368阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

'p80X ^g 小柱批次	U@@#f;&	y{0`+/\` 回收率(%)	rUvqAfE&+ 平均回收率 (%)			x$Ko\|:- RSD(%)
j7K9T 第一批	)l[<3<@s SM₂	/pan{.< k 94.37	#oSQWC=T 96.10	: ~"^st_[! 95.19	j0B, \A 95.22	_iLXs 0.91
	iT1"Le/N SMM	I&l1b> 96.97	S}gUz9ks 95.38	&Y%Kr`.h 96.10	[wG?&l$.KB 96.15	;ob-' 0.83
	q {@j$fMt0 SMZ	W-<E p<7{ 89.95	S!A)kK+ 90.96	*q_ .y\D 98.50	\!j{&cJ 93.14	"P\k_-a' 5.01
	2c@4<kyfP SDM	^eQK.B ( 94.66	LL\|$M;S 98.15	wG[X*/v 95.08	.9{Sr[P 95.96	Ql&5fyW 1.99
	YA9Xe+g SQ	uq~$HXdc 93.48	^55#!/9 91.85	TbbtD"b? 90.55	Q$Qs $ 91.96	bzD <6Z 1.59
9gR@Q%b) 第二批	ee}&~% SM₂	!j[Oyr\| 94.18	6qg_&woJ3 95.49	!\w@b`Iv8 101.13	7(c7- 96.93	s8;/'?K 3.81
	~5LlIpf36\| SMM	fui;F"+1 97.55	Dn/{ s$\ 88.94	/6)6 96.90	@BCws) 94.46	,pfHNK-u 5.07
	l0AVyA4RFV SMZ	xZ2^lsY 91.73	YT:])[gVV 87.87	jm~(O Lg 94.46	PeCU V6 91.35	7,vvL8\NHu 3.62
	4q% hn3\ SDM	4DGc[ 87.22	<hG] f% 99.60	DdAs]e\|D[ 97.87	h7 uv0a~0 94.90	W=Y?_Oz 7.06
	,Oqd4NS SQ	SM3qPlsF 92.18	W.nQYH 94.80	o>3g<-ul 93.17	kTCWyc 93.38	*qh$,mp> 1.43
>pS@;t' 第三批	#zRT SM₂	;'\#+GZ9p 95.08	ue YBD]3' 94.76	!i"Z 94.52	R^nkcLFb/q 94.79	uU7s4oJ\| 0.30
	aa:97w~s0 SMM	2E@ ! 99.63	U?%1:-#F 95.11	d#?.G3YmK 95.96	wEMh !jAbv 96.90	3EM=6\#q 2.48
	71nI`.Z SMZ	N*k`'T 96.40	$@[`/Uh 98.16	,ZVC@P,L 87.26	kW'xuZ& 93.94	YKjm_)8]w 6.23
	H#/}FoBiS SDM	D6 2xC5 96.79	vm3B>ACJ 96.66	rt\i@} 94.55	$6BD6\@ 96.00	67Z.aaXD1 1.31
	mL!)(B b SQ	29]T:I1d[ 96.32	={Bcbj{ 91.38	"Qf X&'09 92.49	s~ZLnEb 91.93	JXG%Cx!2} 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

LxWnPi ^ 添加浓度（µg/kg）	4bV&U= 药物种类	回收率(%)						tO0MYEx" 平均回收率 (%)	mB.ybrig RSD(%)
G/l 28yt 100	\UBT NY, SM₂	[1OX:O\| 93.39	K9{]v=#I 97.95	\Y37wy4 98.87	:Q~Rb<']{x 90.33	Wq 5Nc 98.27	I_QWdxn 88.14	`7.(dn>WL0 94.49	\|f9fq~'1e 4.83
	7iI6._"!w SMM	dA[MjOd3 97.46	bl/tl_.p00 90.66	E5>y?N 94.33	A*&`cUoA 81.83	Qyh_o 93.64	Xs,[Z2_iq 96.50	4&)4hF 92.40	BQ[,(T`+R 6.17
	g}uVuK;< SMZ	Mg7nv\6 83.78	P~6QR m 88.45	kNqIPvuMr 94.40	y<r@zb9 80.24	~8rVf+bg3 82.04	( E8(np 80.30	mVSaC 84.87	cH==OM7&- 6.56
	{c#{dT SDM	f:w#r.] 91.26	P&6hk6# 96.75	TB oN8cB} 91.79	r.JY88" 87.57	Nt>wzPd) 85.88	-pF3q2zb 88.43	oo+nqc`,O 90.28	z~Ec* 4.30
	31FQ=(K SQ	o3s ME2 88.44	W5&;PkhQ6 85.14	xs'vd:l.Pp 92.61	~9tPT0^+ 81.03	SK>*t KY 79.57	6wmMg i_m 83.59	@D'NoA@1A 85.06	SLj2/B0 5.69
t7(#Cuv- 200	&+K:pU ?[$ SM₂	]O\m(of R 80.85	McXid~ 77.37	xDJs0P4 88.39	52zD!( 90.53	['G@`e*\ 73.80	F5Xj}`}bq 81.17	9"#,X36 82.02	\|3h-F5V) 7.79
	IKm_YQ$XOy SMM	]csfK${ 91.79	LH"CIL2 88.87	A<+veqb4 96.23	>=WlrmI 92.96	BnB]]<gO" 87.01	.o&Vu,/H 87.36	`L. kyL 90.70	=:5o"g 3.98
	'/ >7pB SMZ	k4AF .U`I 79.60	^e1Ux 77.27	j~'a %P 87.34	@gn}J' 86.98	q \`0'Z, 75.44	Q8~\|0X\.g 82.47	-%g$~MZ?' 81.52	}1sFddGVt 6.09
	i z0GL&< SDM	V=?qU&r<+ 84.31	[@PD[-2QG3 72.35	SFiK_; 84.52	/ZeN\ybx 81.92	G%RL8HU 82.53	s9p~ 78.10	G\|h@O' 80.62	ma%PVz`I;9 5.79
	g9XAUZe SQ	0<n*8t?A- 91.93	NQdz]o 81.86	#3h~Z)+y 91.83	L (#DVF 87.89	Z.iQm{bI 86.90	O # 86.17	{+SshT>J 87.76	x&N!SU6 4.33