奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 H/W&a2R^P  
wrCV&2CG  
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HPLC法： |1!|SarM{B  
V^.Z&7+E`_  
色谱条件： biV|W@JM  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ]Zay9jD}c-  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； WpI5C,3Z!l  
B：乙腈； [A!=Hv_$  
A：B=10:90； [daR)C  
检测波长：220nm； Oh`Pf;.z%  
进样量：10μL； _cfAJ)8=  
柱温：30℃； pek5P4W_  
流速：1mL/min。 |])Ko08*tE  
qP%[nY  
实验结果： :SD 3  
线性关系和检出限 7x |Pgu(  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； +w3k_^X9c  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Ce3  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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/0F <GBQ"v  
2ld0w=?+eu  
LC-MS/MS法： 1T7;=<g`  
_UeIzdV9  
色谱条件： ?jBh=X\]:  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； lT] dj9l  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） [W,maTM"  
B：乙腈 *(@[E  
A：B=10:90 3UX})mW  
进样量：10μL； d~J4&w  
柱温：30℃； =i)k@w_(x  
流速：0.2 mL/min。 Z)zmT%t  

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质谱条件 mM7S9^<UH  
质谱仪：API 4000+； ^^Tu/YC9x  
离子源：电喷雾离子源； A5ps|zidI  
扫描方式：正离子扫描； 0TI+6u  
检测方式：多反应监测； V+l>wMeo  
CAD：8.00； ;-d :!*  
CUR：10.00； q|%(47}z  
GS1：60.00； `QlChxd  
GS2：50.00； <3>Ou(F  
IS：5500.00； @`ttyI^1f  
TEM：500.00。 BjR:#*<qD  
bewi.$E{  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

(v^L2Po  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 |:tFQ.Z'2  
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实验结果 -)aBS3  
线性关系和检出限 )A['  +s  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 7@m
  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： XH0R :+s  
|YQ:4'^"  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

e GblQGRS  
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2|#3rF  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图