高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 [%b<%m}L-  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 MxCs0::
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2）上样：把处理好的样品过柱 D,X$66T ^  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 >Vn!kN6\  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 YGxdYwBwf  
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4．结果 Vv zd>yII  

& ??)gMM[   加入浓度（μg·mL-1）	d{YhKf#~   提取回收率（%）	&jj\-;=~Ho   方法回收率（%）	FL`. (,   RSD（%）
			[T NYPA>{   日内	U:`rNHl     日间
IPJs$PtKok   100	 *A_   92.0±1.8	+[*UC"   101.2±3.5	]H.+=V;1   1.1
T nPC\.x   50	dAg a(<K   93.6±5.6	:s8,i$Ex   107.2±1.5	rPQ$e!m1Ee   2.9
mv+.5X   5	|4dNi1{Zd   89.3±1.3	b"x:IDW qG   95.3±4.3	!WDdq_n*v   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 @89mj{  
色谱条件 GZO,]%z  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) O  89BN6p  
流动相：乙腈-水（25：75） L9G=+T9  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温