奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 RX%*:lXi_  
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Z}TuVE  
HPLC法： SJ;u,XyWn  
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色谱条件： ScYw3i  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； :bFmw d
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流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； C] qY  
B：乙腈； G0Smss=K  
A：B=10:90； &/}]9 #  
检测波长：220nm； >XjSVRO  
进样量：10μL； |\%[e@u  
柱温：30℃； r 4k=i
4  
流速：1mL/min。 \:]Clvc  
p<*3mbgGO  
实验结果： !*ct3{m  
线性关系和检出限 /Pv d[oF  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； RiqYC3Ka  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： "i_I<?aGB  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

6z=h0,Y}  
+?Vj}p;  
H6%QM}t  
LC-MS/MS法： (T:OZmEO.  
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色谱条件： V}gP'f07zy  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 6/_] |4t  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 4g<F."  
B：乙腈 ,p2BB"^_i  
A：B=10:90 V@krw"vW  
进样量：10μL； k\->uSU9  
柱温：30℃； |^!#x Tj  
流速：0.2 mL/min。 PL vz1}ts  
wkNf[>jX?  
质谱条件 kkWqP20q  
质谱仪：API 4000+； "s-e) svB  
离子源：电喷雾离子源； R}~p1=D  
扫描方式：正离子扫描； epz'GN]V  
检测方式：多反应监测； 'p0|wM_  
CAD：8.00； $E=t 6WvA  
CUR：10.00； D@]gc&JN[  
GS1：60.00； >&uG1q0p.  
GS2：50.00； FN$hEc!  
IS：5500.00； bXN-q!  
TEM：500.00。 fX.V+.rj  
@ mzf(Aq  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

$Cu/!GA4.>  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ! ;Mh5*-  
Kd_WN;l  
实验结果 pv;c<NQ'1  
线性关系和检出限 Q:LyD!at  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； M/U$x /3K  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Isq3YY  
UI ~ENG  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图