奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 BDCyeC,Q3  
Q\}Ck+d`a  
YRCOh:W*  
HPLC法： qCB{dp/  
SX&Q5:  
色谱条件： j^/=.cD|  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； mNsd&Rk'  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； _ j*a5fsPU  
B：乙腈； czsnPmNEI  
A：B=10:90； EMDYeXpV  
检测波长：220nm； &}t8O?!  
进样量：10μL； 9ji`.&#  
柱温：30℃； \uO^wJ}  
流速：1mL/min。 /t*Q"0X5  
dkeMiLm  
实验结果： 7G
Cxd#DJ  
线性关系和检出限 5~d=,;yE  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； Y[W:Zhl;  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： %j2$ ezud  
uL~wMX  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

!N!AO(Z  
q,> C^p|2b  
#$]8WSl  
LC-MS/MS法： h lSav?V_  
64vj6 &L  
色谱条件： ^+0>,-)F  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； +D O<M1uE  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） K=r~+4F  
B：乙腈 nB0KDt_  
A：B=10:90 }0f~hL24  
进样量：10μL； KT
7
R0v  
柱温：30℃； =pTTXo  
流速：0.2 mL/min。 a8gOb6qF/H  
IM,4Si2  
质谱条件 ?b"'w  
质谱仪：API 4000+； i29a1nD4Hm  
离子源：电喷雾离子源； '&2-{Y [!  
扫描方式：正离子扫描； gf>GK/^HH  
检测方式：多反应监测； $~VIx% h  
CAD：8.00； 6L)7Q0Z  
CUR：10.00； @1' Y/dCyD  
GS1：60.00； jc\y{I\  
GS2：50.00； 5:#|Op N  
IS：5500.00； Mz86bb^J  
TEM：500.00。 Z9*@w`x^u  
wQ~]VVRN  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

ruyQ}b:zS  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ] W$
V#  
U0iV E+)Bt  
实验结果 [LUqF?K&  
线性关系和检出限 Koj9]2<0  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； wp5H|ctl  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： FjLMN{eH/  
8R-;c
BT
 

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图