高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 9Znc|<  
f\?Rhyz  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 v@G&";|  
2）上样：把处理好的样品过柱 #5y+gdN  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 D4"<suU|.  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 'N6 oXE
  
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4．结果 q%bFR[p<*  

nQ'NS   加入浓度（μg·mL-1）	vp&.   提取回收率（%）	5mVO9Qj   方法回收率（%）	lO9Ixhf~iu   RSD（%）
			vx6lud0k}   日内	TqS s*as5     日间
1foG*   100	Y1AZ%{^0a   92.0±1.8	y] 9/Xr/   101.2±3.5	ZL VgK@ l   1.1
'8R5Tl   50	2ER_?y   93.6±5.6	| h"$   107.2±1.5	[".94(qs   2.9
4S+E%b|)   5	xe.f ]a   89.3±1.3	AU}|o0Ur   95.3±4.3	2w~Vb0   2.2

e<8KZ  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 xrlyph5mE  
色谱条件 o8A8fHl  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 9qzHy}A  
流动相：乙腈-水（25：75） z)eNM}cF  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温