高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 tf<}%4G  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 $r>$ u  
2）上样：把处理好的样品过柱 ,yPs4',d  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 I'sq0
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4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 @bfW-\ I  
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4．结果 A8|DB@Bi  

c qWX*&2_   加入浓度（μg·mL-1）	p-CBsm5P   提取回收率（%）	k 'CM^,F&   方法回收率（%）	`qXCY^BH2   RSD（%）
			=P}BAJ   日内	At t~NTL     日间
3AQu\4+A   100	o)B`K."   92.0±1.8	U07G&?/   101.2±3.5	\>7hT;Av=G   1.1
4tGP- L   50	NA/hs/ '   93.6±5.6	.[Hv/?L   107.2±1.5	+G.F'   2.9
{=Y3[   5	O_~vl m<#   89.3±1.3	h ycdk1SN   95.3±4.3	wF\5 X   2.2

9{(A-  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 O\z]1`i*o  
色谱条件 %9HL
"  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) pIb m)-  
流动相：乙腈-水（25：75） PSR21;
 
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温