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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

VK#zmEiB 小柱批次	] W_T(C*	kn.z8%^( 回收率(%)	-=w.tJD 平均回收率 (%)			_G\|6xlO RSD(%)
",m5}mk:4 第一批	\+\h<D-5 SM₂	cg5DyQ( 94.37	KVCS(oN 96.10	rgCId@R 95.19	:`K;0`C+ 95.22	sMx\WTyz 0.91
	YAog;QL SMM	wHmEt ORo 96.97	w'! gLta 95.38	sAb\|]Q(( 96.10	~>n<b1}W 96.15	g;pFT 0.83
	uD"Voh\|]= SMZ	n!p&.Mt 89.95	RwE]t$T/ 90.96	Vk"QcW 98.50	cmTZ))m 93.14	OQq7\|dZu 5.01
	E=y#~W SDM	}7V/(K 94.66	Ii)TCSt9U? 98.15	mXr)lA 95.08	[;(\|^0 95.96	X7G6y\|4;w 1.99
	Ul=`]@]] SQ	5XhV+t g. 93.48	R:E` 91.85	JwO+Dd 90.55	Kl*##qw! 91.96	CB~&!MdMr 1.59
~&pk</Dl 第二批	':Te#S SM₂	/ZczfM\ 94.18	ISl'g'o 95.49	mBNa;6w?{* 101.13	8Hhe&B 96.93	{PfE7KH 3.81
	)P$ IXA\ SMM	a`T{5*@ 97.55	Y4i-Pp? 88.94	"8-]6p3u 96.90	t0wLj}"U 94.46	c<e$6:\|xM 5.07
	H}:apRb SMZ	q* m%Fv 91.73	@]A4{ 87.87	u~G,=n 94.46	GE"#.J4z 91.35	7Npz {C{I 3.62
	GwpJxiFgk SDM	7)[4\|I 87.22	f~E'0f_ 99.60	+('jqbV 97.87	nkvzv 94.90	o\2#o5# 7.06
	]92@&J0w SQ	*F&C`] 92.18	Xmtq~}K> 94.80	u+S*D\p<` 93.17	K^9!Qp 93.38	VN*^pAzlF 1.43
!k&< 第三批	W\|~Ehg SM₂	#Jg)HU9 95.08	t+ Fm? 94.76	{V8v 94.52	7IjFSN > 94.79	I lvjS^j 0.30
	WFy90*@Z SMM	7LKNEll 99.63	HJM-;C]( 95.11	-cEjB%Neo 95.96	l3-;z)SgH 96.90	)9J&M6LX 2.48
	\|no '^ SMZ	>Xh9{/o 96.40	F b VtyQz 98.16	]uj6-0q){W 87.26	\|h@'~c 93.94	V#=o< 6.23
	,J~kwJ$L SDM	[@_}BZk 96.79	u-yQP@^H 96.66	Mo0+"` 94.55	*h$Z: p-g 96.00	p.n+m[ 1.31
	:dLfM)8} SQ	sJ{NbN~`I 96.32	$-EbJ 91.38	e@F9'z4 92.49	b7p&EK"Hm 91.93	1zl6Rwk^o 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

J]^)vxm3 添加浓度（µg/kg）	h/j+b.\| 药物种类	回收率(%)						SxdH%agM 平均回收率 (%)	mzLDZ#=b RSD(%)
5zWxI]4d\ 100	V\^3I7F SM₂	q90eB6G0g 93.39	wu"6Kyu 97.95	l*T>9yC 98.87	dlsVE~_G 90.33	y w)q3zC 98.27	;cgc\xm> 88.14	0wU8PZ Nj 94.49	6Lk<VpAa 4.83
	#05#@v8.f SMM	^\|M\vO 97.46	B:Ec(USe 90.66	qPY OO 94.33	{h5 S=b 81.83	">PpC]Y1 93.64	{KYbsD 96.50	E~Eh'>Y(B 92.40	*&]x-p1m 6.17
	~?TGSD@( SMZ	9t:P1 83.78	teh$W<C 88.45	ij&_> 94.40	bkk1_X 80.24	# ~SuL3 82.04	<;}jf*A 80.30	wmbjL=f Ia 84.87	#n&/yYl9(l 6.56
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