奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 T0HNld  
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HPLC法： bF2RP8?en  
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色谱条件： '@0Z#A  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； %[cZ,F=  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； /nq\
*)S#&  
B：乙腈； $./&GOus  
A：B=10:90； oBS m>V
 
检测波长：220nm； PyoIhe&ep  
进样量：10μL； a$=He   
柱温：30℃； ,W|cyQ  
流速：1mL/min。 <y=+Gh  
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4 '5  
实验结果： 2b/Cs#-  
线性关系和检出限 b~*CJ8Ad  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； !C@+CZXLx  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： fZp3g%u  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

Z7NR%u_|[  
Q ZC\%X8j  
#-o 'g!  
LC-MS/MS法： TPs ]n7]:  
ExM VGe  
色谱条件： ~(# iGc]7  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；  d0i|^  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） DN iH" 0%  
B：乙腈 4U16'd  
A：B=10:90 ]G D` f  
进样量：10μL； |fIyq}{7  
柱温：30℃； -SfU. XlZl  
流速：0.2 mL/min。 V#b=m p  
(Q @'fb9z  
质谱条件 5&h">_j  
质谱仪：API 4000+； 77y+ik
 
离子源：电喷雾离子源； }]PHE(}7  
扫描方式：正离子扫描； |/^S%t6*  
检测方式：多反应监测； C}pm>(F~  
CAD：8.00； DKu$u]Z  
CUR：10.00； >e R^G5rn;  
GS1：60.00； (lV
My\  
GS2：50.00； 8K-P]]  
IS：5500.00； (C#0 ML  
TEM：500.00。 4S~kNp$  
x@Z{5w_a  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

=3QhGFd  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 XZARy:+bc  
V<S6a
  
实验结果 g^+p7G  
线性关系和检出限 >9A18xC  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； |{kbc0*  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： -`X S2  
uM1$3<  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

L5x;#\#p  
pZ|{p{_j  
2_HIn  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图