奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 l>H G|ol  
}'o[6#_*X  
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HPLC法： Xy;!Q`h(  
xUG:x4Gz+  
色谱条件： 5[1#d\QR  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； C6"bGA  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； |H(Mmqgk  
B：乙腈； TYs#v/)
I  
A：B=10:90； HJ\CGYmyz  
检测波长：220nm； _:tclBc8R  
进样量：10μL； uy,ySBY  
柱温：30℃； JMT?+/Qbu  
流速：1mL/min。
W1@Q)i  
h0N*h x   
实验结果： 0M?nXHA[  
线性关系和检出限 kZlRS^6  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； MKuy?mri~  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： }UzO_&Z#6  
UJ0Dy` f  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

B) 81mcy  
G0^O7w^5  
@'EP$!c  
LC-MS/MS法： P80z@!  
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色谱条件： %5_eos&<^)  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 4LU'E%vlC  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） r: _-Cj  
B：乙腈 %@!Vx  
A：B=10:90 zS:89y<  
进样量：10μL； cLQvzd:h=  
柱温：30℃； Q<L.!%vu}  
流速：0.2 mL/min。 -(n[^48K  
}lgqRg)F9[  
质谱条件 YbC6&_  
质谱仪：API 4000+； *JG?^G"l  
离子源：电喷雾离子源； @o+T<}kWX  
扫描方式：正离子扫描； F}Bc +i#]  
检测方式：多反应监测； ?ng?>!   
CAD：8.00； %PG::b  
CUR：10.00； DPnK r/  
GS1：60.00； #K7i<Bf  
GS2：50.00； r^P}xGGK  
IS：5500.00； pBt/vSad  
TEM：500.00。 &Ko}Pv  
uNnwz%w  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

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注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 K0]'v>AWr  
UD*#!H  
实验结果 Ms(;B*  
线性关系和检出限 )dLESk  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； "zw?AC6  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ~0fT*lp  
3h"; 2  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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X3]E8)645N  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图