高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

~O~iP8T  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ~ mzX1[  
P?^%i  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 CaV@<T  
2）上样：把处理好的样品过柱 "~S2XcR[ E  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 P%ThW9^vnj  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 \u04m}h]  
"!_vQ^y  
4．结果 U{qwhz(  

\TYVAt] ?   加入浓度（μg·mL-1）	'y5H%I !   提取回收率（%）	=J"c'Z>.   方法回收率（%）	\%B7M]P   RSD（%）
			nN^lY=3   日内	z`eMb     日间
-knP5"TB   100	u/NcX   92.0±1.8	g[HuIn/   101.2±3.5	|lk:(~DM   1.1
Sx (E'?]   50	7z&$\qu2   93.6±5.6	]>ndFE6kl   107.2±1.5	o9yUJ@ :i   2.9
ks %arm&   5	G'';VoW=   89.3±1.3	[@B!N+P5;   95.3±4.3	A0,e3gb   2.2

]=]MJ3_7  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 F
Fe{=H,=  
色谱条件 1_]%,  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 5*Qzw[[=  
流动相：乙腈-水（25：75） ,U+>Q!$`\^  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温