奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 S;}/ql y  
c|F26$rv  
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HPLC法： , L5.KwB  
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色谱条件： A&`7 l5~X  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ka<rlh<h  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； EoOw u-{  
B：乙腈； Zrp9`~_g<!  
A：B=10:90； o%l|16DR  
检测波长：220nm； vLQh r&I  
进样量：10μL； bEl)/z*gy/  
柱温：30℃； > 72qi*0  
流速：1mL/min。 `YPNVm<3)  
oWdvpvO  
实验结果： /@f3|L<1@V  
线性关系和检出限 l;'c6o0e  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； %yP*Vp,W  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： %SD=3UK6  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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2^C>orKQ0  
dSm; e_s  
LC-MS/MS法： GV T[)jS  
I,d5Y3mC  
色谱条件： /vLdm-4  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； Uc?#E $X  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） Wy`ve~y  
B：乙腈 -*T<^G;rK  
A：B=10:90 ^$I8ga  
进样量：10μL； 8A ;)5!  
柱温：30℃； -]K9sy)I  
流速：0.2 mL/min。 @ysc?4% q  
Dxlpo! ?#  
质谱条件 HDY2<Hzc  
质谱仪：API 4000+； -FGQn |h4  
离子源：电喷雾离子源； /e
O:1c  
扫描方式：正离子扫描； ,&5\`  
检测方式：多反应监测； w4fz!l]  
CAD：8.00；
dz>2/'  
CUR：10.00； ,|RN?1?U  
GS1：60.00； ;[-TsX:  
GS2：50.00； rijavZS6  
IS：5500.00； lPyY  
TEM：500.00。 <c77GimD?  
JuKG#F#,  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

[. Db56  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 \}Al85  
, UsY0YC  
实验结果 :;hz!6!  
线性关系和检出限 S54q?sb_  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； <I#nwoHN  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： jNvDE}'  
u*T(n s l  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图