高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

7b2N'^z}  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 jF'azlT  
[1Dg_
>lz  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 uW&P1'X  
2）上样：把处理好的样品过柱 MR90}wXE  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 :v k+[PzJ  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 Kt%`]Wp  
T|p$Ddt`+  
4．结果 T8.@}a  

!U$ %Jz   加入浓度（μg·mL-1）	K \}xb2s   提取回收率（%）	3\FiQ/?   方法回收率（%）	j0sR]i   RSD（%）
			$Q|66/S^   日内	-5A@FGh     日间
LX j Tqp'   100	K:P gkc   92.0±1.8	mxjY-Kq   101.2±3.5	2o/}GIKj   1.1
TH K)G2 =   50	\VPU)   93.6±5.6	g}' "&Y   107.2±1.5	@q5!3Nz   2.9
Old5E&   5	`-Gs*#(/   89.3±1.3	s<z{(a   95.3±4.3	ksm=<I"C   2.2

jbC7U9t7  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 Z'WoChjM  
色谱条件 _l}&|:  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) %S.R@C[3  
流动相：乙腈-水（25：75） &bs/a]?Z7  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温