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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

&fcRVku 小柱批次	7?4>'	9"rATgN1 回收率(%)	"](~VF[J8 平均回收率 (%)			q/Q*1 RSD(%)
U*Q$:%72vO 第一批	B\6\QQ;rUo SM₂	*(rq AB0~ 94.37	/N$T[ 96.10	uJ[dO} 95.19	<X: 9y 95.22	X/Ae-1! 0.91
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q8`JRmt)H 第二批	QXniWJJ SM₂	Z#%4QIz? 94.18	ohOze\T)= 95.49	$s5LzJn 101.13	8W9kd"=U 96.93	0PjWfM8% 3.81
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.h c-uaL 第三批	Bk)E]Fk\| SM₂	J:D{5sE<\| 95.08	B\|I9Ex~L 94.76	/6fa 7; 94.52	#Sg< 9xsW 94.79	/FJ.W<hw 0.30
	v[l={am{/ SMM	P55QE+B 99.63	n3z]&J5fr 95.11	bT>1S2s 95.96	{u}d`%_.M 96.90	\|7#S0Ca@ 2.48
	2/dvCt6 N SMZ	QJ4=*tX) 96.40	w. c] 98.16	GbB:K2 87.26	~bD'QMk 93.94	sx^0*h-Qq 6.23
	Spm0DqqR? SDM	\|& Pa`=sp 96.79	X,mqQ7+ 96.66	8!XK[zL 94.55	A(@VjXl 96.00	))xP]Muv 1.31
	TbQ5 SQ	igO,Ge8} 96.32	2tqj]i 91.38	jU2vnGw_ 92.49	n6C]JWG\/U 91.93	b-OniMq~ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

;"w?@ELE 添加浓度（µg/kg）	eufGU)M 药物种类	回收率(%)						%4,v2K 平均回收率 (%)	?rxq//S2 RSD(%)
wfQ^3HL 100	f!Mx +ky SM₂	SIZZFihcYh 93.39	*!MMl]gU? 97.95	qO{Yr$V% 98.87	sR;u#". 90.33	!2F X l; 98.27	ps_q3Cyp 88.14	2D2} *);eW 94.49	%%sJ+) 4.83
	7yQw$zG,Iz SMM	"1Y'VpKm(~ 97.46	T^icoX=c4 90.66	]j0/.pG 94.33	qLV3Y?S!L 81.83	;;\|.qgxc~ 93.64	jG{OLF6 ! 96.50	@`qB[<t8:< 92.40	03c8VKp'p 6.17
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