高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 HAkEJgV  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 | oYqkP|  
2）上样：把处理好的样品过柱 dtXAEL\q  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 fR:BF
47  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 ZSB_OS[N  
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4．结果 QA=G+1x  

_kgGz@/p   加入浓度（μg·mL-1）	T7wy{;   提取回收率（%）	qIO<\Yl   方法回收率（%）	S:\a&+og   RSD（%）
			`|t X[':   日内	"*ot:;I     日间
t *8k3"   100	$& 0hpg   92.0±1.8	\Mi] !b|8   101.2±3.5	w2 L'j9   1.1
BW`)q/   50	M-K.[}}-d   93.6±5.6	Ca&p;K9FR   107.2±1.5	01/?   2.9
zoj3w |G   5	6I)1[tU   89.3±1.3	~J U :a@)   95.3±4.3	l7.W2mg   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 eH*u,/  
色谱条件 \:ELO[(#|{  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) v Ft]n  
流动相：乙腈-水（25：75） q,<AW>  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温