400阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

vXLGdv:: 小柱批次	_X]\#^UiO2	R}E$SmFg 回收率(%)	O/b1^ Y 平均回收率 (%)			Min{&?a RSD(%)
L}UrI&]V$: 第一批	m`9P5[m#x> SM₂	n3_\|#1Qu 94.37	rKkFflOVO 96.10	f64}#E\|w 95.19	Q6$^lRNOpk 95.22	(gEz<}Av. 0.91
	Bp/k{7 SMM	?OBB)hj 96.97	#&Fd16ov 95.38	5\|g#>sx>`q 96.10	nnuJY$O;M 96.15	RY9Ur 0.83
	yJ2A!id SMZ	cHUj6'neO 89.95	/'L/O;H20 90.96	gx=2]~O1( 98.50	@\Yu?_a 93.14	r~sQdf 5.01
	t**o<p#)f SDM	xmwH~ UWp 94.66	fMIKA72>{ 98.15	[ FNA: 95.08	]F1ZeAh5 95.96	;T?4=15c 1.99
	{9YNv<3 SQ	+)-`$N 93.48	a%)-iL X8& 91.85	X00!@ ^g 90.55	w65D;9/; 91.96	)]3(ue 1.59
RE}$(T= 第二批	q/HwcX+[b SM₂	& !I$ 94.18	QL_9a,R'r 95.49	p!xCNZ(m 101.13	#0;ULZ99aH 96.93	%\2w 1 3.81
	zwa%$U SMM	xLmgr72D 97.55	@XL5$k[Y 88.94	A%$ZB9#zQ 96.90	da/Tms`T 94.46	2)zAX"#/ 5.07
	q/lQEfR SMZ	U$,W/G}m 91.73	y]e[fZ`L 87.87	88l\8k4r 94.46	_vV3A3\|Ec, 91.35	5SNa~ kC& 3.62
	;n~-z5) SDM	y k{8O.g 87.22	n,_q6/! 99.60	ls*bCe 97.87	<1%(%KdN[ 94.90	. \t8s0A 7.06
	PptVneujI SQ	?bH&F 92.18	2t[P-on 94.80	zo\| ' 93.17	D>fg 93.38	hl]q6ZK!6 1.43
\_]X+o; 第三批	(yb$h0HN SM₂	f OasX!= 95.08	nSv@FT'~z 94.76	uc>":V 94.52	Kr5(fU 94.79	]t0St~qUL) 0.30
	j'k < SMM	"Ccy j/ 99.63	lrAhdi 95.11	*`q?`#1&&. 95.96	s&hr$`V4 96.90	uzI=.j 2.48
	6w=`0r3hy SMZ	Mf2F LrAh 96.40	F"bz<{ 98.16	vK%*5 87.26	\|his8\C+x 93.94	_6Y+E"@zs 6.23
	8PzGUn;\ SDM	>{N}UNZ$} 96.79	.[}G{%M~[ 96.66	<^\rv42'(2 94.55	'L7qf'RV 96.00	+i!5<nn 1.31
	Jup)A`64 SQ	p_h/hTi 96.32	8 ECX[fw 91.38	Oj;*Gi9E 92.49	R>*z8n 91.93	1>OlBp 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

t1Fqq4wRi 添加浓度（µg/kg）	[)Nt;\|U 药物种类	回收率(%)						-qc'J<*^4 平均回收率 (%)	J"C9z{[Z& RSD(%)
5@2Rl>B$ 100	^I!Z)/ SM₂	,D;8~llM 93.39	ESCN/ocV 97.95	rRRh-%.RU 98.87	3+Lwtb}XPF 90.33	#&'S-XE+ 98.27	sWlxt qg 88.14	%@PcQJg U< 94.49	+ywz@0nx 4.83
	k9 r49lb SMM	Yb5U^OjyJ 97.46	z -?\b^ 90.66	"Erphn 94.33	^6l5@#)w 81.83	@g[ijs\ 93.64	ikZYc ${ 96.50	SVa^:\"$[ 92.40	mg*iW55g 6.17
	yHY2 SXm SMZ	!v3d:n\W8 83.78	%5L~&W}^" 88.45	-wUT@a 94.40	V~Guw[RA 80.24	\|xb;#ruR6 82.04	UChLWf\|' 80.30	7yG%E 84.87	mb'{@ 6.56
	XcbEh SDM	0 Swu]OE 91.26	U*EBH 96.75	R<3 -!p1v 91.79	6d5q<C_3t 87.57	vqF=kB"P 85.88	$;";i:H` 88.43	[$]-W$j+ 90.28	!(S.7#-r 4.30
	fDXTedrG/ SQ	M?m@o1\;W 88.44	i: &$I= 85.14	%xXb5aY 92.61	~A(^< 81.03	}?CKE<#% 79.57	I 'ha=PeVn 83.59	[.;I} 85.06	(F*y27_u 5.69
b-J6{=k^ 200	CE4Kc33OU\| SM₂	XS>( Bu 80.85	S:cd'68D 77.37	)SaMfP1=v 88.39	\mFgjPz 90.53	dFk$rr>q 73.80	6"2IV 81.17	s[t?At-> 82.02	C)&BtiUN/ 7.79
	> q8)~ SMM	.6pVt_f0/ 91.79	=AX"'q 88.87	cJ'OqV F 96.23	:;w#l"e7< 92.96	Wfsd$kN6{ 87.01	n"Wlfd0 87.36	8-x)8B 90.70	yg82a7D 3.98
	_KGCy SMZ	KESM5p"f 79.60	f%rZ2h) 77.27	6K^O.VoV^J 87.34	(btmg<WT" 86.98	?He UU 75.44	ZWQ/BgKB 82.47	XJ7pX1nf 81.52	\;JZt[ 6.09
	?/8V%PL~$ SDM	pj7v{H+ 84.31	;*0?C' h= 72.35	[pInF Qh6 84.52	4eJR=h1 81.92	KtGbpcS$f 82.53	%`YR+J/V 78.10	l>KkAA 80.62	"lSh4X 5.79
	7Gy:T47T\@ SQ	5{bc&?" 91.93	k8 1%$E 81.86	2_y]MXG+% 91.83	D:/ q<<\| 87.89	Eku9u 86.90	2`TV(U@ 86.17	i;-M8Q^ 87.76	b?c/J{me 4.33