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奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法 kTm>`.kKJ=  
oVeC@[U  
<{1=4PA  
HPLC法: p=] z`t  
#\gx.2W7  
色谱条件: v42Z&PO   
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0);
wak'L5GQE  
流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); a,KqTQB  
B:乙腈; 9u] "($  
A:B=10:90; ;BYv&(#u1q  
检测波长:220nm; bSS=<G9  
进样量:10μL; T:!Re*=JJ  
柱温:30℃; 7aJ:kumDZ  
流速:1mL/min。 |TCg`ZS`cZ  
"UTAh6[3oD  
实验结果: z;6,,  
线性关系和检出限 |RZI]H%  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; `E-cf7%  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: QLOcgU^  
Q(h/C!rKe  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺4.92minY=116.44X+3.26990.99970.1μg/mL
+/DT#}JE  
y\c-I!6>26  
1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图
+~eybm;  
_X]S`e1F  
LC-MS/MS法: v7G&`4~  
>PoVK{&y  
色谱条件: w}r~Wk^dLI  
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); Kzrt%DA  
流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) N_| '`]D  
B:乙腈 FFpG>+*3  
A:B=10:90 9y(491"o  
进样量:10μL; J:oAzBFpA  
柱温:30℃; _Sn45h@"  
流速:0.2 mL/min。 ysFp`  
od RtJ[   
质谱条件 jC_m0Iwc  
质谱仪:API 4000+; SRek:S,  
离子源:电喷雾离子源; n5;>e&  
扫描方式:正离子扫描; i4H,Ggb  
检测方式:多反应监测; XG}9) fT  
CAD:8.00; c!dc` R  
CUR:10.00; -mY,nMDb  
GS1:60.00; <T+{)FV  
GS2:50.00; #MAXH7[  
IS:5500.00; =U,mzY (  
TEM:500.00。 sglH=0MP  
p d(W(-`8!  
药物名称监测离子对DPEPCECXP
双氰胺85/687110416
85/437110416
olca Z  
注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 9s&Tv&%VN  
*:V+whBY  
实验结果 V?&P).5)  
线性关系和检出限 W$Sc@!M3{  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; (0u(<qA\  
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: *=(vIm[KL  
RJOW#e :  
名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)
双氰胺3.15minY=8777.2X+7435.90.99935ng/mL
>p 9~'  
IQeiT[TF  
52t6_!y+V  
2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
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