高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 +e6c4Tw/  
 j{;RuNt  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 1xkU;no  
2）上样：把处理好的样品过柱 F}lgy;=h  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 _>moza  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 Z{w{bf1&A  
B az:N6u  
4．结果 28j=q-9Z  

Qw$"W/&X   加入浓度（μg·mL-1）	hao0_9q+   提取回收率（%）	X'&$wQ6,K   方法回收率（%）	bmAgB}Ior   RSD（%）
			@Y>3-,o,S   日内	] %*970     日间
\QUvImT   100	F.=uJdl.!   92.0±1.8	![5<\   101.2±3.5	H/V%DO   1.1
+29;T0>a   50	MatC2-aV1   93.6±5.6	pOI+   107.2±1.5	%Z{ J=   2.9
TiBE9   5	# >'1oC{   89.3±1.3	z3*G(,   95.3±4.3	lIjHd#q-C   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 LVEVCpp@  
色谱条件 W=EO=}l#  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) : m5u=:t  
流动相：乙腈-水（25：75） {hg$?4IyQ  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温