高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 u^9c`  
Anv8)J!9u  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 8tMt
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2）上样：把处理好的样品过柱 ([*t.  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 D3xaR  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 b<AE}UK  
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4．结果 ->I{ :#  

gc3 U/ jM   加入浓度（μg·mL-1）	X-#mv|3   提取回收率（%）	g/Jj]X#r   方法回收率（%）	l0\>zWLZZ9   RSD（%）
			BC{J3<0bf@   日内	`AHNk7 t=     日间
UN?T}p- oF   100	soQzIx   92.0±1.8	+Y9D!=_lj   101.2±3.5	pD_eo6xX   1.1
oy2d A   50	xKLcd+hCZ   93.6±5.6	]#-/i2-K   107.2±1.5	JvWs/AG1   2.9
19w,'}CGk   5	iMeRQYW   89.3±1.3	c>WpOZ,   95.3±4.3	:*&9TNUE@   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 Dss/>! mN  
色谱条件 o!l3.5m2d  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) <;,S"e  
流动相：乙腈-水（25：75） hA1gkEM2o  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温