一、实验目的 ? 8753{wk 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 N1Y
uLG: H ezbCwsx& 二、仪器及材料 D?Beg F 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 H7 uh"/A 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 IfH/~EtX (%6 fZ 三、实验过程
13@e mb 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 ~JRq : 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 ` { Ox=+]M blomB2vQ 3.1 溶液配制 /sYr?b!/<6 （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 +/_X So 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 )W_akU L
（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 _o w7E\70 # ,H!<X;SS 3.2 固相萃取 bRggt6$z 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； sw9r i}oc 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； }S*]#jr& 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 jcC"vr'u| 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； ;P' 5RCqj 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 B3y TN6- 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 I@qGDKz; 7`7 M4 pq_U?_5Z'r 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS 83]m/Iz 色谱条件： IPn!iv) 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;I@\}!%H 进样口：250℃，不分流进样 ]>Dbta.2 7 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） u)zv`m 进样量：1μL !Mgo~h"]# 流速：1 mL/min #" "T>+ 质谱条件： cBbumf 9C 接口温度：280℃ VcsM D a
电离方式：EI t>a
D;|Y 电离能量：70eV < H#0pFB 溶剂延迟：7min Ul NiH 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 ukVBC"Ny
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
<_k A+&T KSS]% 66Y 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 g'w"U9tjO
CAx
eJ`Q 4.1 实验谱图 W2v'2qAs 
图1 100ppb标样色谱图 gm-9 oA
X 
图2加标样品洗脱液色谱图 &PAp O{#Q 4.2 实验数据 oa=TlBk<
表2 回收率数据
%CnNu 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
