高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 -l}"DP _  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 H5d@TB,`  
2）上样：把处理好的样品过柱 7)D[}UXz  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 &jEw(P&_  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 U&(gNuR>J  
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4．结果 %Qj$@.*:  

3s]o~I2x   加入浓度（μg·mL-1）	d\Up6F   提取回收率（%）	IV1O/lGp   方法回收率（%）	{gEz;:!):   RSD（%）
			AWFq5YMSI   日内	?^:5`     日间
|jH Yf42Q   100	V@z/%=PJ   92.0±1.8	2sqH >fen   101.2±3.5	Iza#v0   1.1
phA{jJy?   50	66WJ=?JV   93.6±5.6	b,ZBol|X   107.2±1.5	~O/B   2.9
v~dUH0P<>e   5	|BbrB[+ v[   89.3±1.3	Hnvs{KC`   95.3±4.3	i94)DWZ^   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 
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色谱条件 _(@ezX.p  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 5.Nc6$ N  
流动相：乙腈-水（25：75） 2:^  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温