高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 uzho>p[ae  
6;I&{9  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 Z\(+a
wv  
2）上样：把处理好的样品过柱 jf*M}Q1jHE  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 C%}FVO\c  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 {{SQL)yJ  
/]F3t]FlC  
4．结果 RA>xol~xy  

.FqbX5\p,   加入浓度（μg·mL-1）	'Xxt[Jy   提取回收率（%）	r$=iM:kERC   方法回收率（%）	d01bt$8>   RSD（%）
			BNQ~O^R0   日内	5mnIQ~psR     日间
dL |D   100	B3c rms['   92.0±1.8	lDCoYX_   101.2±3.5	*-3K],^a   1.1
\gDf&I   50	p#qQGJe   93.6±5.6	) f*&}SV   107.2±1.5	oa}-=hG   2.9
5^ARC^v   5	t}c ymX ~   89.3±1.3	"n}J 6   95.3±4.3	rs]%`"&=   2.2

}NMA($@A  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 A'c0zWV2  
色谱条件 | bQKymS  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) u+&BR1)C  
流动相：乙腈-水（25：75） B~D{p t3y  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温