奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 >h)kbsSU0z  
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xYCJO(&  
HPLC法： i
n/~' u  
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色谱条件： wpuK?fP  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 4pf@.ra,  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； w(&EZDe  
B：乙腈； 84.L1|k  
A：B=10:90； 8 E\zjT!#\  
检测波长：220nm； PXYLLX\3  
进样量：10μL； $ mE*=  
柱温：30℃； 0(wu  
流速：1mL/min。 &{.IUg  
3?a`@C&x  
实验结果： < ,0D|O,Y  
线性关系和检出限 cyJ{AS+  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； d<7b<f"~  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： d,Aa8I  
Cjr]l!  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

Bk~C$'x4  
HK/WO jr  
1;$XX#7o  
LC-MS/MS法： ZQE1]ht  
F)hj\aHm k  
色谱条件： 9i5?J]o^  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 9S|sTf  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 031"D*W'i  
B：乙腈 !vgY3S0?rq  
A：B=10:90 vdq=F|&  
进样量：10μL； z^QrIl/<c2  
柱温：30℃； MV"n{1B  
流速：0.2 mL/min。 wSjDa.?'  
Nu"v .]Y2  
质谱条件 .|O T#"LP  
质谱仪：API 4000+； r W`7<3  
离子源：电喷雾离子源； i&:SWH=   
扫描方式：正离子扫描； |c/=9Bb  
检测方式：多反应监测； MR1I"gqE}I  
CAD：8.00； QOXo(S  
CUR：10.00； XH?//.q  
GS1：60.00； bh.&vp.kP  
GS2：50.00； [q?RJmB]  
IS：5500.00； _2jL]mB  
TEM：500.00。 ,H{9`a#+:  
gQPw+0w  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

$+Ze"E  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 +aOdaNcI  
j0e,>X8  
实验结果 #yH+ENp0   
线性关系和检出限 Jc#D4e1#  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； %R>n5m  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： v@=qVwX  
ii?T:T@
 

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图