北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 kTm>`.kKJ= oVeC@[U <{1=4PA HPLC法: p=]z`t #\gx.2W7 色谱条件: v42Z&PO
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); wak'L5GQE 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0);
a,KqTQB B:乙腈;
9u] "($ A:B=10:90;
;BYv&(#u1q 检测波长:220nm;
bSS=<G9 进样量:10μL;
T:!Re*=JJ 柱温:30℃;
7aJ:kumDZ 流速:1mL/min。
|TCg`ZS`cZ "UTAh6[3oD 实验结果: z;6,, 线性关系和检出限
|RZI]H% 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液;
`E-cf 7% 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
QLOcgU^ Q(h/C!rKe +/DT#}JE
y\c-I!6>26
图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图 +~eybm; _X]S`e1F LC-MS/MS法: v7G&`4~ >PoVK{&y 色谱条件: w}r~Wk^dLI 色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); Kzrt%DA 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)
N_| '`]D B:乙腈
FFpG>+*3 A:B=10:90
9y( 491"o 进样量:10μL;
J:oAzBFpA 柱温:30℃;
_Sn45h@" 流速:0.2 mL/min。
y sFp` od RtJ[
质谱条件 jC_m0Iwc 质谱仪:API 4000+;
SRek:S, 离子源:电喷雾离子源;
n5;>e& 扫描方式:正离子扫描;
i4H,Ggb 检测方式:多反应监测;
XG}9)fT CAD:8.00;
c!dc`
R CUR:10.00;
-mY,nMDb GS1:60.00;
<T+{)FV GS2:50.00;
#MAXH7[ IS:5500.00;
=U,mzY( TEM:500.00。
sglH=0MP p d(W(-`8! olca
Z 注:带“____”的监测离子对为定量离子对。 9s&Tv&%VN *:V+whBY 实验结果 V?&P).5) 线性关系和检出限
W$Sc@!M3{ 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液;
(0u(<qA\ 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
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52t6_!y+V 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图