奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 Ic(qA{SM  
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HPLC法： XmQ;Roe  
[S'1OR$FQ\  
色谱条件： 8C{&i5kj\E  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； htB7 j(  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； ;7\Fx8"s[  
B：乙腈； 5[;[Te9=S  
A：B=10:90； !` 1h *}  
检测波长：220nm； c=u+X` Q  
进样量：10μL； $^Xxn.B9  
柱温：30℃； NAo.79  
流速：1mL/min。 !sX$?P%U  
Y@ v][Q  
实验结果： <qR$ `mLN  
线性关系和检出限 OD'~t,St  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 4&NB xe  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： c&T5C,]  
0c>>:w20D  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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O#igH  
^I/(9KP#  
LC-MS/MS法： 1%M^MT%&  
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色谱条件： crd|r."
 
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； \yymp70w  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） ^ &KH|qRrO  
B：乙腈 j,,#B4b  
A：B=10:90 ~l+~MB  
进样量：10μL； Kc9)Lzu+  
柱温：30℃； g'L$m|  
流速：0.2 mL/min。 UIQ=b;J9  
0g#?'sD  
质谱条件 AMgvk`<f  
质谱仪：API 4000+； 7f=9(Zj  
离子源：电喷雾离子源； nfvs"B;  
扫描方式：正离子扫描； !as<UH"\  
检测方式：多反应监测； eWx6$_|  
CAD：8.00；  K[TMTn  
CUR：10.00； ELNA-ZKp  
GS1：60.00； /[#{#:lo2  
GS2：50.00； 1y8:tri>N  
IS：5500.00； O ,1u\Zy/  
TEM：500.00。 |QgX Se7  
Q}.y"|^  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

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注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 80]TKf>  
D\l.?<C  
实验结果 IFTW,9hh  
线性关系和检出限 O`0$pn  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； (MIw$ )#^  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： v(7A=/W_  
n1/lE)  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

D5m\u$~V  
U44H/5/  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图