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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

B5]nP .R 小柱批次	^YEMR C	>~T2MlRux 回收率(%)	QVD^p;b 平均回收率 (%)			VJtRL') RSD(%)
r<"k / 第一批	'8\|joj>G= SM₂	g<i>252> 94.37	=%+xNOdN7? 96.10	\~""<*Hz 95.19	N gOc2I 95.22	gq)uv`3 0.91
	l/bZE.GJ SMM	<J!?eH9f 96.97	vt}A6mF 95.38	\p J<@ 96.10	'6Yx03t 96.15	6Xt c3 0.83
	U p: M[S SMZ	Us8nOr>5 89.95	f15n ~d 90.96	6ieP` bct 98.50	"A&HNkRz 93.14	}e&Z"H \| 5.01
	%x\|0<@b7- SDM	4'0rgS 94.66	k>72W/L^ 98.15	"9yQDS: 95.08	Y'2 \|GJc2 95.96	i?CXDuL 1.99
	j43-YdCJ SQ	fkK42*U@r 93.48	N?krlR 91.85	@EzO bE{ 90.55	5t~p99#? 91.96	)Y@mL/_ 1.59
*T{P^q.s~[ 第二批	yCT:U&8%F SM₂	?oO<PR}y 94.18	NRgNW1# 95.49	`cBV+00YS 101.13	yC]X&1,:z 96.93	NWq>Z!x` 3.81
	r\|>a;nY SMM	6(uK5eD(!n 97.55	vhQIkB8 88.94	q`8M9-~ 96.90	E8=8OX/{Y 94.46	]_WB^ 5.07
	8; C_@ SMZ	)d\u_m W^ 91.73	i,Q{Z@, 87.87	K2u$1OKv 94.46	:q x d])- 91.35	>J]^Rgn> 3.62
	zdoJ+zRtK SDM	1,tM 87.22	'ow`e j 99.60	=2 3H/ 97.87	]5+db0 94.90	Vd-\_VP20 7.06
	)jh4HMvmC SQ	+wAH?q8f 92.18	h@5mVTb}i 94.80	CLb~6LD 93.17	kjo,?$r % 93.38	1keH1[ 1.43
^^u{W\|'CaH 第三批	6;02_C]\o SM₂	@l7~Zn 95.08	8n.sg({g 94.76	q~[@(+zP5 94.52	'[E\|3K5d 94.79	wABaNB=9; 0.30
	mE`OG8 SMM	cR/-FR 99.63	RTPxAp+\5 95.11	(=hXt=hZ 95.96	vdwh59W 96.90	S,9}p1 2.48
	X6+2~'*t SMZ	t<_Jx<{2 96.40	yc./:t1at> 98.16	ls5s}X 87.26	t tEQgkd` 93.94	U}H2!et&,) 6.23
	x?hdC)#DWI SDM	)XB31^ 96.79	czMu<@c [ 96.66	,2Y PD4 94.55	3t 96.00	Qo*,2B9R L 1.31
	T*,kBJ SQ	(kpn"]^' 96.32	7X3<8:% 91.38	sOc<'):TK 92.49	<8UqV.& 91.93	DlB"o. 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

5MJ`B:He+ 添加浓度（µg/kg）	Wx}+Vq<q 药物种类	回收率(%)						[3`T/Wm 平均回收率 (%)	9F~U% >GX RSD(%)
O`e0r%SJ 100	htbN7B( SM₂	Ww*='lz 93.39	1 O+4A[cr 97.95	_H\|c_ 98.87	y\|!%C-P 90.33	UJkg\|eu 98.27	D/hQ{T 88.14	.E\|Hk,c9 94.49	S1^u/$*6 4.83
	} NPF]P; SMM	z^9Yoqog 97.46	/E(H`;DG 90.66	B M{GSX 94.33	[@[!esC 81.83	WMBntB 93.64	]@1YgV 96.50	!c:Q+:,H 92.40	eA&hiAP/ 6.17
	zvL&V .> SMZ	?HVsIAU 83.78	)eGGA6G 88.45	([UuO}m- 94.40	G;V@oT 80.24	+FQ:Q+ 82.04	y&9S+ 80.30	jpyV52 84.87	j2lo~J) 6.56
	M ! gX4 SDM	B P"PUl: 91.26	p\:_E+lsU 96.75	=b32E^z, 91.79	]~8bh*,= 87.57	C-qsyJgZy 85.88	~D@V@sX 88.43	H24g+<Tv 90.28	u>&\@?( 4.30
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