[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87  o]0E  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives >u%B n\G  
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　　1 适用范围  uvDOTRf  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 i39_( )X  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 /0L]Pf;  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 AfW:'>2
 
AWZ4h,as{  
　　2 原理 17rg!'+   
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 m]++ !  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 %Y].i/".;P  
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　　3 试剂 ~ Q;qRx  
ID=^497  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 Y&b JKX  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 jTz~ V&^  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 [Gb8o'  
Hk|wO:7
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 KP]{=~(  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 [E|%  
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　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 \B~}s}  
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　　3.4 氨水(GB 631-77)。 K.K=\ Y2  
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 `z{sDe;  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 1z$K
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L  )tW0iFY  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 7I`8r2H  
q71~Y:7f  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 L
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 %!r@l7<  
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　　制备)。 K*[`s'Ip-  
-b`O"Ck*  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 #<*=)[  
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　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, /fDXO;tN  
 UOYhz.  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 UsQh
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0n-S%e5  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 :-)H tyzf  
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　　4 仪器 eB2a1<S&@  
f{+n$Cos  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ZBsV  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 7;r Jr&.)  
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　　5 样品处理 1)v]<Ga~%1  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 "(+p1  
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　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 R4g;-Ci->  
(8Q*NZ  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 a?1Ml>R6P  
T )!kJ;vc  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 [m0G;%KR
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 b*TQKYT  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 wo5fGQJ
 
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 o}e] W,  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 _<u>? Qt  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 |h-e+Wh1  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 '}9 %12\^h  
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　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 oT i$ @q  
d,E2l~s  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 I[KAW"  
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　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 FDTC?Ii O  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 wDKA1i%G  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL uo3o[H&#  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 /gP"X1.  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 }8Nr.gY  
vY]7oX+  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 i.''\  
'e8O \FOf  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 Q$x 3uH\@  
~X,ZZ 9H  
　　6 测定 M! uE#|  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 v8\pOI}c  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, |qtZb}"|  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), "*N]Y^6/A  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 |],ocAN{  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 qoOq47F  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 @vvGhJ1m`  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ^qV6k
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　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 VH x:3G  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 h3P^W(=&  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, U].3vju`c  
Vi<F@ji  
　　备用。 v42Z&PO
 
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 8U7X/L  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 YQ7tZl;:t  
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　　当或深于A管的色度。