[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 -;g
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives 4 Y=0>FlY0  
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3m&r?xZs  
　　1 适用范围 s=)W  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 :uAL(3pQ  
n=j)M  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 `.;U)}Tn  
jS]Saqd  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 !r.-7hR$  
8/p ]'BLf  
　　2 原理 [>`.,k  
&L0Ii)Ns  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 t$qIJt$  
YCP D+  
　　3 试剂 \x$`/  
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T37  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 'O 7
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 fiC0'4.,  
y)LX?d  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 Xqe Qj}2kA  
k]gPMhe  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 M'|[:I.V  
'H`:c+KDG`  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 >&>EjK4?  
rVhfj~Ts  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 w&#[g9G%  
7H6G e-u  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 [+5g 9tBJ  
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　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 5m@'( ]j  
Qru&lAYc<  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 <j  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L *\+oe+3  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 'lEIwJV$  
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　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 vG)B}`M  
A#Ga!a  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 7c%d Ss6  
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　　制备)。 7N5M=f.DS(  
5&A' +]  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 ~rq:I<5  
+wHa)A0MW  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, q)@;8Z=_c  
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　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 ZOppec1D  
o5+7Lt]  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 Dl\0xcE
  
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　　4 仪器 kA2)T,s74  
+,i_G?eX  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 8@6*d.
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 ZXbq5p_  
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　　5 样品处理 ,&@FToR  
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　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 AO7X-,  
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　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 3m~3l d  
pC&i!la{o}  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 Z#GR)
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h}+Gz={Q^  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 iZ(p]0aP7  
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　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 2%pe.stQ  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 ggHl{cl)  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ><)fK5x  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 ve*6WDK,H  
&KeD{M%  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 S|BS;VY  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 Z^yn S  
Mwd.S  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 i,$n
4  
}ev+WIERQV  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 zXeBUbVi  
2{)<D f@  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 8
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 hmtDw
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL ltmD=-]G_  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 >tV:QP]Y  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 A,GJ6qp3  
vjXCArS  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 C=PV-Ul+  
DBzF\-  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 vTYgWR ,h  
~Uaz;<"j0  
　　6 测定  J~rjI24  
mi{ r7.e5I  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 .aqP=  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, .(8eWc YK  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), QCk(qlN'h9  
AehkEN&H/t  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 k34!*(`q
  
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　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 )Y+?)=~  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 VpMPTEZ*L  
H/6GD,0  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 m}3POl/*j  
l6Q75i)eF  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 35[8XD  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 z3[0BWXs  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, ep<2u x  
d>Z{TFY  
　　备用。 jF\J+:5M  
7^J-5lY3S  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 -vfV;+3  
^E7>!Lbvx  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 "]nbM}>  
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　　当或深于A管的色度。