高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

UO8#8  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 )El#Ks5u  
Z6SM7?d  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 MzsDWx;eJ  
2）上样：把处理好的样品过柱 ~j",ePl  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 sCSrwsbhv  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 OOs Y{8xM  
fb4/LVg'J  
4．结果 4dv+RRpGOv  

=:mD)oX*   加入浓度（μg·mL-1）	bTE% p0   提取回收率（%）	y^=\w?d   方法回收率（%）	yb5 6nd   RSD（%）
			i[@*b/A   日内	Jj_E/c"     日间
i[H`u,% +(   100	DY'D]*'7$   92.0±1.8	4]u53`   101.2±3.5	ko*Ir@SDv   1.1
J7/"8S_#N   50	m^@,0\F   93.6±5.6	y|Tb&XPD   107.2±1.5	)8p FPr   2.9
{<o_6 z`$   5	Z\D!'FX    89.3±1.3	6MvjNbQ   95.3±4.3	PsMoH/+"   2.2

m!SxX&m"G  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 w,> ceu/  
色谱条件 (4o_\&  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) /]=Ih  
流动相：乙腈-水（25：75） EE(1;]d-  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温