奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。
0bQiUcg/  
YKS'#F2  
`?|]:7'<  
HPLC法： fkUH]CdaB  
71m-W#zyA  
色谱条件： n^(yW  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； q,>F#A'  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； E@}j}/%'O  
B：乙腈； a} fS2He  
A：B=10:90； u2\qg;dP  
检测波长：220nm； hAD
b]O  
进样量：10μL； :XY3TI  
柱温：30℃； =gv/9ce)3  
流速：1mL/min。 Q7aDl8Lxn  
O]LuL&=s y  
实验结果： $u.T1v  
线性关系和检出限 A;nmua-Fv  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； fJlN'F7  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： |.8=gS5  
a^/20UFq  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

P87Fg  
R[-:-8  
EUS]Se2  
LC-MS/MS法： H 6<@  
M#2U'jy  
色谱条件：  o%4+I>  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； ?6]ZQ\,  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） '^Np<  
B：乙腈 ?0&>?- ?  
A：B=10:90 ({b/J0<@D  
进样量：10μL； r+Cha%&D  
柱温：30℃； #7"5Y_0-  
流速：0.2 mL/min。 % 7:  
G ~\$Oq8  
质谱条件 Kg67cmj)f  
质谱仪：API 4000+； >n\Q[W  
离子源：电喷雾离子源； <7Lz<{jaJ  
扫描方式：正离子扫描； 4f-C]N=  
检测方式：多反应监测； HWZ*Htr  
CAD：8.00； 'z5 ;o:T  
CUR：10.00； _{);n$`  
GS1：60.00； |@|D''u>6  
GS2：50.00； (dZ&Af  
IS：5500.00； h {btT  
TEM：500.00。 %LmB`DqZ  
~!u94_:  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

@)wXP@7  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 _JoA=<O!  
7n.J.<+9  
实验结果 r|8..Ll  
线性关系和检出限 v\u+=}rl  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； i^Q^F  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 5j%jhby?  
ymu#u  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

Fx2&ji6u  
aqgSr|  
PeZ=ONY5  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图