[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 -0tHc=\u(  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives @$e!|.{1q  
M^e;WY@ D  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ KA"D2j9wn  
O.9r'n4f  
　　1 适用范围 |k3^ eeLk  
A-8[8J  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 ~S$
\ PG4  
WZ3GI l  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 aj$#8l |zu  
GJ3@".+6  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 7FTf8  
o-m9}pV  
　　2 原理 JIA'3"C  
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k}#G   
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 -q8R'?z[  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 XITh_S4fs=  
"SV#e4C.  
　　3 试剂 o~(/Twxam  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 q \`0'Z,  
A%zX LV=3O  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 sgc
pH  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 zo^34wW^  
[ |&V$   
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 }C<<l5/ z  
9 :ubPqt  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 3Aqw)B'"_  
Sp2<rI  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 3om_Z/k  
mbS`+)1=l  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 ]8c%)%Vi  
s[}4Q|s%  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 /|HVp  
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S7{G  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 Z +vT76g3  
O2n[`9*  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L :CR1Oy9  
_>LI[yf{  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 VxKD>:3c  
l5*sCp*Z  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。  el"XD"*  
0?0$6F  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 RY4b<i3  
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　　制备)。 ;G=:>m~  
*Bj7\8cKC  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 -<jd/ 5  
Ug1[pONk  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍,  uK_R#^  
#zL0P>P'a  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 dPtQ Sa  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 rF*L@HI  
(oiF05n h  
　　4 仪器 TSp;VrOP  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 @[vwqPOL  
i]L4kh5
 
　　4.1 50mL纳氏比色管。 i,h)   
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　　5 样品处理 WL6p+sN'  
1,/L&_=_A  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 w2mLL?P  
Mb2rHUr  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 #;#r4sJwU  
?d? cD  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 -H;%1y$A-  
@NY$.K#]  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 }"{NW!RfP  
&7gE=E(M  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 T&5dF9a  
-54  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 G#~6a%VW  
Ju~8C\Dd  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 OFtAT@=O  
-bq\2Yc$]  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 E7*z .3
  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 l*l(QvN_  
x4HVB  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 (S@H'G"  
ON$^_l/c  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 mxpncM=q  
[}/\W`C  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 0CYm%p8!  
JQ*CF(9  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 n{~Ws^d  
\mt0mv;c
 
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 _~M*XJ] `  
<*Kj7o{Qn  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL @Y#{[@Hp%  
C#5z!z/:%  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 j}=$2|}8{  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 +yq Z\$ii  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 x.7Ln9  
*Mt's[8  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 =NH p%|  
[Hn4&PET  
　　6 测定 S-"&#OfWg<  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 m~fA=#l l  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, r^?Qo  
]@W.5!5H  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), ;}b.gpG  
F/\w4T  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 D>u1ngu  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ,C88%k  
@N`) Z3P+  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 NhyVX%qt:  
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　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 AF4:v<EN  
!HM|~G7  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 GZ#6}/;b  
#`5{?2gS9  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 'dYjbQ}~;  

U+t|wK  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, e%w>QN`  
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　　备用。 O1pBr=+j+{  
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　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 Z 55i
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M7&u_Cn?  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 |ahleu  
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　　当或深于A管的色度。