高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

qSO *$1i  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 {sC=J hs-  
i.rU&yT%  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 -'C!"\%  
2）上样：把处理好的样品过柱 U 0ZB^`  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 N5q725zJ  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 .T 3=Eq&"W  
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4．结果 "oE*9J?e  

=FBIrw{w   加入浓度（μg·mL-1）	<7gMl   提取回收率（%）	YMAQ+A!   方法回收率（%）	YkbO&~.   RSD（%）
			;?8Iys#   日内	z^~U]S 3     日间
lS3 _Ild   100	AijUs*n 2   92.0±1.8	&enlAV'#)O   101.2±3.5	W]~ZkQ|P   1.1
 . X 0t"   50	mdt ?:F4Q   93.6±5.6	9rWLE6`   107.2±1.5	R]VTV7D   2.9
vF+YgQ1H   5	&{hc    89.3±1.3	,iohfZz   95.3±4.3	Q{`@ G"'   2.2

% M+s{ l  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 vFR 1UP
F  
色谱条件 )ZviS.  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) Y ]?Kqc  
流动相：乙腈-水（25：75） z{@=_5;  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温