奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 hAi'|;g  
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<!u(_Bxw/  
HPLC法： X7aj/:fXe  
BZQJ@lk5  
色谱条件： /[3!kW  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 5o|u!#6  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； ^w RD|  
B：乙腈； _*(:6,8  
A：B=10:90； M+Y^A7  
检测波长：220nm； 4p&SlJ  
进样量：10μL； 6dCqS  
柱温：30℃； 6~+?DIc  
流速：1mL/min。 iQaFR@  
M7lMOG(\  
实验结果： Xp3cYS*u  
线性关系和检出限 YI?y _S  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； /9yA.W;  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Z.0^:rVp~  
 M*c`@\  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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FCmS3KIa,  
71w$i 4  
LC-MS/MS法： dDk<J;~jGJ  
r).S/  
色谱条件： j:,*Liz  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； Hp":r%)  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） G";yqG  
B：乙腈 U07n7`2w  
A：B=10:90 \J v6Igu  
进样量：10μL； >UuLSF}  
柱温：30℃； Md[nlz  
流速：0.2 mL/min。 w >rglm&  
Q_1EAxt  
质谱条件 d|6*1hby  
质谱仪：API 4000+； 8'#%7+ "=!  
离子源：电喷雾离子源； hgKs[ySo,3  
扫描方式：正离子扫描； XUUS N  
检测方式：多反应监测； M6|Q~8$  
CAD：8.00； .Fh5:WN  
CUR：10.00； T?7ZF+yo6  
GS1：60.00； s bW`  
GS2：50.00； iAWPE`u4  
IS：5500.00； c+|,2e 0T  
TEM：500.00。 |$9k z31  
2lHJ&fck<  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

"2qp-'^[c  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 P7"g/j""  
=}U`q3k  
实验结果 {Sd{|R_  
线性关系和检出限 .azdAq'r&\  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； qV^,muyoG  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： -~v;'zOO  
fkyj&M/  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图