北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 #~) A#~4O -X!<$<\ y;
/MY's&D( HPLC法： Q=Mv"~2>B @Kz,TP!%A 色谱条件： &qG/\
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ''@Tke3IG6 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
z+7V}aPM B：乙腈；
or3OLBf* Q A：B=10:90；
i/+^C($'f 检测波长：220nm；
iYgVSV Ng 进样量：10μL；
3
0[Xkz 柱温：30℃；
M$%ON>K q 流速：1mL/min。
JCn HEH j0}w v~\ 实验结果： iKE&yO3 线性关系和检出限
fc@<' -VA 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
ocWl]h]. 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
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X}(X\rp
图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
^g6v#]&WA B：乙腈
Yv]vl6< A：B=10:90
#BP0MY& 进样量：10μL；
"KK}} $> 柱温：30℃；
##P zc~xSn 流速：0.2 mL/min。
Y QC.jnb2 mvT /sC 7I 质谱条件 5A`>3w{3n 质谱仪：API 4000+；
4z5qXI/<m4 离子源：电喷雾离子源；
98 R/ ^\ 扫描方式：正离子扫描；
YX,;z/Jw2 检测方式：多反应监测；
c!6v-2ykv CAD：8.00；
]@z!r2[ CUR：10.00；
Zj]tiN f\" GS1：60.00；
n]#YL4j GS2：50.00；
s-Gd{=%/q IS：5500.00；
F~eYPaEKy! TEM：500.00。
|khFQ( &&<l} E 5g-1pzP9 注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 a] c03$f K ^^ix4[1$ Z 实验结果 \\ R<HuTY 线性关系和检出限
P|ibUxSA~, 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
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CE _p 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
)UU`uzU;u R$u1\r1I |4/rVj" l =P)$O|=w .jpg)
` *Wg&u 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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