奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ]~A<Q{  
c@1q8,  
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JUP   
HPLC法： j |tu|Q  
4/Bn9F  
色谱条件： \O7Vo<B&D  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； GqrOj++>  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； X0.-q%5  
B：乙腈； qWzzUM1=  
A：B=10:90； u8wZ2j4S  
检测波长：220nm； ab=s+[r1  
进样量：10μL； s\`Vr;R:|  
柱温：30℃； _uO#0 )l  
流速：1mL/min。 7\ <4 LX  
IKK<D'6  
实验结果： 8d w]i1t<  
线性关系和检出限 n(Up?_  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； W7as=+;X  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： n;"4`6L~  
#^Dc:1,  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

LIH>IpamN  
b,a\`%m}  

xgR*j  
LC-MS/MS法： BH0rT})  
9L#B"lh  
色谱条件： FA^x|C=$  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； \ b9,>  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） <(p1 j0_Q  
B：乙腈 iL 4SL}P  
A：B=10:90 3/rvSR!  
进样量：10μL； IPxfjBC+J  
柱温：30℃； "(efd~.]  
流速：0.2 mL/min。 '*,4F'  
+~fu-%,k  
质谱条件 Na~_=3+a  
质谱仪：API 4000+；
ABHZ)OM  
离子源：电喷雾离子源；
5nj~RUK  
扫描方式：正离子扫描； F>b6fUtR  
检测方式：多反应监测； "G,*Z0V5  
CAD：8.00； iE
Oyc59  
CUR：10.00； 2DC#P X)i  
GS1：60.00； \O:xw-eG   
GS2：50.00； $ B9=v  
IS：5500.00； lewDR"0Kx  
TEM：500.00。 _Nn!S
E  
:z\f.+MI  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

(6BCFl:/Q<  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 4B]61|A  
K|G$s  
实验结果 Ln_l>X6j51  
线性关系和检出限 > u)ZT  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； w4'K2 7  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 42CMRGv  
kkB
U<L2  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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vB5iG|b}  
o'7ju~0L  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图