一、实验目的 n& -496H 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 Q;h3v1GC\P 8v
y G*UK 二、仪器及材料 \
Aq;Q? 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 W"hcaa,& 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 yu&Kh4AP (TSqc5^H 三、实验过程 FWPW/oC 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 5n:71$6[ 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 ~v: #zU t&c&KFK)I& 3.1 溶液配制 Etmo7 8e （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 (iDBhC;/B 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 ha'qIT 3& （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 ]Ti $ztJ \JU ~k5j 3.2 固相萃取 D=w9cKa 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； @f=RL)$ | 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； X\G)81Q.S 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 T+W3_xIS X 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； (6#M9XL 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 77_g}N
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 F(G<* lA bQ=s8' 6#?NL ]A 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS #_,uE9 色谱条件： \ j
x0ZHR 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm w2K Wa-BO 进样口：250℃，不分流进样 XzN-slu! 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） O '@m4@L 进样量：1μL D@}S t :m} 流速：1 mL/min nh
? 9R& 质谱条件： ?L8&(&1@VD 接口温度：280℃ n=
;';(wR[ 电离方式：EI 3^j~~ "2,w 电离能量：70eV l@~1CMyN 溶剂延迟：7min 9*7Hoi4Ji 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 `WraOsoY
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
7KvXTrN!9 .Z(S4wV 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。
<^H1)=tlF ^8o_Iz)r, 4.1 实验谱图 c9Y2eetO 
图1 100ppb标样色谱图 w>`h3;,2 
图2加标样品洗脱液色谱图 rW=k%#
p 4.2 实验数据 b0~H>c nA
表2 回收率数据
!I~ C\$^U 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
