奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 %$08*bAtB7  
laAG%lq/'  
_%x|,vo`(  
HPLC法： q7;)&_'  
@!-= :<h  
色谱条件： 61]6N;kJ;  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 607#d):Y  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； C][`Dk\D{  
B：乙腈； q>Y_I<
;'g  
A：B=10:90； X(8]9  
检测波长：220nm； ,}NG@JID  
进样量：10μL； 2$jY_{B+x  
柱温：30℃； \"5\hX~dS  
流速：1mL/min。 HLS^Ga,(  
5~qr+la  
实验结果： {#7t(:x  
线性关系和检出限 0j3j/={|.1  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； xH92=t-w  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： <-
$4?}  
y&iLhd!p  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

#0weN%  
~Su>^T(?-  
K\ZKVn
  
LC-MS/MS法： sO6+L #!  
9!o:)99U  
色谱条件： L-Z1Xs  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； @mW0EJ8bb  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） iE$0-Qe[3  
B：乙腈 ?vvjwys@  
A：B=10:90 T1D7H~\lG  
进样量：10μL； puDy&T  
柱温：30℃； <>p\9rVp*^  
流速：0.2 mL/min。 No j6Ina  
SdN|-'qf  
质谱条件 HAP9XC(F]  
质谱仪：API 4000+； }Vg&9HY  
离子源：电喷雾离子源； oU67<jq  
扫描方式：正离子扫描； {n{ j*+  
检测方式：多反应监测； )0!hw|0|  
CAD：8.00； Zb3E-'
G+  
CUR：10.00； XVE(p3-  
GS1：60.00；
u6|P)8?`  
GS2：50.00； 2#ypM9  
IS：5500.00； V&[|%jm&  
TEM：500.00。 vA"yy"B+ V  
!c'a<{d@  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

eCdMDSFO3  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 C {gYrz)  
rC$ckug  
实验结果 ,,lrF.  
线性关系和检出限 [iB`- dE,  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； T^%$  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： |'Z6M];8t  
j8_WEjG  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

Gd%KBb  
7P|GKN~  
!*'uPw:l2  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图