奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 7Ddo^Gtx  
Q9v OY8  
u;$g13  
HPLC法： 6 Fz?'Xf  
'xO5Le(=M  
色谱条件： 58FjzW  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； qF9z@a  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 7`,A]":;  
B：乙腈； &m
@~R|  
A：B=10:90； ;{xk[fm=  
检测波长：220nm； pa1.+
~)  
进样量：10μL； ,dhSc<:LT  
柱温：30℃； @I
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流速：1mL/min。 BJzNh>-#=  

-8;@NAUa  
实验结果： [se J'Io  
线性关系和检出限 |)4Fe/!cJ  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； * !4r}h`  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： :Osw4u]JXd  
!1+yb.{\  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

5#Z>}@/  
sC ,[CN:b  
1=fP68n  
LC-MS/MS法： <PCa37  
ruMS5OqM  
色谱条件： n}NO"eF>-s  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； (8bo"{zI  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 
83rtQ;L  
B：乙腈 |3tq
.JU
  
A：B=10:90 U-uBz4Gha  
进样量：10μL； 9 F"2$;  
柱温：30℃； .Sz<%d7XIQ  
流速：0.2 mL/min。 -)S(eqq1  
Ns^[Hb[b'  
质谱条件 9~AAdD  
质谱仪：API 4000+； sn.Xvk%75  
离子源：电喷雾离子源； 0FL PZaRP  
扫描方式：正离子扫描； ==$>M d  
检测方式：多反应监测； aTJs.y-I~  
CAD：8.00； y
_Mte  
CUR：10.00； Tnw0S8M  
GS1：60.00； Qw&It  
GS2：50.00； X?p. U  
IS：5500.00； B?;!j)FUtt  
TEM：500.00。 Ne6]?\Z  
^ +e5 M1U=  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

f$\gm+&hXE  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 Vn4y^_H  
!F@9xG  
实验结果 U_1syaY!  
线性关系和检出限 X-xN<S q  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 3B{B6w}t&  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 4T]n64Yid  
xy/B<.M1  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图