高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 gI{F"7fa=  
x7>sy,c  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 GMI>$$<  
2）上样：把处理好的样品过柱 jqmP^ZS  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 }c:
0cl  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 Y?x3JU0 _  
c5u?\  
4．结果 ;kA2"c]m  

y.OUn'^d4   加入浓度（μg·mL-1）	J{I?t~u   提取回收率（%）	EA72%Y9F   方法回收率（%）	1+zax*gO-   RSD（%）
			7IRn   日内	dfce/QOV     日间
>d|W>|8e   100	c$TBHK;c   92.0±1.8	E.brQx#}   101.2±3.5	ektFk"W3A\   1.1
~$<@:z{*   50	[a2/`ywdV   93.6±5.6	+{&g|V   107.2±1.5	[ aW#7   2.9
9i@*\Ada   5	&x}JC/u]fd   89.3±1.3	<@P0sd    95.3±4.3	qW9|&GuZ$   2.2

dpS  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 GZo^0U,;  
色谱条件 mDhU wZH  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) vv3?ewr y  
流动相：乙腈-水（25：75） 6FfDif  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温