奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 +!:=Mm  
MXDCOe~07  
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HPLC法： QUZ+#*:s  
IAN={";p  
色谱条件： @CxgoX^  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Jk7 Am-.0  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； rz`"$g+#  
B：乙腈； C9""sVs  
A：B=10:90； ;n|%W,b-  
检测波长：220nm； 5'V-Ly)*%  
进样量：10μL； 3zc;_U2  
柱温：30℃； 9:=:P>  
流速：1mL/min。 Ro `Xs.X  
M)Z! W3  
实验结果： GDiyFTr  
线性关系和检出限 qzO5p= }  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； jT F"  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ?| 6sTu!  
K_:2sDCaN  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

5Fj9.K~k  
SkCux  
R9"}-A  
LC-MS/MS法： 3)2{c  
D:z_F
NN  
色谱条件： yx*<c#Uf  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； XJy.xI>;  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） Qgv g*KX  
B：乙腈 @0NWc c+  
A：B=10:90 02NVdpo[wU  
进样量：10μL； WiQVZ{  
柱温：30℃； kCoE;)y$  
流速：0.2 mL/min。 f4F%\ "  
^K_FGE0ec  
质谱条件 C~"UOFX  
质谱仪：API 4000+； ^,5%fl  
离子源：电喷雾离子源； ![fNlG!r  
扫描方式：正离子扫描； ZH>i2|W<  
检测方式：多反应监测； 'O.f}m SS  
CAD：8.00； ~3Zz.!F  
CUR：10.00； mE>{K  
GS1：60.00； ?E}gm>  
GS2：50.00； Qb55q`'z  
IS：5500.00； PlK3;  
TEM：500.00。 'jO8C2Th%  
A"s?;hv\fS  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

_5(1T%K)  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 _8F;-7Sz  
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实验结果 7 b(  
线性关系和检出限 *tk=DsRW  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； Tp.]{*  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： |:4?K*w",  
J=(i0A  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

}~ N\A  
1@|%{c&+9  
Qy}pn=#Q  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图