669阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

^; YD3EZw 小柱批次	T^GdN_qF	B`hxF(_p/ 回收率(%)	f\|VP_o< 平均回收率 (%)			$^7&bQ RSD(%)
i=2+1;K 第一批	B0Z~L){i SM₂	Ro:-u7q 94.37	rI ]:\| k 96.10	xs &vgel> 95.19	9Zrn(D 95.22	!s)2H/KM8 0.91
	`bC_J,>_ SMM	v!`M=0k 96.97	P6=\|C;[ 95.38	R4qk/@]t 96.10	hV8A<VT 96.15	nj9hRiLn 0.83
	'ZDa*9nkF SMZ	Vr0RdO 89.95	n6uobo- 90.96	\|R[m&uOib 98.50	ng 6G< hi 93.14	Ns9g>~ 5.01
	yz+r@I5 SDM	yWK[@;S]% 94.66	vMI\$E& 98.15	n+i}>3'A 95.08	yi%B5KF~Al 95.96	eeX)JC0A 1.99
	3sw1y SQ	5y~[2jB: 93.48	~gAx 91.85	v]1rH$ 90.55	w5nRgdboy! 91.96	1bBK1Uw 1.59
/\#5\d Hj 第二批	^Toi_ SM₂	c&++[ 94.18	k mjm6 95.49	ZYA(Bg^ 101.13	my1kF%? 96.93	`9ox?\|iJ 3.81
	HhL%iy1 SMM	%\l,X{X 97.55	k3 l 88.94	V5B-S.i@ 96.90	RY{tX` 94.46	rg,63r 5.07
	yr>bL"!CA SMZ	[f p"MPP3 91.73	PAHlj,n) 87.87	j;)g+9` 94.46	iIE(zw)H 91.35	G+uiZ(p> 3.62
	>x4[7YAU{ SDM	Db(_T8sU 87.22	u4@e=vWI 99.60	6[.Mx}h6 97.87	<im<(=m9 94.90	T3./V0]\I 7.06
	b`W*vduf SQ	gvNZrp>e! 92.18	</gp3WQ. 94.80	OZD!#YI 93.17	)7GLS\uf<% 93.38	1~DD9z 1.43
b$O_L4CP 第三批	c%@~%IGF SM₂	2BDan^:-Av 95.08	P4j8`}&/ 94.76	BD7@Mj*\| 94.52	N4mJU'_{ 94.79	oNB,.: 0.30
	u=;nU(]M ' SMM	'd#\7J>d 99.63	8ts+'65\|F 95.11	1N9<d, 95.96	;,=h59` 96.90	F`0c?) 2.48
	pzq;vMr SMZ	LuP?$~z 96.40	KO"Jg-6r\| 98.16	Q_aqX(ig 87.26	%,,`N I{ 93.94	(+UmUx= 6.23
	vZE\|Z[M+< SDM	_t\|G@D{ 96.79	cRh\USS 96.66	Fkcx+d 94.55	Wk`bb!P_ 96.00	hu P^2*c 1.31
	g={]Mzh SQ	)d}H>Qx= 96.32	#9D/jYK1X 91.38	u3Usq=Ij{ 92.49	9jO`gWxV8* 91.93	4jX@m 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

+ a-wv 添加浓度（µg/kg）	o'C~~Vg). 药物种类	回收率(%)						(U\|)xA]y! 平均回收率 (%)	WD15pq l RSD(%)
CO-Iar 100	tm(v~L%$>] SM₂	tT;8r8 @ 93.39	A LXUaE. 97.95	]\A1mw-T 98.87	m_a^RB( 90.33	;\N79)Gk 98.27	glv ;C/l 88.14	s(teQ\ 94.49	^6Yd} 4.83
	:^n*V6.4 SMM	tKwn~T 97.46	P{?;T5ap6 90.66	BU`ckK\( 94.33	Ua %UbAt 81.83	0; 7#ji 93.64	iQqqs`K 96.50	E Zi&] 92.40	Z:!IX^q;}n 6.17
	GQb i$kl SMZ	I_ONbJ9] 83.78	/jM_mrpz 88.45	["u#{>(X 94.40	<:">mV+/ 80.24	?-f,8Z\|h 82.04	=-w;zx 80.30	\/ErPi=g 84.87	Q=WySIF. 6.56
	\8{\;L C SDM	wjrG7*_Y4v 91.26	<YH=3[ 96.75	,!Q]q^{C:W 91.79	49AW6H.JT 87.57	##cnFQCB 85.88	Or8kp/d 88.43	ygzxCn\|# 90.28	r{_>ldjq 4.30
	y!~qbh[ SQ	MG{l~\|\x) 88.44	nls 85.14	WF[bO7: 92.61	T]9m:zX9s 81.03	+.kfU)6@ 79.57	cE\>f8 I 83.59	0^3+P%(o@ 85.06	e2cP *J 5.69
\|ZiC`Nt 200	l63hLz SM₂	%\Wf^6Y^ 80.85	kXrlSaIc 77.37	%JyXbv3m, 88.39	O9"/ kmB 90.53	U*)m', 73.80	4vWkT8HQ 81.17	UbamB+QT 82.02	MTOy8 Im 7.79
	(Pbg[ AY SMM	T'H::^9:E 91.79	SF*n1V3hx 88.87	$I9qgDJ) 96.23	0#cy=*E 92.96	9DQa PA6 87.01	F4L;BjnJ 87.36	[*:6oo98' 90.70	uxaYCa? 3.98
	Bun><Y @ SMZ	G L{57 79.60	~@.%m"<. 77.27	y:m_tv0~0 87.34	)Gw~XtB2 86.98	03E4cYxt5 75.44	{ FZ=olZ 82.47	!`41q=r 81.52	+l3=3 6.09
	Jc&y9] SDM	w@JKl5 84.31	;2'q_Btk4 72.35	GaX[C<Wt 84.52	M" ^PW,k 81.92	^uv<6 82.53	A+hT3;lp 78.10	;qHOOT 80.62	)jrV#/m9 5.79
	U- )i+}Ng SQ	b#7{{ @H 91.93	Xd^\@ 81.86	y ]?V~% 91.83	o sKKt?^? 87.89	@v}/zS 86.90	sc,Xw:YO 86.17	M\|:UwqV> 87.76	E Cyyl 4.33