奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 4j;IyQDvM  
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OY-G  
iAe"oXK|  
HPLC法： eLT3b6'"?  
k|xmZA*  
色谱条件： VP< zO
k7  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； :&5u)  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； hcU^!mp  
B：乙腈； ;nh_L(  
A：B=10:90； &H+wzx<  
检测波长：220nm； bh" Caz.(t  
进样量：10μL； 8r}tf3xMCM  
柱温：30℃； <.g)?nj1  
流速：1mL/min。 =l2 @'YQ  
"o%okN  
实验结果： y-@`3hYM
@  
线性关系和检出限  l  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； /slCK4vFc  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 860y9wzU  
zKk=R6w  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

1_&W1o  
R(> oyxA[F  
Fbotn(\h@  
LC-MS/MS法： 4EeVO5  
MG&vduu  
色谱条件： -iy17$  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； {niV63$m  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） s Wj:m)  
B：乙腈 JWM4S4yZHR  
A：B=10:90 abVEi[nP  
进样量：10μL； 4M$"0}O;[h  
柱温：30℃； q.hpnE~#lh  
流速：0.2 mL/min。 laCVj6Rk  
tR=1.M96Y  
质谱条件 x'i~o'  
质谱仪：API 4000+； [*vR&4mk  
离子源：电喷雾离子源； .4z_ohe  
扫描方式：正离子扫描； )x,-O#"A  
检测方式：多反应监测； TY+Rol;!  
CAD：8.00； :2t?0YR  
CUR：10.00； z4[8*}  
GS1：60.00； (^|vN;  
GS2：50.00； d~CZ9h  
IS：5500.00； !&G& ~*.x  
TEM：500.00。 + VhD]!  
e&pt[W}X%u  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

I~M@v59C  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 z}$!B.)  
x*_'uPoS  
实验结果 x]"N:t  
线性关系和检出限 d-UQc2r  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； %vWh1-  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： %\!3tN  
y(6*)~Dh  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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Hc-68]T  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图