[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 rk=/iD  
C32*RNG?U  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives sssw(F  
o4: e1  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ b!t[PShw^  
M_0f{  
　　1 适用范围 7OLHYt9  
@nqM
#  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 "wH(tk4  
q1HJ_y  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 !,$K;L  
/nv*OKS|  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 #n&/v'!\  
!Th5x2  
　　2 原理 DhxS@/  
|t"CH'KJZ  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 ,e|"p[z~T  
/0>'Z zjV,  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 d@^%fVhG  
{tYY _BI<  
　　3 试剂 ]Ndy12,M  
[$K8y&\L  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 ,ye[TQ\,M  
pC,Z=+:  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 XXm7rn  
AEM;ZQU  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 %Unwh1VG  
Q
m7];,  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 IlO,Ql  
T_s09Wl  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 <!G\%C  
s%rmfIp"  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 
{d#sZT  
7MZH'nO  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 sk07|9nU  
J9t?;3  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 :Hb`vH3x  
I.C atm2  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 ^uG^>Om*  
cGm?F,/`  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L _U LzA  
~}{ _/8'5  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 a6xo U;T  
&N=vs  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 RcJtVOrd  
6
~jAh@-  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 fD (r/~Vu  
NNr6~m)3v  
　　制备)。 XUVj<U  
?Bq^#i|m  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 3O-vO=D  
Xm|~1 k_3  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, co\Il]`R/  
4X/UyBk  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 LjGZp"&{  
"P|n'Mx  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 #Ff8_xhP2  

aaKf4}  
　　4 仪器 gjz-CY.hz  
R@pY+d9qp  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 VoUo!t:(+  
z7sDaZL?_  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 uY>M3h#qx  
K,! V _  
　　5 样品处理 zdU46|!u  
,m]5j_< }  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 >w7KOVbN3  
y9d"sqyh  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 x$o^;2Z  
RzL(Gnb  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 N%Ta.`r  
,G}i:7  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 {]}94T~/k  
6MY<6t0a  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 B1!xr-kC  
]7K2S{/o{  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 o.fqJfpj  
1F5KDWtE  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 kUS]g r~i  
aif;h! ?y  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 P][jB  

1VM2CgRa  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 CKK}Z;~:  
\298SH(!7  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 KB]( W  
nD C0^&  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 6
^'BTd  
Is7BJf  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 b),fz  
rjK`t_(=  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 mvZ#FF1,J  
MHK|\Z&e7  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 E(PBV  
!>`Fg>uy  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL {jz`K1  
HTOr  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 LjBIRV7  
}LT&BNZj  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 !o / =,ZIx  
:h{uZ,#Gi  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 \c:$eF  
K@O^\  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 ai/|qYf  
gQ>kDl^$Ls  
　　6 测定 2]5{Xmmo9  
5 aA* ~\  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 'k X8}bx  
Db,"Gl  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, QJVbt  
!#c'| *k  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), -!j6&  
CF '&Yo  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 V\;Xa0  
 K& #il  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 t}YcB`q)  
]4l2jY  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 _}R[mr/  
/;*_[g5*i  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 -]Z7^
  
=yf)Z^  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 +OE!Uqnt  
h_%q`y,  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 ubcB<=xb  
nkW})Ly B\  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, ?=? _
32O  
b@Ej$t&  
　　备用。 K-0=#6?y4  
kxM vOB$  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 'Gy`e-yB  
p F-Lz<V  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 S,m (  
Xs0)4U  
　　当或深于A管的色度。