高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL<sup>-1</sup>的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ?C6DK{S(  
*>#mI/#}  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 dP7nR1GS  
2）上样：把处理好的样品过柱 &l0- 0T>  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 qIC9L"I  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 u |EECjJn  
Bw`7ND}&  
4．结果 "7. lsL5  

v[*&@aW0n   加入浓度（μg·mL-1）	?cH,!2   提取回收率（%）	^G*zFqa+`   方法回收率（%）	c'XvZNf .C   RSD（%）
			!idQ-&   日内	-{=c T?"+     日间
M#U#I:z%   100	&|%F=/VU   92.0±1.8	p`CVq`k   101.2±3.5	?;c&5'7ct   1.1
EK JPeeRY   50	sgRD]SF   93.6±5.6	5IsRIz[`TK   107.2±1.5	'(4#He?Gd   2.9
[tP6FdS/M=   5	H)Kt!v8   89.3±1.3	* I{)8   95.3±4.3	{TWgR2?{C   2.2

)RFE< Qcj  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 uINm>$G,5  
色谱条件 5V($|3PI  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) vA(')"DDT  
流动相：乙腈-水（25：75） ^9ZW}AAO  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温