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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

0/.#V*KM 小柱批次	>/"XX,3	/p,D01Ws}( 回收率(%)	da@y*TO#i 平均回收率 (%)			*jWU8.W RSD(%)
D<7S P,D 第一批	+N[dYm SM₂	Pyi PhOJe 94.37	6\86E$f=h 96.10	Kw'Dzz%kN 95.19	v%3)wD 95.22	G%YD2<V 0.91
	!W$3p'8Tu SMM	c%~'[W04\ 96.97	,h/0:?R KW 95.38	4BEVG&Ks 96.10	=\|3L'cDC 96.15	oU~V0{7g 0.83
	\yG_wZs SMZ	0^(.(: 89.95	ZQBo\|8* 90.96	/@#)j( eY/ 98.50	3al5Vu2: 93.14	\|e< U%v 5.01
	jB1\L<P SDM	;,4J:zvZdQ 94.66	*E. 2R{ 98.15	e1/\|PgT(KM 95.08	LAwS8t', 95.96	J2cNwhZ 1.99
	fzio8mKVX SQ	=& lYv 93.48	y(zU:. 91.85	^}[ N4 90.55	Z)&HqqT3p 91.96	F>Oh)VL,Ev 1.59
VA%i_P, 第二批	E,$uNw'] SM₂	.WPqK>79\| 94.18	sP \|i' 95.49	?n+\T'f! 101.13	OY#_0p)i 96.93	Oe!&Jma*> 3.81
	eH8.O SMM	J#]yKgT 97.55	yw<xv-Q=i 88.94	0}V'\=F454 96.90	]l'ki8 94.46	Hv\*F51p= 5.07
	O :^[4$~ SMZ	$ZO<8\|bW 91.73	O;BPd:< 87.87	PEIr-qs%D 94.46	)S;ps 91.35	6DW \|O<k^j 3.62
	SGd.z6"H SDM	VBJ]d\| 87.22	;@ X 99.60	nk 9 K\I 97.87	~HRWKPb 94.90	12xP)*:$ 7.06
	.@-]A SQ	Jjh!/pWZ4 92.18	kGV`Q 94.80	,ri--< 93.17	)}\@BtcjA] 93.38	N:jiZ) 1.43
DK_v{R 第三批	LEnP"o9ZW SM₂	_m?(O/BTx 95.08	-JhjTA 94.76	m&~Dj#%(w 94.52	[d~bZS\|(T( 94.79	"mK i$FV 0.30
	(s@tU>4U SMM	#Q7x:,f 99.63	^C)TM@+ 95.11	;zE5(3x 95.96	^N2M/B\|0 96.90	69j~?w)^ 2.48
	[+MX$y SMZ	-llx: 96.40	hN_f h J 98.16	1S(\2{Ylo 87.26	oAZF3h]po 93.94	){ 6.23
	K%(XgXb(</ SDM	puS&S * 96.79	"o{)X@YN] 96.66	z{@R.'BD 94.55	F?8BS*r_ 96.00	:/v,r=Y9p 1.31
	}{5mH: SQ	;n} >C' : 96.32	7}?k^x,1 91.38	cGE=. 92.49	-]Q(~'a 91.93	0%s3Mp6H 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

mCM\|&u 添加浓度（µg/kg）	AD^X(rW 药物种类	回收率(%)						[#p&D~Du& 平均回收率 (%)	Dk6?Nwy" RSD(%)
+%P t_ 100	'9qn*H`' SM₂	@7-=zt+f 93.39	zLP],wB 97.95	@%c81rv? 98.87	"3SWO3-x 90.33	\^LWCp,C" 98.27	P*YK9Hl< 88.14	=+<d1W`>0 94.49	b$Ln}< 4.83
	A[`G^$ SMM	gz;&u) 97.46	\5~;MI.Sq 90.66	Iq^if> 94.33	\gItZ}+c4} 81.83	7)^:8I( 93.64	]CX[7Q+' 96.50	rk\|a5-i 92.40	O4L#jBa+ 6.17
	W%o\|0j\1GU SMZ	ghAi{@s$) 83.78	_<zfQZai 88.45	X}cZxlqc 94.40	h2w}wsb0l 80.24	a{'Z5ail 82.04	--fFpM3EvS 80.30	;%!B[+ut" 84.87	'91".c,3? 6.56
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