一、实验目的 pH !e<m 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 8y:c3j zP_ 57 P oJ+ 二、仪器及材料 G3r9@ 2OC 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 n\CQ-*;l 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 P01o: /} +=Xgi$ 三、实验过程 #a : W 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 4O~E4" ] 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 g8I=s7cnb _ 9@D o6 3.1 溶液配制 IIn0w2:i （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 mQVc ZV 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 8A|{jH74 （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 A
(: 7q4 vXdz? 3.2 固相萃取 Hk G
A$ 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； ]Bp db' 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； %SWtE5HZQq 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 OokBi 02b 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； 6$]p;}# 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 KNR_upO8 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 9u3~s < s_(% 1/{ .Y
l*kG6r 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS owYSR?aG 色谱条件： =c)O8 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm GJ >vL 进样口：250℃，不分流进样 0:W*_w0Ge 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） !ul)e;a 进样量：1μL gnS0$kCJ: 流速：1 mL/min TQx''$j\ 质谱条件： 5a9PM( 接口温度：280℃ 6gS<h \h0 电离方式：EI (r cH\ 电离能量：70eV $CaF"5}?Ke 溶剂延迟：7min \NbMS C&H 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 /H+j6*}r
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
^JF6L`Tp kS[xwbE 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 [QA@XBy6 ;X6FhQ;{*0 4.1 实验谱图 P: &XtpP 
图1 100ppb标样色谱图 17 [7)M88 
图2加标样品洗脱液色谱图 jdV E/5 4.2 实验数据 8
C4DOz|
表2 回收率数据
.T?9-`I9 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
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