高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL<sup>-1</sup>的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 dFd^@b  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 LDj'L~H  
2）上样：把处理好的样品过柱 >q'xW=Y j\  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 j.3#rxq  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 %:v59:i}  
J3]!<v=  
4．结果 B!`Dj,_  

fn%Gu s~   加入浓度（μg·mL-1）	c+6/@y   提取回收率（%）	b8?qYm   方法回收率（%）	-_m>C2$6x   RSD（%）
			,0'Yj?U>   日内	E<[_L!2     日间
AL%gqt]   100	hSxlj7Eo^T   92.0±1.8	wq|~[+ y   101.2±3.5	dDuT,zP   1.1
T;cyU9   50	QHt;c   93.6±5.6	'bH',X8gF   107.2±1.5	xwjim7#_:   2.9
?;{ fqeJz   5	45Z"U<I,9   89.3±1.3	'~dE0ohWb   95.3±4.3	OH.Re6Rr   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 -ff|Xxar{  
色谱条件 kzA%.bP|  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) ?
e? mg  
流动相：乙腈-水（25：75）  b>N)H  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温