高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL<sup>-1</sup>的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 1<'z)r4  
~\JB)ca.  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 $B-/>Rz  
2）上样：把处理好的样品过柱 _">F]ptI;  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 8c.>6 Hy  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 +@?Q"B5u}  
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4．结果 ,;}
   

6"G(Iq'2t3   加入浓度（μg·mL-1）	> Hv9Xz   提取回收率（%）	>KuN HuHu   方法回收率（%）	ivgX o'=   RSD（%）
			0bh 6ay4   日内	tRU/[?!     日间
M X aik+2   100	OE(y$+L3_I   92.0±1.8	ThX3@o    101.2±3.5	m#BXxS#B<_   1.1
(.N n|lY<i   50	|Jx:#OM   93.6±5.6	/95z1e   107.2±1.5	VvIUAn   2.9
r8YM#dF   5	Caj H;K\   89.3±1.3	S N"Y@y)=   95.3±4.3	AB%i|t   2.2

Yz2N(g[  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 uM'n4oH  
色谱条件 #7H0I8  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) {w3<dfJ  
流动相：乙腈-水（25：75） 0 J"g "=  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温