奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 P1cI]rriW  
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$?x;?wS0V  
HPLC法： MTI[Mez  
O_vCZW a3  
色谱条件：
Z`jc*jgy  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； CuT~ Bj  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； Bs?B\k=  
B：乙腈； dWKjVf  
A：B=10:90； %?2:1o  
检测波长：220nm； E^ub8  
进样量：10μL； M~h^~:Lk  
柱温：30℃； }N^3P0XjYq  
流速：1mL/min。 IA6,P>}N  
FaA'%P@  
实验结果： 9nGS"E l{  
线性关系和检出限 P3e}G-Oz  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； ,ma4bqRMc  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： bM@8[&ta  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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T[(4z@d`5  
fkHCfcU  
LC-MS/MS法： 1b``y  
"e;wN3/bF  
色谱条件： |V dr/'  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； KlbUs\E  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） h0c&}kM  
B：乙腈 >Y)FoHa+/  
A：B=10:90 E|9'{3$  
进样量：10μL； u27*-X 5  
柱温：30℃； lm[LDtc  
流速：0.2 mL/min。 (X|`|Y  
w+Oo-AGNH  
质谱条件 K /A1g.$  
质谱仪：API 4000+； .>^iU}  
离子源：电喷雾离子源； au?5^ u\  
扫描方式：正离子扫描； z@tIC^s  
检测方式：多反应监测；
_[p@V_my  
CAD：8.00； XJ *W7HD  
CUR：10.00； P$hmDTn72  
GS1：60.00； r$/.x6g//  
GS2：50.00； tLc~]G*\`s  
IS：5500.00； _VFL}<i  
TEM：500.00。 B`;DAsmT  
15U[F0b  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

V+MhS3VD  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 'boAv%1_sa  
KX$Q`lM   
实验结果 qE)G;Y<,1  
线性关系和检出限 YThFskRoO  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 63Dm{ 2i}F  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： F
K!UUy;  
cd?arIV5  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图