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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

x=]PE}<E 小柱批次	[ed6n@/O@	~ A? 回收率(%)	2g?O+'JD 平均回收率 (%)			zPWJ=T@N RSD(%)
fZ8at 第一批	G3r9@2OC SM₂	3"9'MDKH 94.37	b3$aPwv 96.10	B-EVo&. 95.19	^# :F8D 95.22	_hK83s4 0.91
	7J:zIC$u> SMM	DH@})TN*O 96.97	kZ^} 95.38	qJ\tc\ 96.10	IO, kGUS 96.15	.'+*>y! 0.83
	fevLu[, SMZ	>o\s'i[ 89.95	q;Y9_5S 90.96	LdSBNg#3 98.50	Y5J}*`[Mr 93.14	J2c.J/o 5.01
	H,/\|pP. SDM	a!`b`r-4 94.66	XDtr{r6z 98.15	Pc=S^}+ 95.08	2 > Uy`B\|f 95.96	Lk%u(duU^ 1.99
	c5>'1L SQ	auV'`PR 93.48	9u3~s< 91.85	oD5VE 90.55	nm[ yp3B 91.96	TEgmE9^`)7 1.59
IIN"'7Z^R 第二批	5kwDmJy SM₂	eRlJ 94.18	.x$!Rc} 95.49	l)PEg PSRV 101.13	YF{KSGq 96.93	5 =Os sAr 3.81
	4\|+6a6 SMM	bSW!2#~ 97.55	O,Xf.O1c 88.94	buGYHZu 96.90	>w:px$g4 94.46	P;>8S:8 5.07
	$CaF"5}?Ke SMZ	[guJd"; 91.73	kV7c\\|N9 87.87	z BWn*A[4 94.46	3_(fisvx 91.35	m(nGtrQJm 3.62
	*]%{ttR~ SDM	I%(`2rD8G 87.22	"Ko^m(` 99.60	G S-@drZp_ 97.87	#KZ6S9>@ 94.90	ny17(Y = 7.06
	XoM+"R" SQ	> Zo_-, 92.18	9mkt.>$ 94.80	# )-Kf 93.17	vMKmHq 93.38	@#Jc!p7) 1.43
M >Yx_)<U 第三批	s2)a8< SM₂	vK)^;T ; 95.08	sL]KBux 94.76	}5-^:}gL 94.52	\Fj$^I>C 94.79	`sOCJ\|rc5 0.30
	dQLR%i #P8 SMM	TWkuR]5 99.63	) D:M_T2 95.11	o^%4w>\| 95.96	0G?0 Bo 96.90	ORk8^0\ 2.48
	zk= 3L} C SMZ	OJe#s;oH 96.40	Wo&10S w 98.16	^;4nHH7z-, 87.26	f@Mm{3&. 93.94	TWE$@/9)g 6.23
	8 St`,Tq) SDM	H~x,\\|l# 96.79	Jx[Z[RO2 96.66	>v^Bn\|_/ 94.55	9NvV{WI-1 96.00	:9!?${4R 1.31
	*fVs\| SQ	l9 RjxO.~U 96.32	$$+6=r} 91.38	#7K&x.w$ 92.49	.nX+!EXeS 91.93	l%@>)%LA 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

p<IMWe'tP 添加浓度（µg/kg）	u'}SaX]0 药物种类	回收率(%)						k fS44NV 平均回收率 (%)	#T_m\|LN7 RSD(%)
8,Iil:w 100	.\|x\6 jf SM₂	d%tF~\|#A% 93.39	YU! SdT$ 97.95	J+oK:tzt8 98.87	2S'{$m) 90.33	HPM ggRs 98.27	-58 88.14	$-4OveS~B 94.49	dUAZDoLi 4.83
	,khB*h14;h SMM	Vgzw['L} 97.46	Rw8l"` 90.66	6:Eu[PE~w 94.33	{J_1.uN= 81.83	+n#(QOz 93.64	O3H~\|R+^ 96.50	Grot3a 92.40	e+Qq a4 6.17
	R4xoc;b SMZ	_oOEMQb 83.78	:wlX`YW+e 88.45	014p= W 94.40	al{;]>W 80.24	z^tws*u],5 82.04	Z0fl]3p 80.30	MjGeH> c 84.87	o6{[7jI 6.56
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