高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

vepZod}D  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 RwH<JaL:  
<Tq&Va_w  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 =1dU~B:Lm  
2）上样：把处理好的样品过柱 go, Hfb  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 9m2_zfO[w  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 T[w]w  
B]PTe~n^  
4．结果 *7"R[!9  

,2F4S5F~rC   加入浓度（μg·mL-1）	X- oHQu5   提取回收率（%）	={9G.%W   方法回收率（%）	sPCp20x:y8   RSD（%）
			Rn O%8Hk   日内	m`<Mzk.u<     日间
0G/VbS   100	GyV3]Qqj   92.0±1.8	qC9$xIWq   101.2±3.5	Wxl^f?I`:   1.1
W1X\!Y   50	s8| =1 {   93.6±5.6	`fEB,0j^   107.2±1.5	LTu cs}   2.9
)rv5QH`i   5	'iO?M'0gE#   89.3±1.3	ko2Kz k   95.3±4.3	JicAz1P1W   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 U@+ @Mc  
色谱条件 J#B% #X  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) jC1mui|Y^  
流动相：乙腈-水（25：75） ~vnG^y>%  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温