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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

&u0on)E 小柱批次	B8 R&Q8Q	Q9sxI}D )R 回收率(%)	ItwJL` 平均回收率 (%)			o'!WW RSD(%)
H6i;MQ 第一批	'L ]k\GO SM₂	_2nNCu ( 94.37	Un{9reX5 96.10	'Y:ZWac, 95.19	#~:@H&f790 95.22	uI+^8-HZ; 0.91
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K.T.?ug;: 第二批	"0ZBPp1q SM₂	@G&2Tbj[` 94.18	Q?uHdmY*X 95.49	e!hy,O{Pw 101.13	xP61^*-2 96.93	ys~oJb~ 3.81
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K6G+sBw[ 第三批	}2.0e5[ SM₂	&at>sQ' 95.08	HJ0Rcw% 94.76	\kEC\|O)8 94.52	Yx':~ 94.79	6~tj"34_ 0.30
	>B$J SMM	"] [u 99.63	:@#6]W 95.11	1BOv\|xPjZ 95.96	Ws;X;7tS 96.90	N4$ K{ 2.48
	f[Xsri SMZ	~ugH2jiB 96.40	.Z(Q7j^ 98.16	/>2zKF? 87.26	&/8B (0< 93.94	?\_vqW 6.23
	Qq3>Xv < SDM	O:Wd ,3_ 96.79	;E0x#JUrw 96.66	j+[oZfH 94.55	@?5pY^>DK 96.00	A`1-c 1.31
	IwR=@Ne8 SQ	)3^#CD 96.32	{7.uwIW.1 91.38	jvhD_L/ 92.49	\6!s";=hQ 91.93	U04)XfO;] 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

e*o:ltP./ 添加浓度（µg/kg）	D1EHT} 药物种类	回收率(%)						H}lbF0` 平均回收率 (%)	&sGLm~m# RSD(%)
%j?7O00@ 100	7/BA!V(na SM₂	yJw4!A 1! 93.39	Wl3fR[@3Q 97.95	[?#-JIZ3T 98.87	n/IDq$/P 90.33	Fr9_!f 98.27	YQ5d!a. 88.14	vC5y]1QDd 94.49	$-f(.S 4.83
	sTO9>~sj SMM	?:sQ]S/Er 97.46	Q GDfX _ 90.66	9$P*fx&m 94.33	+W9#^ 81.83	Oe}6jcb6& 93.64	uSK<{UT~3 96.50	fQOh%i9n5 92.40	/*5lO;!s{ 6.17
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