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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

K* RRbtb 小柱批次	u{G6xuPWf	r${a S@F 回收率(%)	"<b84?V5 平均回收率 (%)			oWOZ0] H1 RSD(%)
I!~Omr@P 第一批	5J3kQ;5Q? SM₂	> xw+2< 94.37	jL>r*=K)% 96.10	,pepr9Yd 95.19	L.[2lQ 95.22	euK!JZ 0.91
	g`8\|jg0]`I SMM	Stpho4+/y 96.97	nK$m:= 95.38	ZO^+KE" 96.10	rKxk?} 96.15	38^_(N 0.83
	t~`Ef SMZ	@hv] [(< 89.95	DT Y=k 90.96	C+j+q648> 98.50	TvR2lP 93.14	h&{pMmS3, 5.01
	\I =:,cz*, SDM	{iv=KF_S_ 94.66	>v{m^\|QqB 98.15	"%Ak[04' 95.08	2},}R'aR 95.96	RVe3@\|9(G 1.99
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dxA=gL2 第二批	nC w1H kW SM₂	G7yxCU(I\ 94.18	PHoW\|K_e 95.49	.d2s4q\ 101.13	8 PQ& 7o 96.93	_LK(j;6K} 3.81
	,[x'S> N SMM	84k;d; 97.55	iL(E`_I< 88.94	qdOS=7]W 96.90	\|Q{l]D 94.46	7YsFe6D" 5.07
	A;kB"Tx SMZ	xKxWtZ0 91.73	d;>:<{z@CD 87.87	.w0? 94.46	P<bA~%<7"[ 91.35	Ys\l[$_`* 3.62
	' _N > SDM	%j=7e@ 87.22	v^e[`]u( 99.60	<4Ak$E%" 97.87	A/'G.H 94.90	;$86.2S>B 7.06
	qoEOM%dAqV SQ	FrB19 92.18	r!(~Y A 94.80	oI^iL\\2h 93.17	P afmHXx 93.38	nuvz!<5\{ 1.43
WC`<N4g\| 第三批	ZM<1;!i SM₂	?L\|@{RS{\| 95.08	3?2;z+cz*u 94.76	!j\y t 94.52	bvAO(` 94.79	)\t#e`3 0.30
	rGx1>xd(k SMM	y9:\|}Vh 99.63	%2V_%KA 95.11	F+9\|D 95.96	lxV> rmD 96.90	B>gC75 2.48
	Yr"G)i~"Y SMZ	W)o-aX!P 96.40	}KJ/WyYW 98.16	z;1yZ4[G 87.26	ar R)]gk 7 93.94	c[ga@Vy 6.23
	P3);R>j SDM	?2QssfB 96.79	qJUu9[3'm 96.66	.z)&#2E 94.55	{'EQ%H$q 96.00	enE8T3 1.31
	*b~$\|H-\ SQ	{ +MqXeq 96.32	N'3Vt8o, 91.38	(?;Fnq 92.49	02SFFqm 91.93	ig)rK<@*[ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

%\Z{~(&-v 添加浓度（µg/kg）	IJhJfr0)Oo 药物种类	回收率(%)						Kp!sn,: 平均回收率 (%)	(ylpH` RSD(%)
$2~I-[ 100	C{H:-"\J9 SM₂	hWP$U 93.39	oQ{(7.e7) 97.95	ou0(C` 98.87	Ml@,xJ/aia 90.33	}lvD 5 98.27	WPPz/c\|j 88.14	\#?n'qyj 94.49	Vcm9:,Xlw 4.83
	p(-f$Q( SMM	<xe=G]v 97.46	,HO~NqmB4 90.66	-rb]<FrL^ 94.33	J5b>mTvb 81.83	U bUl] 93.64	tXDO@YH3S 96.50	~<!b}Hv 92.40	TY6 D.ikA 6.17
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