高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

144Y.  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 J_Lmy7~xbD  
coP->&(@U#  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 $)lkiA&;  
2）上样：把处理好的样品过柱 umYsO.8  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 -amo8V;2H  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 (i "TF2U,<  
]OAU&t{  
4．结果 N$fP\h^AR  

=RoE=)1&-   加入浓度（μg·mL-1）	tXE/aY*I   提取回收率（%）	~q>jXi   方法回收率（%）	TWP@\ BQ   RSD（%）
			aDS:82GMQ   日内	,NO[Piok     日间
#MC#K{Xd   100	>,6   92.0±1.8	X5WA-s(?0   101.2±3.5	}8'_M/u\   1.1
>+O0W)g{o   50	Et6j6gmif   93.6±5.6	2;)IBvK   107.2±1.5	'5}hm1,   2.9
k>i88^kPV   5	%1&X+s3   89.3±1.3	Zpd-ob   95.3±4.3	#JUh"8N'   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 C(>!?-.  
色谱条件 "
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色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) b+Q{Z*  
流动相：乙腈-水（25：75） QL0q/S1*  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温