北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 %y~`"l$- cYZwWMzp xP8iz?6"V HPLC法： v9Z lNA7m! 66I |0_ 色谱条件： Ul '~opf
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Zk~nB}Xw 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
K )yCrEZ B：乙腈；
skk-.9 A：B=10:90；
o>xxmyW| 检测波长：220nm；
y f
`.% 进样量：10μL；
03X<x| 柱温：30℃；
}ZE
fT ] 流速：1mL/min。
qWRNHUd - XE79 fQ 实验结果： Ft3N#!ubl 线性关系和检出限
1$='`@8I 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
N oX_? 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
?RgU6/ 2 h]J& A p?dGZ2` [I .jpg)
JLy)}8I
图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
Y{Y;E Y4 B：乙腈
rZ8Y=) e A：B=10:90
? z)y%`} 进样量：10μL；
0@sr
Nu W 柱温：30℃；
[#hl}q(P# 流速：0.2 mL/min。
5C Y@R ` 5k6s, 质谱条件 v
GR
\GFm 质谱仪：API 4000+；
Y2=Brtc[@ 离子源：电喷雾离子源；
L#7)X5a__ 扫描方式：正离子扫描；
dPH!
V6r 检测方式：多反应监测；
a O"nD_7 CAD：8.00；
G)tq/`zNw CUR：10.00；
DK@w^ZW6JA GS1：60.00；
}QWTPRn GS2：50.00；
DmXDg7y7s IS：5500.00；
9?g]qy,1) TEM：500.00。
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U2[3
S\@ VJ6>
3 注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 :b M$; `jUS{ 3^ 实验结果 9p[W :)P4d 线性关系和检出限
0'\FrG 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
7>#L 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
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D2C'KD f 1]AfH#
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uG(~m_7Hx .jpg)
;8;~ C " 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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