奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 !a!4^zqp  
1LvR,V<  
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HPLC法： unz~vG1Tn  
QpoC-4F  
色谱条件： 368 g>/#'  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 3tkCmB  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； 0blbf@X A  
B：乙腈； #RSUChe7w  
A：B=10:90； 1Id"|/b%$  
检测波长：220nm； Y;g\ @j  
进样量：10μL； .We{W{  
柱温：30℃； cdSgb3B0  
流速：1mL/min。 @g"vuaG}  
N Mx:Jh-YN  
实验结果： "}-S%v`)z  
线性关系和检出限 TK~KM  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； f3>DmH#  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ^/x\HGrw  
0XqxW\8_l  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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+~y>22 Zfg  
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K7rSc  
LC-MS/MS法： 0plX"NU  
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色谱条件： iY&I?o!Ch  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； V s=o@  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） ~ ^   
B：乙腈 ja&m-CFK  
A：B=10:90 {c*5 )x!  
进样量：10μL； _G25$%/LU  
柱温：30℃； Jo~fri([%Q  
流速：0.2 mL/min。 Q[|*P ] w  
_)~VKA]""  
质谱条件 YV@efPy}n  
质谱仪：API 4000+； #V#!@@c;?  
离子源：电喷雾离子源； 8~TKiR
5  
扫描方式：正离子扫描； Aq3\Q>klH)  
检测方式：多反应监测； 6qT-  
CAD：8.00； r`h".=oD
 
CUR：10.00； v7`{6Pf_$  
GS1：60.00； d2-oy5cEB  
GS2：50.00； ~<s =yjTu+  
IS：5500.00； uI%7jA~@  
TEM：500.00。 <1<xSr  
v_WQ<G?  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

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R  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 mdEl CC0  
L/] (pXEp  
实验结果 1<_/Qu>V  
线性关系和检出限 FoH1O+e  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； j0a=v}j3  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： a'd lAda  
`.3@Ki~$#  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图