高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 Pl ,M>IQ  
$(hZw  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 FpYoCyD}  
2）上样：把处理好的样品过柱 \Bf{/r5x  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 RAa1KOxZX  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 +%^xz 1m  
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4．结果 x6]?}Q>>D
 

Il[WXt<S   加入浓度（μg·mL-1）	r,\(Y@I   提取回收率（%）	0J B"@U&-   方法回收率（%）	36z{TWF   RSD（%）
			\wP$"Z}j   日内	0Oq1ay^      日间
nfEk,(:   100	9lwg`UWl,   92.0±1.8	Y-9F*8<   101.2±3.5	_`_$UMK ;   1.1
\hVF K6   50	~PH G5?X   93.6±5.6	'DPSM?]fA   107.2±1.5	OmW|\d PU   2.9
.#SWfAb2h   5	,k4 (b   89.3±1.3	]dH;+3}   95.3±4.3	fjf\/%   2.2

&e{&<ZVR  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 >A6lX)  
色谱条件 8Vp"}(Q  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) hhpH)Bi=  
流动相：乙腈-水（25：75） sBh|y F,  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温