[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 w9oiu$7),  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives dYsqF 3f  
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　　1 适用范围 YF"D;.  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 @NV q .z  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 !~ZL  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 )jH"6my_  
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　　2 原理 ,mRN; |N  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 ZSbD4 |_  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 O
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*+J&ebSTN  
　　3 试剂 8gx^e./  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ly{~X  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 l\ (t~Q  
!>! l=Z  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 "PuP J|  
KJ~f~2;  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 {wd.aUB  
dLo%+V#/A  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 2sf/^XC1  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 =n$ ,Vv4A  
}G-qOt  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 lZb1kq%9g  
,Kdvt@vle  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 _a c_8m  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L eZf-i1lJ  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 QK//bV)  
E-&=I> B5  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 e8P |eK  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 CJ KFNa  
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　　制备)。 nwW`Q>+#U  
BxlpI[yWq  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 TQYud'u/  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, }_XKO\   
hDzKB))<w  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 "7i
HTV  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 lv,8NmP5  
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　　4 仪器 ]p@7[8}  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 {_KuztJGA  
nEyPNm)  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 7H++ pOF  
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　　5 样品处理  H[fD >  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 E&GUg/d  
Ed.~9*m  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 l{_>?]S5  
C}Ewi-  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 ^5QSV\X  
Op\l  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 `"Tx%>E(U  
UOT~L4G  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 YmNBtGhT  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 * .ZV.(  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 {*yhiE,  
%(,JBa:G  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 "&77`
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 :&9#p%/  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 `:R8~>p  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 M,3sK!`>  
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　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 Rm&

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CRw.UC\  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 .?@$Rd2@W  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 z^ rf;  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 7:)=  
LD0x 4zm$m  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 9i;%(b{  
J NPEyC  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 8iGS=M  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 Ub2t7MU  
Vzn0;  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 K!T e*?b  
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　　6 测定 `u$  Rd   
c<bV3,  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 {R H&mu  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, _/ V<iv  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), xB-\yWDZe  
" GRR,7A  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ,5V w^@F  
)qSjI_qt5  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 oZ,J{I!L  
C WBlDz  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 4y*"w*L  
GF GW'}w-  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ,V^2 Oa  
o|G'vMph  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 Y`NwE  
*{:Zdg'~E
 
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 aT4I sPA?_  
GIb,y,PDB  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, %i6/= 'u  
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　　备用。 w=_q<1a  
U5 ia|V  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 ;Q8`5h   
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 C);3GPp  
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　　当或深于A管的色度。