奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ,^@z;xF  
Q1[EiM3  
M{Hy=:K+  
HPLC法： Q+; N(\  
U)] }EgpF  
色谱条件： cg_j.=M-  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 6
@-O#,]J  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 'Oa(]Br[  
B：乙腈； ^EcwY- Qr  
A：B=10:90； 3.w &e0Es  
检测波长：220nm；  DMiB \o  
进样量：10μL； 2!?=I'uMA  
柱温：30℃； CSlPrx2\  
流速：1mL/min。 2k+u_tj>  
lX/:e=  
实验结果： |6 E !wW  
线性关系和检出限 CtE <9?  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； @o>3 Bv.  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： E^? 3P'%^  
MR/gLm (8(  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

Xk}\-&C7  
='Yg^:n  

6"/4@?  
LC-MS/MS法： y=LN|vkQ  
0gH;y+\=*  
色谱条件： xM**n3SZ`  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； ?Lbn R~/J  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） DVjwY_nG7  
B：乙腈 bVOJp% *s  
A：B=10:90 HM
&"2c  
进样量：10μL； remRmY?  
柱温：30℃； z m+3aF  
流速：0.2 mL/min。 /]-a 1  
U&0 RQ:B  
质谱条件 ##nC@h@  
质谱仪：API 4000+；  _ O;R  
离子源：电喷雾离子源； GQDW}b8  
扫描方式：正离子扫描； #@J{ )  
检测方式：多反应监测； 7sU,<Z/D  
CAD：8.00； 2^y*O  
CUR：10.00； EkoT U#w5  
GS1：60.00； r9n:[A&HE  
GS2：50.00； U04&z 91"  
IS：5500.00； i5SDy(?r  
TEM：500.00。 6[-[6%o#z  
F<DXPToX%  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

a3L-
q>h  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ~-#Jcw$+n=  
9I(00t _  
实验结果 +G)a+r'0Q  
线性关系和检出限 AF>t{rw=/  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； a%5/Oc [[  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： T3@34}*  
C7K]c4T  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

z\$(@:{A  
D@kf^1G  
<GF^VT|Ce  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图