高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

`II/nv0jn  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL<sup>-1</sup>的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 [j:]YR  
mzl %h[9iI  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 Ox` +Z0)a  
2）上样：把处理好的样品过柱 pv2u.qg5z  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 .7*3V6h=F  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 JPX5Jm()  
rN'')n/ F  
4．结果 SV4a_m?  

fBptjt_   加入浓度（μg·mL-1）	v}v! hs Q   提取回收率（%）	y~JC SzpU   方法回收率（%）	/N`l z>^~   RSD（%）
			'[ZRWwhr   日内	@Fp-6J     日间
\4RVJ[2   100	?NZKu6   92.0±1.8	"x.|'   101.2±3.5	#Y3:~dmJ-   1.1
8]6u]3q#   50	ffuV158a&   93.6±5.6	\bze-|C   107.2±1.5	D-7PO3F:F   2.9
T~%}(0=m   5	,6,sz]3-   89.3±1.3	bkQEfx.   95.3±4.3	L-}>;M$Y)   2.2

R;9
H`L/>  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 SST1vzm!  
色谱条件 3V]B|^S  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) )3_I-Ia  
流动相：乙腈-水（25：75） 2c>eMfa  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温