奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 0 GFho$f  
nIlx?(=pu  
GGLSmfb)  
HPLC法： DHjfd+E=s  
]ZR` 6|"VO  
色谱条件： F`F|.TX  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； hb0)<^xu  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； g"!cO^GkT  
B：乙腈； #CJET  
A：B=10:90； J7dHD(R8  
检测波长：220nm； ,. ht ~AE  
进样量：10μL； o3GZcH?  
柱温：30℃； DIP%*b#l$\  
流速：1mL/min。 "Ar|i8^G3  
ETX>wZ  
实验结果： dA2@PKK  
线性关系和检出限 7[L%j;)bw  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； ]4')H;'y  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 3,!IV"_  
gs.+|4dv  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

%PPy0RZ^  
5&A' +]  
I"8Z'<|/\q  
LC-MS/MS法： 7bGOE_r  
]f`UflMO8  
色谱条件： 
:vS/Lzk  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； EronNtu8i  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） ;Hp78!#,  
B：乙腈 1Qjc*+JzO.  
A：B=10:90 hp7ni1 V  
进样量：10μL； cdI"=
B+C\  
柱温：30℃； VY|UB7,C  
流速：0.2 mL/min。 jCx*{TO  
4Pf"R~&[  
质谱条件 m<;MOS  
质谱仪：API 4000+； g
<w1d{Td  
离子源：电喷雾离子源； V.+a}J=Cw  
扫描方式：正离子扫描； 6aAN8wO;b  
检测方式：多反应监测； c*(=Glzn  
CAD：8.00； <8h3)$  
CUR：10.00； `$J OFLa  
GS1：60.00； 4VA]S  
GS2：50.00； R&'Mze fb  
IS：5500.00； h-m0Ro?6  
TEM：500.00。 'I[xZu/8yg  
 -l"8L;`  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

hig t(u  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 }$@K  
# ?u bvSdU  
实验结果 <rU+{&FKNL  
线性关系和检出限 Sx_j`Cgy  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； ,M\/[_:  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： L'"od;(6R  
X`]>J5  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图