奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 W(1p0|WQ:  
QO cB ]G  
kf~ D m}bV  
HPLC法： ShxB!/s  
8 POrD8B  
色谱条件： }rxFX  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； oXK`=.\  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； j^"Z^TEBT  
B：乙腈； i_)j K  
A：B=10:90； Y<#WC#3=  
检测波长：220nm； /RT3r  
进样量：10μL； Ultx|qU  
柱温：30℃； G0^WQQ4  
流速：1mL/min。 @`t)ly#N  
K8$Hg:Ky-/  
实验结果： f\!*%xS;  
线性关系和检出限 ? g&6l0n`  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； +*WE<4"!6  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： =iC5um:  
J*F-tRuEw  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

LyhLPU0^q  
1b+B  
M.1R]x(|  
LC-MS/MS法： 2/RK pl &  
- q[T0^eS  
色谱条件： #dE#w#=r  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； lSC3m=4g  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 64z9Yr@  
B：乙腈 w~afQA>  
A：B=10:90 C(b"0>  
进样量：10μL； Q4{%)}2$  
柱温：30℃； E D*=8s2  
流速：0.2 mL/min。 4%LG9hS  
AT}}RE@vq  
质谱条件 >};,Byv!%  
质谱仪：API 4000+； 91r9RG>  
离子源：电喷雾离子源； v Q[{<|K  
扫描方式：正离子扫描； e &^BPzg  
检测方式：多反应监测； $SSE\+|3  
CAD：8.00； .3?'+KZ,  
CUR：10.00； "h_]it};C  
GS1：60.00； Hj |~*kG  
GS2：50.00； nT`NfN  
IS：5500.00； (M4~N)7<P5  
TEM：500.00。 b<_*~af  
SW(7!`  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

a[\,K4l  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 THJ KuWy  
$1H?k  
实验结果 j:"+/5rV8  
线性关系和检出限 aBr%"&Z.MG  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； NhCO C  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 4I"QT(;  
fB1JU1  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

6TfL|W<  
g0rdF  
k:7UU4M 5  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图