食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 ;d>n 2
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Method for limIT test of heavy metals in food additives N,B!D~@
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1 适用范围 }Uc dkKq
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本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 C}uzzG6s
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本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 ]jI<Js* F
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专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 }M(xN6E
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2 原理 9%SC#V'
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在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 7l/ZRz }1
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法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 a _0I)'
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3 试剂 ZDL1H3
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除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ? [.8A/:5
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3.1 硝酸(GB 626—78)。 CLmo%"\ s
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3.2 硫酸(GB 625—77)。 |By[ev"Kh%
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3.3 盐酸(GB 622—77)。 l(87s^_
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3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 0fvOA*UP
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3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 '@@!lV
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3.4 氨水(GB 631-77)。 AIn/v`JeX
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3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 @q>Hl`a
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3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 qF `6l(
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3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 7M7Ir\d0lp
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盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 :EQ{7 Op`
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3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 .S-)
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3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 O HpV%8
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制备)。 cXqYO|3/M
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3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 v
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移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, HVHv,:bPo
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使成1.0mL 相当于10ug铅。 3*=0`}jMJ
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3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 l^Rb%?4Z
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4 仪器 JaRsm'SIk~
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所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ~pQN#C)CO>
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4.1 50mL纳氏比色管。 )?$[iu7 s
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5 样品处理 3O/#^~\'hW
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一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 ;v:(
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品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 v4n< G -
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5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 IW0S*mO$
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5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 ef7{D
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5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 &J>e; X
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润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 :R Iz6Tz
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加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 DiFY VR<@
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应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 r)*23 &Ojs
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溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 y{%0[x*N<m
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此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 6 c_#"4
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入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 &93{>caf+
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取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 3UZd_?JI[^
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5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 4t,
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称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 K: ,V>DL
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酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL !oWB5x~:P
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6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 nK>CPqB^(
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浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 >8f~2dH2%
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器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 }]x \ `}o
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在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 O _FB^BB
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6 测定 6jq*lnA%
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6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 Qit&cnO
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氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, yE:y[k0E
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加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), _2fW/U54_
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加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 4 &bmt
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6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 Zbczbnj
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mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 lp`j3)
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色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 OyO<A3
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6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 %]P{)*y-
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入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 Ej(BE@6>s
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(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, b7.7@Ly
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备用。 ^Mq/Cf _T
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6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置
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5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 LATiz u
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当或深于A管的色度。
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