奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 Z_ QSVH68A  
S]KcAz(fX  
0L$v7
, 5  
HPLC法： Dn) =V.  
LZMdW #,[  
色谱条件： /wK5YN.em  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； S6B(g_D|  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； jj0@ez{3  
B：乙腈； @/lLLGrZ"  
A：B=10:90； ! W$u~z  
检测波长：220nm； ge`)sB,  
进样量：10μL； (ivV[  
柱温：30℃； tv+q~TFB=Z  
流速：1mL/min。 /R8>f  
`4.Wdi-Si  
实验结果： RsIEY5Q  
线性关系和检出限 BcX}[?c  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； {0lY\#qcE  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ^LfCLI9Z  
LXVm0IOFF  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

i6kW"5t  
m`g%\o^6i  
+>.plvZhu  
LC-MS/MS法： Sr)/ Mf  
-fj;9('YJ  
色谱条件： E(4ti]'4  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； b5_A*-s$M  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） m1gJ"k6 `j  
B：乙腈 prlnK  
A：B=10:90 ,vrdtL  
进样量：10μL； 'P)xY-15  
柱温：30℃； @!Il!+^3  
流速：0.2 mL/min。 zek\AQN  
HLN rI0  
质谱条件 =oluw|TCe7  
质谱仪：API 4000+； `kwyF27v]  
离子源：电喷雾离子源； ( ]AErz+  
扫描方式：正离子扫描； gET& +M  
检测方式：多反应监测； !.+iA=K{  
CAD：8.00； 7V4iPx  
CUR：10.00； 56G5JSB=\  
GS1：60.00； "h
7Z(Y  
GS2：50.00； C UnZ}@?d  
IS：5500.00； 2N5N^S  
TEM：500.00。 <!y_L5S|  
y@~.b^?_u  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

zO2<Igb  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 vW"x)~B  
3 V8SKBS  
实验结果 
%a5Sc|&-  
线性关系和检出限 iFF/[P  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； S^I38gJd  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ?TMo6SU  
5G(y  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

_]j=[|q 9  
.NCQiQ  
GY@Np^>[a  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图