高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 |
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 fGo_NB  
2）上样：把处理好的样品过柱 vj(@.uU)  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 v$Dh.y  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 ~{9x6<g!  
<G&WYk%u*  
4．结果 -z&9DWH  

<kROH0+   加入浓度（μg·mL-1）	1XQ87~   提取回收率（%）	/Ql6]8.P   方法回收率（%）	`Nkx7Z~w:   RSD（%）
			hcj{%^p   日内	:m)c[q8     日间
>qr=l,Hi   100	G1 ,Ro1   92.0±1.8	9c#L{in   101.2±3.5	+SP! R[a   1.1
O<gP)ZW~   50	;""-[4C   93.6±5.6	jJiCF,m   107.2±1.5	7N&3FER   2.9
r>n8`W   5	?)i6:76(   89.3±1.3	pZNlcB[Qn-   95.3±4.3	bYRQI=gW':   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 ~XN]?5GQf  
色谱条件 hU=f?jo/  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) ?L.p9o-S0  
流动相：乙腈-水（25：75） s?z=q%-p  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温