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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

~Ecx>f4nX 小柱批次	+qyx3c+	N\x<'P4q 回收率(%)	ABhQ7 x\| 平均回收率 (%)			7*47mJyc RSD(%)
iM{cr&0 第一批	r5uX?^mJ0 SM₂	vt}A6mF 94.37	wmit>69S 96.10	qApf\o3[0 95.19	7]8apei\| 95.22	}zHG]k,j 0.91
	rh6m SMM	7gT^ZL 96.97	XE :JL_ 95.38	}&IOBYHVDo 96.10	-<aN$O 96.15	]08 ~"p 0.83
	J, vEZT<Mt SMZ	z<n&P7k5j 89.95	G^_fbrZjN 90.96	(Zv/(SE5% 98.50	hZLwg7X! 93.14	S%k](\7! 5.01
	=$awUy SDM	/l$>W<}@ 94.66	AF-uTf 98.15	z\?cazQ 95.08	W4o$J4IX{ 95.96	!`?*zf 1.99
	86N"EuH$ SQ	0413K_ 93.48	Km9Y_`? 91.85	\|VRzIA4M\ 90.55	Z:(yX0U,[ 91.96	uNSbAw3 1.59
7$&3(#!N 第二批	W{!GL SM₂	5VG[FY6Pl 94.18	SsE8;IGH 95.49	<cn{S` 101.13	6cV -iDOH 96.93	=E?!!EIq. 3.81
	}Ra'`;D$ SMM	_*I@ J/ 97.55	[8o!X) 88.94	eXqS9`zKr 96.90	Vg0$5@ 94.46	v~2$9x!9 5.07
	*hP9d;-Ar SMZ	gdu8O!9) 91.73	/=5YHq> 87.87	nnV(MB4z1 94.46	G/2\| *H 91.35	LG0z\|x( 3.62
	7g}lg8M SDM	'Y ZYRFWXM 87.22	SD"' 99.60	s)=fs#% 97.87	_%M5 T 94.90	JF%eC}[d 7.06
	%nTgrgS(= SQ	nN=o/zd 92.18	vtvF)jlX 94.80	i@=0fHiZQ 93.17	mgIB8D+6 93.38	-6URM`y'j 1.43
<oweLRt 第三批	]SqLF!S(= SM₂	pzX 684 95.08	g"Eg=CU 94.76	V'kCd4 94.52	aR3R,6ec 94.79	S,9}p1 0.30
	X6+2~'*t SMM	t7A ' 99.63	f.V 1 95.11	I)wjTTM5 95.96	OYcf+p"<\ 96.90	Dj=OUo[[d 2.48
	K\Oz ~,z SMZ	b`x7%?Qn 96.40	w]Q0}Z 98.16	m$T?~oo 87.26	%bM^/7 93.94	Yg 8AMi 6.23
	Wa #!O$u SDM	# 2As-9 96.79	A;e[-5@ 96.66	O34'c_ fZ 94.55	L2s)B 96.00	w(w%~;\kLP 1.31
	0qXkWGB SQ	;Qpp[V` 96.32	f =H,BQ 91.38	.r9-^01mG 92.49	Nrl&"IK\|J 91.93	3zJbb3e 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

&_ er_V~ 添加浓度（µg/kg）	kzCD>m 药物种类	回收率(%)						h'wOslyFa 平均回收率 (%)	}zVPdBRfm RSD(%)
"m3:HS 100	po_\|\|NIY SM₂	juuBLv 93.39	q4vu r>m6 97.95	Ee>P7jB 98.87	=tl[?6 90.33	yG58?5 \9 98.27	^z3-$98=A 88.14	s)<#a(! 94.49	I,Q"<?& 4.83
	>x)YdgJ* SMM	13Ga # 97.46	(5{\|']G 90.66	*w4jET> 94.33	ayyn6a8 81.83	"5e~19 93.64	:N^1T6v 96.50	:SG9ygq' 92.40	y4)M,+O5 6.17
	+] B SMZ	$-"AMZ899 83.78	VgZ<T,SuW 88.45	#NNj# 94.40	fOJk+? c 80.24	J"\|)?$d]z 82.04	'LFHZ&- 80.30	f1=BBQY > 84.87	J><O 51 6.56
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