奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 LR 8e|
H0  
<v1_F;{n  
V}3~7(  
HPLC法： 8' WLm  
*<#]&2I  
色谱条件： {|t?
  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Qe'PAN=B  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； v=8~ZDY  
B：乙腈； o =jX  
A：B=10:90； \, X?K  
检测波长：220nm； K~9 jin  
进样量：10μL； Lt#:R\;&  
柱温：30℃； EH E6-^F  
流速：1mL/min。 kG~ivB}x  
,sy/rV  
实验结果： sIQMUC[!
 
线性关系和检出限 +eH=;8  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 6.(]}?g1f  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： o 2$<>1^  
rkER`  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

ZS 7)(j$.  
q0xE&[C[M  
jDkc~Wwa  
LC-MS/MS法： >goAf`sqo  
fjzr8vU}C  
色谱条件： ".7
KEnx  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； z8rh*Rfxd  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） w{UKo U  
B：乙腈 w2mlqy2L  
A：B=10:90 G5
Dji_|  
进样量：10μL； 7dL=E"WL  
柱温：30℃； rea}Uq+po  
流速：0.2 mL/min。 \c`r9H^v{  
N"Nd$4  
质谱条件 eWt>^]H~  
质谱仪：API 4000+； _J$p<  
离子源：电喷雾离子源； b KbpI>;[  
扫描方式：正离子扫描； [!|d[  
检测方式：多反应监测； d~oWu [F*  
CAD：8.00； ri_6wbPp  
CUR：10.00； XdXS^QA.s  
GS1：60.00； jMN@x]6w  
GS2：50.00； GA@Q:n8UuR  
IS：5500.00； 7=[O6<+o  
TEM：500.00。 {?M*ZRO'  
qSs^}eN  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

KPvYq?F>4  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 a5g{.:NfO  
}qX&*DU_@  
实验结果 =kkA  
线性关系和检出限 %^BOYvPx  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； r}M4()9L  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： %3B>1h9N  
\:^n-D*fX  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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wAwH8xLU  
3cQmxp2*  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图