一、实验目的 O^5
U B~ 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 %BUEX *HR +a#o 二、仪器及材料 93j{.0]X 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 \V,c]I
仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 axmsrj W# hk%k(^ekU] 三、实验过程 CE uWw:) 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 Y;Ap9i* 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 ?]c+j1 i u)a' 3.1 溶液配制 kbYeV_OwM （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 dH\XO-Z7v 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 7\ypW $O t （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 j?6X1cM q ; Y"N6% 3.2 固相萃取 paW@\1 Q 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； S{#cD1>. 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； I7n3x N&4" 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 H={&3poBz 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； 9zBMlc$X 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 . ]@=es 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 =IU*}># Km#pX1]>e
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%=9 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS ~utJB 'gr 色谱条件： j;1 -p>z 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm A{ eL l 进样口：250℃，不分流进样 LQYy ;<K 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） ^Xb7[ +I6 进样量：1μL ;<
jbLhHwD 流速：1 mL/min F >je4S; 质谱条件： WtulTAfN 接口温度：280℃ 2T@GA 1G 电离方式：EI .nu @ o40 电离能量：70eV i,A#&YDl 溶剂延迟：7min do*}syQ`O 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 99$
5`R;
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
~> O) )"zvwgaW 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 T=hh o Gn 1Je9,dd6 4.1 实验谱图 08X_}97#WF 
图1 100ppb标样色谱图 (-]r~Ol^ 
图2加标样品洗脱液色谱图 ^c~)/F/cF 4.2 实验数据 ^[%%r3"$C
表2 回收率数据
Bp X6aAx 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
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