奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 p8>%Mflf  
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HPLC法： 7sV/_3H+  
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色谱条件： ,x#ztdvr  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； @EZ>f5IO+  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； _/x&<,3  
B：乙腈； wh6&>m#r  
A：B=10:90； wq\G
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检测波长：220nm； 7'j9rmTXs  
进样量：10μL； I'_v{k5ZI  
柱温：30℃； L#j/0IHD  
流速：1mL/min。 5' \)`  
2VYvO=KA  
实验结果： @YZ 4AC  
线性关系和检出限 $KQ,}I  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； nt HT  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： &oN/_7y  
DrS?=C@  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

l>Av5g)  
VO-784I  
+Jq`$+%C  
LC-MS/MS法： SCq3Ds^  
,"H?hF Q  
色谱条件： }su6izx   
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 4x]NUt  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） jtLnj@,  
B：乙腈 ZR mPP  
A：B=10:90 8p,>y(o  
进样量：10μL； !E0fGh  
柱温：30℃； Oga1u  
流速：0.2 mL/min。 p">WK<N  
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质谱条件 f?m5pax|  
质谱仪：API 4000+； i-"<[*ePd  
离子源：电喷雾离子源； .h6Y<
E  
扫描方式：正离子扫描； `skH-lk,  
检测方式：多反应监测； J~'~[,K  
CAD：8.00； H<z30r/-w  
CUR：10.00； )u Q vt-  
GS1：60.00； <G}m#  
GS2：50.00； 2{gwY85:  
IS：5500.00； :SdIU36  
TEM：500.00。 o[imNy~~  
^T+<!k  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

8nf 4Jk8r  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 YpiRF+G  
IY~ {)X  
实验结果 uzO{{S-  
线性关系和检出限 +Bn?-{h=  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； T77)Np  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： iPz1eUj  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图