高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

jidRh}>a=  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 `Sal-|[Cv[  
j:7AVnt  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 >e!Y63`  
2）上样：把处理好的样品过柱 g\1|<jb3  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 TTGWOC  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 O=}d:yZb!  
'"T9y=9]s  
4．结果 QzxEkTc;  

kS4YxtvB   加入浓度（μg·mL-1）	B+z>$6   提取回收率（%）	7^<6 |>j4   方法回收率（%）	M(vX.kF   RSD（%）
			xnHB <xrE}   日内	1024L;     日间
@w;$M]o1   100	B$qTH5)W   92.0±1.8	SgssNv   101.2±3.5	x~=Mn%Ew0   1.1
) O&zb_{n   50	L4Kg%icz l   93.6±5.6	Kv)}   107.2±1.5	5{#s<%b.   2.9
I@\D tQZ   5	q `?M+c*F   89.3±1.3	*}T|T%L4)   95.3±4.3	,fq M>Q   2.2

D_1O4/  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 8!HB$vdw7  
色谱条件 _* n `*"  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) >]&Ow9-  
流动相：乙腈-水（25：75） 7!h> < sx  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温