奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 pg :1AAhT[  
pz]T9ol~  
S85}&\m&4  
HPLC法： 8LZmr|/F*  
j4hi
MI;  
色谱条件： v2tKk^6`(i  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； h;(#^+LH  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； b9(_bsc  
B：乙腈； hQT  p&  
A：B=10:90； J4 Tc q  
检测波长：220nm； )`sEdVxbr  
进样量：10μL； H]XY  
柱温：30℃； {+&qC\YF  
流速：1mL/min。 tf5h/:  
>5aZ
?#TS1  
实验结果： (pl|RmmDz  
线性关系和检出限 [vJLj>@  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； ^Pq4 n%x  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： <yw6Om:n<  
* 7<{Xbsj^  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

v*.[O/,EBR  
CWTPf1?eB  
qPn}$1+~  
LC-MS/MS法： bc?\lD$$  
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#F6xv8  
色谱条件： wb#ZRmx}  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； JJHfg)  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） DFk0"+Ky  
B：乙腈 H n^)Xw  
A：B=10:90 69 >-  
进样量：10μL； K+s@.D9J  
柱温：30℃； Xxz_h*  
流速：0.2 mL/min。 '{[n,xeR  
"CX@a"
 
质谱条件 F3%8E<QZd;  
质谱仪：API 4000+； X0}+X'3  
离子源：电喷雾离子源； pGsk[.  
扫描方式：正离子扫描； MyJ\/`8  
检测方式：多反应监测； (\I9eBm  
CAD：8.00； OxC8xB;`  
CUR：10.00； TdCC,/c3  
GS1：60.00； WXj iKW(  
GS2：50.00； +NT8dd  
IS：5500.00； 0 DsW1  
TEM：500.00。 }<9IH%sgF  
ce UhCb  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

fN!lXPgM  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ?s-Z
3{k  
2N}UB=J  
实验结果 >3qfo2K0  
线性关系和检出限 4c' F.0^  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； NE)Yd7m-  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： r?$V;Z  
t8ZzBD!dP  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

F^Y%Q(Dd7w  
#;])/8 R%  
{ u %xc"0y  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图