高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

LZWS^77  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 BF|*"#s  
@%B4;c  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 PRpE$`WK  
2）上样：把处理好的样品过柱 F!R2_89iy  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 i puo}  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 kd`YSkZ  
GDmv0V$6  
4．结果 _0*=u$~R  

S} O5l}E   加入浓度（μg·mL-1）	o =@ UXi   提取回收率（%）	Zq9>VqGe   方法回收率（%）	$F<%Jl7_Z   RSD（%）
			Y{`3`Pg&N   日内	se}pdL}     日间
*1%e%G   100	^U R-#WaQ   92.0±1.8	7*R{u*/e   101.2±3.5	~xsb5M5   1.1
`</=AY>   50	E7d~#   93.6±5.6	-52@%uB   107.2±1.5	JO<gN= [   2.9
~x+:44*   5	"R\\\I7u   89.3±1.3	gs`27Gih   95.3±4.3	$+)x)1   2.2

Y+PvL|`O  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 9{]r+z:  
色谱条件 48"Y-TV  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) h+'eFAZ  
流动相：乙腈-水（25：75） d=5}^v#4  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温