奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 5\A[ra  
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]g2Y/\)a  
HPLC法： <b~KR8  
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色谱条件： 2;VggPpT  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ,A T!:&<X  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
eZ#nZB  
B：乙腈； Sp3?I2 o  
A：B=10:90； /B7 3|KB+  
检测波长：220nm； }J"}5O2,b  
进样量：10μL； ^tc2?T  
柱温：30℃； @AYO )Y8  
流速：1mL/min。 JDrh-6Zgj  
d5mhk[p7\J  
实验结果： '#K:e  
线性关系和检出限 ^{\gD23  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； l1BbL5#1Q>  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ]l\'1-/  
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[  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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LC-MS/MS法： ua$H"(#c  
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色谱条件： -QH[gi{%`  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； @V$,H/v:
 
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） a`}b'X:  
B：乙腈 wg6![Uh  
A：B=10:90 gv=mz, z  
进样量：10μL； [BS3y`c  
柱温：30℃； G?-27Jk8  
流速：0.2 mL/min。 yjvH)t/!.  
S=O/W(ZB  
质谱条件 &fYx0JT  
质谱仪：API 4000+； = PldXw0  
离子源：电喷雾离子源； ;VS;),h/  
扫描方式：正离子扫描； );$Uf!v4  
检测方式：多反应监测； wP1dPl_j:0  
CAD：8.00； Z~
g~,q  
CUR：10.00； 6KhHS@Z  
GS1：60.00； H7"I+qE-G  
GS2：50.00； /'E+(Y&:J  
IS：5500.00； 2DTH|Yv  
TEM：500.00。 NNutpA}s  
CJjma=XH  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

}5OlX  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 j@UW[,UI  
n{Jvx >);  
实验结果 aH"tSgi  
线性关系和检出限 h]@X
ucc  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； a^Zn }R r  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： uT;Qo{G^  
f_raICO{R  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图