~&? 57Sw*m 实验材料 r+8)<Xt+p 1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL） mPU}]1*p 1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ) ht*N[Pi4; 1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。 Ni8% K6]z ep~+]7\ 2 实验过程 dG7d}0O
u' 2.1 柱保留回收率实验方法 8nn g^ 按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下： vp2w^/])u 1）柱平衡：95%乙腈5mL Rz&`L8B z 2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL） @D=B5f@(o 3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗 |||m
5(`S 4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱 m_Pk$Vwx 0ETT@ /)]z 收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。 oexTz[ 2.2 添加回收率实验 V )Oot| 按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。 xOPQ~J|z Ky7.
&6\n 实验结果与分析 ks sRwe%>; |=v,^uo "=K3sk 3.1 柱保留回收率实验 `jR8RDD 对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM2、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。 'v^shGI%Ht 3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。 )MSCyPp5 表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)
yMM2us#*+q "ODs.m oq ,wk %) ^ 表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)
x^6sjfA W
7_Acvsd W KdkZ-. 表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果
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