奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 (HgdmN %  
3mn-dKe((  
9Yne=R/]  
HPLC法： 97 X60<  
F,$$N>  
色谱条件： NNV.x7  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Olr w>YbW  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； <^
$b1<@  
B：乙腈； !f[N&se  
A：B=10:90； j[ YTg]  
检测波长：220nm； i; uM!d}  
进样量：10μL； , Vr6  
柱温：30℃； ol>=tk 8}  
流速：1mL/min。 _E-GHj>k z  
m #(x D~V  
实验结果： *\5H\s9<  
线性关系和检出限 5WX2rJ8z  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； {i?K~| h  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： g4932_tC  
N1+]3kt ~  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

F=lj$?4{  
h
km3\wg  
8XE0 p 7  
LC-MS/MS法： [r~lO@  
ucO]&'hu:  
色谱条件： -M9 4
F  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； BF#e=p  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 2^+"GCo  
B：乙腈 `hhG^O_  
A：B=10:90 r#}%s of  
进样量：10μL； *GMRu,u2  
柱温：30℃； 43fA;Uc{Y`  
流速：0.2 mL/min。 c}cboe2  
]YKWa"  
质谱条件 7u(i4O& k  
质谱仪：API 4000+； Rx<F^J
 
离子源：电喷雾离子源； G)`MoVH1  
扫描方式：正离子扫描； f#+ h_1#  
检测方式：多反应监测； AEJm/8,T  
CAD：8.00； C,rZ}-  
CUR：10.00； '%4,!  
GS1：60.00； _!D$Aj  
GS2：50.00； <k1gc
,*  
IS：5500.00； ];YOP%2   
TEM：500.00。 H9?~#GPb  
PGDlSB^O  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

S7*:eo  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 Dr<Bd;)  
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实验结果 R!ij CF\  
线性关系和检出限 4a~_h kY]  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； *,u{~(thR  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： jLg4_N1SD  
k,J?L-F  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图