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! 北京时间1月25日凌晨消息,
新西兰牛奶中发现了
有害物质——
双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际
标准未对
食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。
!Jnw_) 本文采用Cleanert
® MAS-QuChERS-双氰胺净化管和Venusil
® HILIC液相色谱柱,建立了
奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理
方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。
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1 实验部分 [E1|jcmQ Cbvl( ( 1.1 仪器、试剂与材料 <X&:tZ#/ 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。
/O9EI'40) 双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08),Cleanert
® MAS-QuChERS-双氰胺净化管,Venusil
® HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。
\ySc uT 1.2 实验步骤 t3JPxg]0k' 提取、净化:称取1g试样于50mL具塞离心管中,加入2mL水溶解后,加乙腈定容至10mL,超声10min,8000r/min离心5min,取2mL上清液加入Cleanert
® MAS-QuChERS-双氰胺净化管填料,涡旋0.5min,8000r/min离心5min,取上清液过0.22µm滤膜,待测。
eW,Pn' 1.3 实验条件 G_4P)G3H 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): EQO7:vb 色谱柱:Venusil
® HILIC(5μm,100Å,4.6*250mm);
@Qozud\? 流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10: 90;
*OcptmY< 波长:220nm;进样量:10µl;柱温:30℃;流速:1mL/min。
ovFfTP<3V 1.3.2 LC-MS/MS法: k]5L\]>y (1)色谱条件:
&H{>7q#r 色谱柱:Venusil
® HILIC( 5μm,100Å,2.1*150mm);
CFxs`C^ 流动相: 0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10:90;进样量:10µL;柱温:30℃;流速:0.2 mL/min。
r :-WfDz. (2)质谱条件:
QLl44*@ 质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测;CAD:8.00;CUR:10.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:500.00。
表1双氰胺质谱信息
W#\4"'=I ,fFJSY^ H5)WxsZ R 注:带“____”的监测离子对为定量离子对。
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