奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 VLez<Id9(  
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x=oV !x  
HPLC法： <e2l@@#oy  
&J>e;X  
色谱条件： J-v1"7[2GC  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 4E39]vb  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 8W\yM;'  
B：乙腈； Re,;$_6o  
A：B=10:90； y|5L %,i  
检测波长：220nm； KewW8H~tb  
进样量：10μL； q!$s<n  
柱温：30℃； }/cReX,so  
流速：1mL/min。 MiT0!
6Pg  
4)S99|1  
实验结果： 7~Y\qJ4b  
线性关系和检出限 1<YoGm&  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； +%JBr+1#\  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： xyp{_ MZ  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

SqM>xm  
Mog>W&U  
Q{l,4P  
LC-MS/MS法： a:BW*Hy{\  
'f5 8Jwql  
色谱条件： dli(ckr  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； |N )Ik8  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） a-{|/ n%  
B：乙腈 a(gXvgrf[  
A：B=10:90 lvW T  
进样量：10μL； F.[%0b E  
柱温：30℃； 'C]w3R h'  
流速：0.2 mL/min。 w*F[[*j@.  
.shi?aWm  
质谱条件 "#1\uoH  
质谱仪：API 4000+； gia
kEPl  
离子源：电喷雾离子源；  LA3m,  
扫描方式：正离子扫描； -xn-Af!v  
检测方式：多反应监测； X +`Dg::  
CAD：8.00； +_5*4>MC  
CUR：10.00； K*~{M+lU7  
GS1：60.00； (i~UH04r>s  
GS2：50.00； on_h'?2  
IS：5500.00； htB A.eQ  
TEM：500.00。 gIB3DuUo  
\|PiQy*_?  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

I9X\@lTf  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 \c_g9Iqa  
Y{} ub]i  
实验结果 |AYii-g  
线性关系和检出限 wm5&5F4:  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； "N+4TfXy  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： )D8 op;Fn  
<LbLMV  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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Y@FYo>0O  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图