高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ^w&5@3d  
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g=nS>  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 |)!k@?_  
2）上样：把处理好的样品过柱 VFO&)E/-  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 %Zv(gI`A  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 K,L>
  
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4．结果 TW-zh~|F  

B;D:9K   加入浓度（μg·mL-1）	>m_p\$_   提取回收率（%）	^b|Nw:   方法回收率（%）	q$u\ q.   RSD（%）
			xn x1`|1u   日内	XB!`*vZ/<     日间
7L~ zI>2   100	VqO<+~M,E   92.0±1.8	}^Ua   101.2±3.5	Cp~3Jm3   1.1
b\|p   50	6<Pg>Bg   93.6±5.6	I. \f0I'.   107.2±1.5	Q"K>ML>0   2.9
Sp$x%p0   5	% x*Ec[l   89.3±1.3	5 3+rpU_   95.3±4.3	acju!,G   2.2

SnF[mN'  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 0|>  
色谱条件 _}9R}  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) nh& <fnh  
流动相：乙腈-水（25：75） MbFe1U]B  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温