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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

w*LbH]l<- 小柱批次	x/TGp?\g	e$l6gY 回收率(%)	Z[#IfbYt 平均回收率 (%)			lglYJ, RSD(%)
~t/JCxa 第一批	aiftlY SM₂	\|HbEk[?^s 94.37	}5gr5g\OtP 96.10	gbGTG (:1S 95.19	gg]~2f 95.22	P^IY: -s 0.91
	*8\(FVyG^ SMM	h([0,:\ 96.97	<-)9>c:k 95.38	D@hmO]5c 96.10	"6V_/u5M;= 96.15	TNci.'] 0.83
	cEi<}9r SMZ	Gg+YfY_ 89.95	h544dNo& 90.96	SRk7gfP*q 98.50	}2xb&6g~o 93.14	]}_,U!`8 5.01
	QQ\|9>QP SDM	Z{16S=0 94.66	s @3zx 98.15	Z~B+*H F 95.08	dR ?5$V( 95.96	8^NE=)cb7w 1.99
	)z\|_*\|\|WU^ SQ	\| H5Ync[s 93.48	F5Cqv0HV 91.85	HE4`9$kVLr 90.55	' h0\4eu 91.96	.CB"@.7 1.59
{3_F fsg` 第二批	aH~x7N6! SM₂	>*ha#PE 94.18	bHlDm~5 95.49	nOL 25Y: 101.13	\M1M2(@pDJ 96.93	cVv4gQD\ 3.81
	EY[Q% SMM	]I.& .?^i0 97.55	KTAe~y 88.94	6XxG1]84 96.90	po](6V 94.46	Vlxb<$5Nh 5.07
	:"+UG-S$6 SMZ	{uQ)p= 91.73	I~5fz4Q 87.87	{'Qk>G s 94.46	9xS`@ "` 91.35	3L%r_N*a 3.62
	W;}u 2GH SDM	[tf^i:2 87.22	'e)ze^Jq 99.60	BG?2PO{ 97.87	IV#My9}e 94.90	`xAJy5 7.06
	x4A~MuGU SQ	_$_CR\$ 92.18	VRP.tD 94.80	@z JZoJL]J 93.17	nln[V$ 93.38	a2_IF,p*? 1.43
kV9NFo22 第三批	S2SQ;s-t_ SM₂	rGL{g&_ 95.08	nW*Oo\|p~= 94.76	pra&A2Y\ 94.52	640V&<+v 94.79	]>T/Gl1 0.30
	~Nh7C b_ SMM	g<3>7&^ 99.63	K6hNN$F! 95.11	JwVv+9hh 95.96	xc3Q7u!\| 96.90	3W0:0I 2.48
	m!(K SMZ	c ?S402M} 96.40	_Z&R'`kg 98.16	T94$}- 5/) 87.26	=QRZ(2Wq 93.94	4F?1,-X 6.23
	HDOaN SDM	fCR;Fk2B 96.79	gK'MU Z() 96.66	-_(! 94.55	YX(%jcj* 96.00	y:L\|]p}huE 1.31
	%oo&M; SQ	-h}J%UV 96.32	=@'"\ "Nh 91.38	BI s! 92.49	<}=D?bXw 91.93	}y1M0^M-$ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

sOJ~PRA 添加浓度（µg/kg）	wK3}K 药物种类	回收率(%)						,kP{3.#Q 平均回收率 (%)	G$Dg*< RSD(%)
pSAXp#g 100	!>+ 0 / SM₂	R6!3Y/Q@ 93.39	Y5;:jYk#<_ 97.95	>8,BC 98.87	cz0tnF*& 90.33	iCHZ{< k 98.27	:\>UZ9h # 88.14	l+ #` 94.49	o(a*Fk$ 4.83
	A*$vk2VWw SMM	y_'8m9Qy) 97.46	R)H@'X 90.66	'r-a:8:t^ 94.33	8>w/Es5 81.83	3Y=S^*ztd 93.64	\h"s[G zq 96.50	h[ t OY 92.40	*<9p88FpDU 6.17
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