奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 7n}J}8Y*U2  
{N/(lB8  
jt=mK,%  
HPLC法： eBBqF!WDb  
6# ,2  
色谱条件： K'Bq@6@C g  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； QUwSnotgU  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； =P-kb^s  
B：乙腈； ~UEft  
A：B=10:90； o
-yZ$+V  
检测波长：220nm； ns uK{8}@  
进样量：10μL； $wub
)^  
柱温：30℃； q%2cx@c  
流速：1mL/min。 9)]; l?l  
>01&3-r  
实验结果： 1#gveHm]-G  
线性关系和检出限 T:q!>"5  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； sy0|=E*;8"  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： &k+jVymH  
{D={>0  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

h2QoBGL5  
[u`v'*0d  
6F(;=iY8  
LC-MS/MS法： S|CN)8Jsi  
wrSw>sE"  
色谱条件： S%uwQ!=O8  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； k?zw4S  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） Y@)/iwq  
B：乙腈 F=?0:2P0bD  
A：B=10:90 Ha>Hb`  
进样量：10μL； __dSEOGoe  
柱温：30℃； TmZsC5  
流速：0.2 mL/min。 O10,h(O  
l6]:Zcd0  
质谱条件 U.g7'`Z<  
质谱仪：API 4000+； kG 7]<^Os3  
离子源：电喷雾离子源； F6^Xi"R[  
扫描方式：正离子扫描； sl?> X)}  
检测方式：多反应监测； =]i[gs)B  
CAD：8.00； )nE=H,U?y  
CUR：10.00； .nh }f}j  
GS1：60.00； jRdmQmTJ  
GS2：50.00； }h{
8i_R  
IS：5500.00； CCx_
|>  
TEM：500.00。 +OEqDXR+_  
LkvR]^u0  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

W5a7HkM  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 A:Y ([  
\;#T.@c5  
实验结果 lJly fN  
线性关系和检出限 b~oQhU??"  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； T)N_~f|  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： *n]f)Jc  

^W8kt  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

9$<1<  
%)o'9  
bn*SLWWQ.3  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图