高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 tU-jtJ  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 .zJZ*\2ob  
2）上样：把处理好的样品过柱 <7j"CcJzZ  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 *#B"%;Ln  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 +4k4z:<n  
B,A\/%<  
4．结果 ,"T[#A~  

q94*2@KV   加入浓度（μg·mL-1）	QaAMiCZFR   提取回收率（%）	2$oGy   方法回收率（%）	9!Vp-bo   RSD（%）
			@#| R{5=+   日内	X]t *     日间
ZQrgYeQl"   100	p:8]jD@}%   92.0±1.8	`H\NJ,   101.2±3.5	!)'|Y5 o   1.1
Q$DF3[NC   50	fT_swhIO   93.6±5.6	K?aUIkVs   107.2±1.5	_k.gVm   2.9
(3Z~EIZz   5	>@U lhJtW   89.3±1.3	hTbot^/   95.3±4.3	1_.#'U>   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 H@WQO]PA  
色谱条件 [M6/?4\  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) C iGN? 1|  
流动相：乙腈-水（25：75） vmXY}Ul  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温