奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 7-^d4P+|g  
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HPLC法： $I_aHhKt  
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色谱条件： GR"Jk[W9  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； y'(;!5w  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； Gv<K#@9T  
B：乙腈； F77~156  
A：B=10:90； =l {>-`:  
检测波长：220nm； >I+O@  
进样量：10μL； Ur_~yX]Mo  
柱温：30℃； xmbkn}@A  
流速：1mL/min。 pVLfZ?78  
 QH;1 *  
实验结果： LvB-%@n  
线性关系和检出限 uS3J^=>@(a  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； bq]af.o*  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 4k}u`8 a  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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U8;k6WT|  
H4MFTnJ{  
LC-MS/MS法： Quqts(Q)+  
4,`Yx s)%  
色谱条件： Dqs{n?@n  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； (3C::B=  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） BRLrD/8Le  
B：乙腈 Rt}H.D #  
A：B=10:90 )v !GiZ"7  
进样量：10μL； ~oWCTj-  
柱温：30℃； fkbHfBp[(A  
流速：0.2 mL/min。 ^cs:S-s
 
7Ko<,Kp2b  
质谱条件 _IYd^c  
质谱仪：API 4000+； JcV'O)&
  
离子源：电喷雾离子源； 5-qk"@E W  
扫描方式：正离子扫描； a@4 Zx  
检测方式：多反应监测； r{2V`h1/|  
CAD：8.00； n@%Q 2_  
CUR：10.00； Xf  0)i  
GS1：60.00； ]rC2jB\,M  
GS2：50.00； .kwz$b+h  
IS：5500.00； 0SS,fs<w3  
TEM：500.00。 omdoH?  
+|0f7RB+R  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

#Sg< 9xsW  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 V8KdY= [  
xxy (#j$  
实验结果 \|@u)n_  
线性关系和检出限 !&(^R<-id  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； hnYL<<AA  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： kO3N.t@n  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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b'O>qQ  
Cs2F/M'  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图