奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 y&A 0}>a:d  
r [NI#wW  
J)kH$!csi  
HPLC法： ^jph"a C  
:6h$1 +6  
色谱条件： yiT)m]E d  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； <q}w,XU  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； }^b7x;O|  
B：乙腈； E\$7tXQK6  
A：B=10:90； f52*s#4}  
检测波长：220nm； EdH;P\c  
进样量：10μL； At t~NTL  
柱温：30℃； [\_#n5  
流速：1mL/min。 jWUpzf)q=T  
%@q/OVnM  
实验结果： NP+*L|-;  
线性关系和检出限 {p90  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； xPcH]Gs^b  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： U=Hx& g  
Le?yz f  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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1woBw>g  
ZC!GKWP2  
LC-MS/MS法： _yH=w'8.  
VV%Q "0\  
色谱条件： $qp,7RW  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； '#*5jn]CqB  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） WGC
'k s ^  
B：乙腈 #q-7#pp  
A：B=10:90 h ycdk1SN  
进样量：10μL； J;R1OJs S  
柱温：30℃；  ohW qp2~  
流速：0.2 mL/min。 +<TnE+>j  
OtsW>L@ O(  
质谱条件 wU $j/~L  
质谱仪：API 4000+； Jmcf9g  
离子源：电喷雾离子源； H6Dw5vG "l  
扫描方式：正离子扫描； 4r+s" |  
检测方式：多反应监测； pf%B  
CAD：8.00； xA7Aw0  
CUR：10.00； (;(P3h  
GS1：60.00； Z<ABK`rEO  
GS2：50.00； Q[Xh{B  
IS：5500.00； #|ILeby  
TEM：500.00。 LagHzCB  
L^b /+R#  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

+/|;<K5_LI  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 /ZpwJc`
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\YN(rD-  
实验结果 ynQ+yW74Z  
线性关系和检出限 O% }EpIP_  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； ("!P_Q#  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： {!]7=K)W9  
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{?Y;A  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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-]$=.0 l  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图