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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

/!6'K 小柱批次	pc`P;Eui	H%_^Gy8f 回收率(%)	TKZtoQP% 平均回收率 (%)			Fis!MMh.$ RSD(%)
h:Pfiw] 第一批	O&Y;/$w SM₂	[&TF]az 94.37	mWviWHK 96.10	5`h 6oFxGp 95.19	x@#>l8k? 95.22	91R# /i 0.91
	Tm%5:/<8 SMM	gM96RY 96.97	j0l{M c5 95.38	b4L7M1l 96.10	[RF,0>^b 96.15	@A[)\E1 0.83
	%" iX3 SMZ	Ca-"3aQkc 89.95	&xGdKH 90.96	OVLVsNg 98.50	(\:Rnl 93.14	XYU5. 5.01
	b9H(w%7ucU SDM	a`wjZ"}'[ 94.66	yZlT#^$\ 98.15	Tm"H 9 95.08	')jItje\| 95.96	}aWy#Oe 1.99
	{!Qu(% SQ	1I%u)[;> 93.48	Y"FV#<9@7E 91.85	f-~Y 90.55	7xnj\9$m 91.96	2@S}x@^ 1.59
oN032o?S 第二批	rbvk.:"^w SM₂	Lu#qo^ 94.18	rXB;#ypO 95.49	15ailA&(Qm 101.13	"L3mW=!* 96.93	]\*^G@HA2 3.81
	$zP5Hzx SMM	/A{ Zf'DI 97.55	#/>TuJc 88.94	Lt*P& 96.90	.`Rt 94.46	wOAR NrPx2 5.07
	P&0eu SMZ	zYzV!s2^ 91.73	Gxw1P@<F: 87.87	J?O0ixU 94.46	[=K lDfU= 91.35	V\`Z\|'WIQD 3.62
	SwOW%o SDM	;1(^H:7T 87.22	,@ '^3u 99.60	.!3e$mhV 97.87	/p !A:8 94.90	sh :$J[ 7.06
	?+]=\|hN SQ	httywa^ 92.18	r `PJb5^\\| 94.80	xO\|r<R7d7 93.17	gGrVpOzBj 93.38	u''Ce`N 1.43
nQc,^A )I 第三批	ep6+YK:cn SM₂	6q^$}eOt 95.08	lEk@I" 94.76	O=jLZ2os 94.52	\|0[Buh[_:c 94.79	Ja6KO2}p 0.30
	A4"TJZBg} SMM	q;68tEupR 99.63	rg^\gE6_ 95.11	*^-AOSVt, 95.96	-DkD*64wu 96.90	}PI:O%N; 2.48
	<q7o"NI6FZ SMZ	5Cdn j 96.40	f\ P0% 98.16	*H/>96 87.26	pB:XNkxL 93.94	Pxl," 6.23
	p4P=T@: SDM	RL}?.'! 96.79	!Q>xVlPVu 96.66	FxlH;'+Q 94.55	'pt ( 96.00	dqB,i9-- 1.31
	%V=%ARP\| SQ	5 'set? 96.32	Z#}sK5s 91.38	2/+~h(Cc 92.49	2WS*c7Ct 91.93	ddgDq0N1j 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

<Z.`X7]Uk 添加浓度（µg/kg）	d*tWFr\|J- 药物种类	回收率(%)						Zd-qBOB2L 平均回收率 (%)	9&r]k8K RSD(%)
V<5. 4{[G 100	6],?Y+_;)L SM₂	)bg\|l? 93.39	fDDpR= 97.95	3m&r?xZs 98.87	`]65&hWZL 90.33	7l7VT?<: 98.27	_xAru9=n^ 88.14	E"*E[> 94.49	/\Nc6Z/ L 4.83
	"<\|KR{/+ SMM	;uAh)\|;S# 97.46	(_#E17U)_ 90.66	!Fs$W 94.33	#CLjQJ 81.83	0fstEExw 93.64	PW@ :fM:q 96.50	~H#c-B 92.40	&wU"6E 6.17
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