高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 FFqK tj's  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 0ZjT.Ep  
2）上样：把处理好的样品过柱 3 ZOD2:(  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 iW6O9~  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。  z[f]mU  
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4．结果 -4x! #|]  

\s#~ %l   加入浓度（μg·mL-1）	lf`ULY4{   提取回收率（%）	%:~Ah6R1   方法回收率（%）	c$ /.Xp   RSD（%）
			,?yjsJd.   日内	_5 Lcr)     日间
c6F?#@?    100	~+'f[ ! ^   92.0±1.8	+~V_^-JG&   101.2±3.5	_-vlN   1.1
cI[i v   50	]lA}5   93.6±5.6	YA,.C4=s   107.2±1.5	i ]<@   2.9
|$/#,Dv7   5	DTC IVLV   89.3±1.3	\Yj_U'2"i   95.3±4.3	lai@,_<GV   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 OD}Uc+;K  
色谱条件 aO$0[-A  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) C)m@/w  
流动相：乙腈-水（25：75） ?MywA'N@x  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温