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高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
材料
1.1 SPE柱:Cleanert C18,100mg/6ml
"x^bl+_"  
1.2环磷酰胺内标液:取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,得浓度为2mg·mL-1的内标溶液,于冰箱4℃ 保存。 aRP+?}b">  
2血样处理:取0.5mL血清样品,加入内标12.5uL,待过柱净化。
3.净化:
<TuSU[]  
1)柱活化:依次用2mL乙腈,再用2mL生理盐水活化小柱 m%\[1|N  
2)上样:把处理好的样品过柱 >u2#<k]1&  
3)淋洗:待血样完全流出后,先用1mL生理盐水冲洗,再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质,待淋洗液完全流出后,加压将柱抽干 ![tI(TPq  
4)洗脱:用0.5mL乙腈洗脱,收集洗脱液,取20μL进样测定 g7F Z -  
 d2C:3-4  
4.结果
1 异环磷酰胺回收率及精密度测定结果(n=5
q Q8l8  
\&90$>h  
加入浓度(μg·mL-1
$)~]4n=  
提取回收率%    
5i?U-  
方法回收率(%  
]0le=Ee^%  
RSD%
`-\ "p;Hp0  
日内
W =m_G]"L  
  日间
3R><AFMY?  
100
kuaov3Ui  
92.0±1.8
G#Ow>NJ  
101.2±3.5
5;l_-0=  
1.1
3a0C<hW  
50
SccU @3.X~  
93.6±5.6
T9^i#8-^  
107.2±1.5
~gc)Ww0(Q  
2.9
?cvv!2B]T  
5
M: 6 cma5  
89.3±1.3
i@RjG   
95.3±4.3
G-qxQD1wK  
2.2
b} *cw2  
色谱图见图1。保留时间:异环磷酰胺11.6min;环磷酰胺12.8min,峰形良好,无杂质峰干扰。 Km?i{TW  
色谱条件 NJp;t[v.^  
色谱柱:Zorbox-ODS C18 (4.6mm×250mm,5μm) pkoHi'}}$  
流动相:乙腈-水(25:75) /vhh2`  
流速1mL·min-1检测波长200nm,进样量为20μL;柱温:室温
S4_Y^   
~AO0(Lp  
图1异环磷酰胺及内标(空白血清添加)
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