奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 jDcE_55o  
VZF/2d84&w  
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HPLC法： {O#=%o[  
sU4(ed\gI\  
色谱条件： Y:G6Nd VFM  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； W+a>*#*  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； '/b,3:  
B：乙腈； {8Hrb^8!  
A：B=10:90； aCX](sN  
检测波长：220nm； CBs0>M/  
进样量：10μL； <X j:c2@  
柱温：30℃； t3 *2Z 
u  
流速：1mL/min。 J^pL_  
i+Px &9o<9  
实验结果： e<l Wel  
线性关系和检出限 bU=!~W5  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； b L!NT}y`  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： "X>Z!>  
<'-}6f3  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

9HRYk13ae  
/^DDU!=(<  
_I&0HRi  
LC-MS/MS法： mNKe,H0  
~ra2Xyl  
色谱条件： 45edyQ  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； EfcoJgX  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） NV9D;g$Y  
B：乙腈 ^lB1- ;ng  
A：B=10:90 `;*Wt9  
进样量：10μL； ><TuL7+  
柱温：30℃； 7sC$hm]  
流速：0.2 mL/min。 pxM^|?Hxc  
#v=hiL  
质谱条件 uz&CUvos  
质谱仪：API 4000+； )j4]Y dJ  
离子源：电喷雾离子源； f&js, NU"  
扫描方式：正离子扫描； ]B:g<}5$4  
检测方式：多反应监测； ya5;C"  
CAD：8.00； 82YTd(yB
 
CUR：10.00； *"P :ySA  
GS1：60.00； UVUbxFq:  
GS2：50.00； y)"aQJ>  
IS：5500.00； KCe =$  
TEM：500.00。 Nw+0b4{  
X'TQtI  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

kmi[u8iXD_  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 fS>W-  
@r%[e1.  
实验结果 =xSF
Ku *  
线性关系和检出限 D}SRr,4v  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； drBWo|/  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： oA(jtX[(  
Gk;==~  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图