306阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

%50)?J=zB 小柱批次	}wiyEVAh{	q`r\| DcN~ 回收率(%)	Xrb7.Y0d 平均回收率 (%)			o=7,U/{D! RSD(%)
SgxrU&:: 第一批	I?PqWG!O SM₂	VrPsy) J68 94.37	9qCE{[( 96.10	IXtG 36O 95.19	r9{@e^Em 95.22	G !$~'o%/ 0.91
	b]z_2h~` SMM	W>a}g[Ad 96.97	AA[1[ 95.38	%]I#]jR 96.10	@Nsn0-B?ne 96.15	BkB_?^Nv8 0.83
	,e'm@d$Q* SMZ	kbb!2`F!% 89.95	}:faHLYT 90.96	\|MGT8C&^! 98.50	eG(YORkR 93.14	MV$E_@pg 5.01
	5lHt~hB\ SDM	9J7yR}2-F 94.66	'L O3[G{ 98.15	HqV55o5f' 95.08	r&R~a9+) 95.96	qfT9g>EF 1.99
	]p+KN>1e SQ	GtmoFSZ 93.48	PYi<iSr 91.85	:1f,%Z$,q 90.55	z<t2yh(DF 91.96	ZJbaioc\ 1.59
;FwUUKj 第二批	IG}yGGn SM₂	F6CuY$0m= 94.18	h] )&mFiE" 95.49	ok,O/\|E}? 101.13	,eOZv=: 96.93	Q!-"5PX 3.81
	d/TFx SMM	NmpNme 97.55	=dKk #* 88.94	PCDvEbpG 96.90	XkW@"pf&Fh 94.46	(ux9"r^g;x 5.07
	TgRG6?#^l SMZ	[m x}n+~ 91.73	{c1wJ 87.87	Br$/hn= 94.46	u0uz~ s 91.35	z%6egi> 3.62
	9 771D SDM	ws]d,] 87.22	gr>FLf 99.60	"bjbJC&T 97.87	8,m: 94.90	`\-MpNw 7.06
	wi:d!,P`e SQ	l?beqw: 92.18	%x $mAOUv 94.80	a@gm r%C 93.17	CwfGp[\|}e 93.38	iwEHEi% 1.43
'#8;b U 第三批	%PU{h SM₂	j: B,K.: 95.08	s}Sxl0 94.76	z0&I>PG^ 94.52	'Xzi$}E D 94.79	q\5C-f 0.30
	Aonq;} V e SMM	84dej< 99.63	Y:="vWWG 95.11	$$G^#t1=XZ 95.96	W( tXq 96.90	6Gs,-Kb: 2.48
	0IM#T=V SMZ	M O/-?@w 96.40	tgYIM`f 98.16	yx}Z:t 87.26	/qL&)24 93.94	/aJl0GL4! 6.23
	2s6Hr;^w.1 SDM	Aq\|LeH 96.79	N]yk<55 96.66	>)pwmIn< 94.55	:WCUHQ+ 96.00	WuGm~<NS 1.31
	s/To\|9D SQ	>v<}$v6D~ 96.32	[bOy,^@4 91.38	?I@3`?' 92.49	G+g`=7 91.93	6\|dUz*Pr\|\ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

<Ztda ! 添加浓度（µg/kg）	: [9' nR 药物种类	回收率(%)						E9:hK 平均回收率 (%)	@iceMD. RSD(%)
!491 \W0ZH 100	Cr%r<*s SM₂	7x]nY.\ 93.39	\@3 97.95	M\6`2q 98.87	XXcf!~uO 90.33	=ol][)Bd 98.27	*SMPHWH[c 88.14	;Hb[gvl 94.49	"BfmX0&? 4.83
	\|I5?5 J\ SMM	Z*>/@J} 97.46	G?d,$NMo\| 90.66	QU!'W&F6 94.33	nSQ}yqM) 81.83	H!.D2J 93.64	qZsddll 96.50	3\|+f si)x 92.40	_+04M)q0 6.17
	e_c;D2'F SMZ	`$sY^EX 83.78	](=wlq) 88.45	? TT8\|Os 94.40	V9E6W*IE 80.24	$?)3&\)R 82.04	q#(/*AoU 80.30	80$0zb w$ 84.87	(eRKR2% q 6.56
	*F szGn< SDM	l7'{OB L 91.26	J`r,_)J"2 96.75	W{A #]r l 91.79	;vJ\]T ml 87.57	oSn! "<x 85.88	+5HnZ?E\ 88.43	fVDDYo2\ 90.28	Ufdl\|smt1 4.30
	`/O`OrZ1K SQ	&~~aAg 88.44	+VCo$o 85.14	;} lT 92.61	H8@8MFz\ 81.03	$Y6I_U 79.57	VF)uu[ f9 83.59	2fl4 h<V 85.06	M[, D * 5.69
5\|ic3 200	2fJ{ LC SM₂	Q1Ux!$_ 80.85	?d$"[lKX 77.37	-G9\|n#zCU 88.39	V!4a*,Pz 90.53	'0\|o`qoLzA 73.80	%}q.cV 81.17	<},1Ncl 82.02	o#>a 5 7.79
	hN SMM	=E(#YCx 91.79	lCJ6Ur; 88.87	9sSN<7 96.23	7]Em, 92.96	DkDoA;m 87.01	_V2xA88 87.36	<YB9Ac~}z 90.70	f>2MI4nMG 3.98
	jZteooJG\| SMZ	<lE?,jl 79.60	H,QTYXi " 77.27	^v&D; <&R 87.34	Qm4o7x{q 86.98	3djC;*,9, 75.44	*=AqM14 @ 82.47	Lfog {Vzs 81.52	e:'?*BYVg3 6.09
	F$BbYf2i SDM	#>lG7Ns\|4 84.31	zk-.u}RBFG 72.35	wX >*H 84.52	g0R~&AN!g 81.92	X+UJzR90 82.53	.7K7h^*F 78.10	;rc`OZyE 80.62	,) J~,^f6 5.79
	[w% qV 6 SQ	vZ.x{"n'~ 91.93	feQ **wI 81.86	xlQBe-Wg 91.83	=Xo =Qcr 87.89	) jt #=9ZQ 86.90	BocSwf;v. 86.17	H' 87.76	0N$v"uX@ 4.33