食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 oeKVcVP|'&
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Method for limIT test of heavy metals in food additives GBg~NkC7.
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1 适用范围 :@~W$f\y
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本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 R ]LuZN
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本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 R\T1R"1
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专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 {9
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2 原理 uB@~x Q_V
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在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 f`W)Z$fN5
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法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 u
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3 试剂 UTS.o#d
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除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 VV+gPC
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3.1 硝酸(GB 626—78)。
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3.2 硫酸(GB 625—77)。 )R^ &u`k
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3.3 盐酸(GB 622—77)。 `UD,ne
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3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。
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3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 ){I!orQ
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3.4 氨水(GB 631-77)。 KXf (v4
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3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 w| eVl{~p
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3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 qYP;`L}o#
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3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L c5(4rT{(m
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盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 +z|@K=d#|
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3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 | Di7 ,$c
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3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 \GPTGi5A
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制备)。 &3$FkU^F6
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3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 \0n<6^y
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移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, ~gdnD4[G
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使成1.0mL 相当于10ug铅。 VVbF n9+V
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3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 H8 kB.D[7Q
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4 仪器 SLz;5%CPV
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所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ;` h$xB(
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4.1 50mL纳氏比色管。 %\L{Ud%7
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5 样品处理 " {X0&
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一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 E`Br# "/Bl
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品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 ?<rZ9$
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5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 TK0WfWch
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5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 X|yVRQ?F`
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5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 8 |nc( $}~
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润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 T
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加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 1,7
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应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 7{]L{ j-
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溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 h/2@4XKj
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此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 h (^c5#.
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入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 7H|0 .
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取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 1Y%lt5,*
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5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 =$%-RX7
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称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 IwOL1\'T4
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酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL t c{l?7 P
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6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 Efo y]6P\
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浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 I8 [
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器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 gI9nxy
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在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 X"mPRnE330
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6 测定 j}K 3YfH
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6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 Q@8(e&{#W
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氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 1 <m.Q*
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加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), Hyen n
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加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 `sy_'`i>X
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6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ZsCwNZR
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mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 mey -Bn
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色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 QFN 9 j
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6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 #c"05/=A
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入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 }6 u)wF5
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(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, f_; tFP
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备用。 #6mw CA|
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6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 ()$m9%x
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5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 ACFEM9 [=
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当或深于A管的色度。
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