奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 <I>%m,  
Ix*BI9E  
"V*kOb&'*Z  
HPLC法： Bv2z4D4f+  
ybD{4&ZE  
色谱条件： HF*j`}  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； mgJShn8]  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； s$f+/Hs  
B：乙腈； s,1pZT <E  
A：B=10:90； T)b3N|ONB  
检测波长：220nm； X)`(nj  
进样量：10μL； yf `.%  
柱温：30℃； D< nlb-  
流速：1mL/min。 }ZE fT]  
pieU|?fQ  
实验结果： >$7wA9YhL  
线性关系和检出限 c JU!zG  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； Q3B'-BZe  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： _Vdb?  
tx:rj6-z  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

 N&0uXrw  
7&;[an^w  
% j[O&[s}  
LC-MS/MS法： f_i"/xC-/  
&=s|  
色谱条件： `nd#< w>  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； W2r6jm!  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） &;
6|nl9;  
B：乙腈 ?)Czl4J  
A：B=10:90 "oE^R?m  
进样量：10μL； ps!5HZ2:  
柱温：30℃； 0j a  
流速：0.2 mL/min。 D&z'tf5  
l6&v}M  
质谱条件 %#Wg^l '  
质谱仪：API 4000+； 4! Oa4  
离子源：电喷雾离子源； bMqu5G_q  
扫描方式：正离子扫描； DJ mQZ+{2  
检测方式：多反应监测； eB<V%,%N#  
CAD：8.00； lJ2|jFY9  
CUR：10.00； Kh:#S|
  
GS1：60.00； 9z|>roNe  
GS2：50.00； G!e}j @@  
IS：5500.00； %|D\j-~  
TEM：500.00。 7/^TwNsv  
#U!(I#^3  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

o/x5  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 a!0?L0_W&  
SQ^^1.V&/Y  
实验结果 :bM$;  
线性关系和检出限 RK~FT/
  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； o%4&1^ Vg  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： SVg@xu+  
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(/RxW  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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t5X^(@q4N  
_~wV{ yp  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图