奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 OIa=$l43C  
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3!0Eh8ncI  
HPLC法： ruL
i "d  
\*s'S*~  
色谱条件： eM*@zo<-  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； W ,iSN}  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； E+AE V`-  
B：乙腈； "|S \J5-%  
A：B=10:90； J}qk:xGL  
检测波长：220nm； ^<R*7mB*  
进样量：10μL； 3r?Bnf:  
柱温：30℃； fMn7E8.  
流速：1mL/min。 dwKre#4F  
f$mfY6v  
实验结果： EnJAHgRV;e  
线性关系和检出限 ?]081l7cd  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； zm}4=Kz}  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： c
xdhG"  
<D4.k M  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

AA9OElCa  
b+\jFGC%6=  
,ijgqEN  
LC-MS/MS法： P8e1J0A  
VY$hg  
色谱条件： W|3XD-v@  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； p%CAicn  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） o;m Xk2  
B：乙腈 YMwMaU)K,  
A：B=10:90 L@w|2  
进样量：10μL； 0ANqEQX  
柱温：30℃； l}%!&V0  
流速：0.2 mL/min。 k/O|ia6  
"-kb=fY  
质谱条件 Y:]~~-f\~  
质谱仪：API 4000+； f3s0.G#l  
离子源：电喷雾离子源； [[QrGJr  
扫描方式：正离子扫描； R>Fie5?  
检测方式：多反应监测； M~;mamTP  
CAD：8.00； )M LOYX  
CUR：10.00； G5E03xvL  
GS1：60.00； ,:G.V  
GS2：50.00； eCMcr !.  
IS：5500.00； D|,d_W  
TEM：500.00。 Zgt, 'T  
g AC}  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

/K:M ,q  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 Z,qo jtw  
R:x4j#(  
实验结果 bQow,vf  
线性关系和检出限 RO=[Rr!   
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； X{o.mN  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： K& <|94_k  
p@/!+$^{  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

R{\vOw:*  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图