奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 zf S <X  
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HPLC法： sy#Gb#=#  
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色谱条件： ~/.&Z`ls  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； f2Slsl;
 
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； #&/*ll)  
B：乙腈； q)vD "{0.  
A：B=10:90； .Q#E b %%  
检测波长：220nm；  OkQSqL  
进样量：10μL； h'}5"m  
柱温：30℃； )I<.DN&  
流速：1mL/min。 '(Bs <)(H  
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实验结果： &sKYO<6K}  
线性关系和检出限 9}\T?6?8pX  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； hb_Ia]b  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 78Gvc~j  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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LC-MS/MS法： m
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色谱条件： 06ueE\@Sg  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； dFUsQ_]<  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） C*KRu`t  
B：乙腈 &&m%=i.qK  
A：B=10:90 +EpT)FJX  
进样量：10μL； YZoudX'"  
柱温：30℃； [<%yUy  
流速：0.2 mL/min。 K=~h1qV:  
nyMA% 9,B  
质谱条件 6IvLr+I  
质谱仪：API 4000+； I*24%z9  
离子源：电喷雾离子源； *m|]c4  
扫描方式：正离子扫描； 
r67 3+  
检测方式：多反应监测； 7?kvrIuY&  
CAD：8.00； i%z}8GIt'  
CUR：10.00； #!5GGe{I  
GS1：60.00； CjO/q)vV  
GS2：50.00； |g7E*1Ie  
IS：5500.00； a1GyI  
TEM：500.00。 TM"i9a? ;  
"r|O /  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

.Wb),  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 yCQpqh  
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实验结果 VNMhtwmK,  
线性关系和检出限 8IVKS>  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； R(hqBa/V  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ^%C.S :  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图