# F"  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 ;M#_6Hd?qD  
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　　5 样品处理 9Xl5@%uz?z  
0=q;@OIf  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 *gF<m9&  
S:q3QgU=X  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 4jBC9b}O  
bi&*9K0  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 H_Kj7(=&>  
0}FOV`n  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 D8nD
/||;Z  
"/6:6`J  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 M$d%p6Cv  
drd/jH&  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 @]c(V%x  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ?@t d  
V0(o~w/W%!  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 $DC*i-}qFg  
G #T<`>T  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 I3:[= ,5  
tpEI(9>  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 p!V>XY'N^  
pdb1GDl0q  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 ;.Ie#Vr1N  
=!UR=Hq  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 *tX{MSYW  
z6~ H:k1G%  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 qr50E[  
\zkw2*t  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 cZ+7.oDu  
LaIJ1jf  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL gbStAr.  
LFp]7Dq  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 -g/hAxb5  
u%dKig  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 *Sf-;U  
Hv<'dt $|  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 ^Ori| 4}'  
tAFti+Qb  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 qG9+/u)\  
k)FmDX  
　　6 测定 $O:w(U  
DV]7.Bm  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 ,rwuy
[Q8  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, ? {F{;r  
g#K'6VK{  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), ^yKY'>T#d  
Y"e EkT\  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 7/X"z=Q^|  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 TQ1WVq }*  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 @#b0T:+v'  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 _8h8Wtif  
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 ._p""'Sa  
f'dK73Xof  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 JA
n1{<Ky  
CYB=Uq,  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, 1
}`LTPW9  
Zy wK/D  
　　备用。 VVrwOoCN  
A1,4kqmE  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 a|N0(C  
t58m=4  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 dB|Te"6  
5(}H ?  
　　当或深于A管的色度。