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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

!gsrPM 小柱批次	[@pumH>	3k8nWT:wT 回收率(%)	bO('y@)X 平均回收率 (%)			?hrz@k\| RSD(%)
[k%u$ 第一批	@tRDKPh SM₂	7uu\R=$ 94.37	"fN 6_* 96.10	4UPxV"H 95.19	dtG>iJ 95.22	y\9#"=+ 0.91
	yr.sfPnJK SMM	2PNe~9)*# 96.97	qd'Z\|'j 95.38	XrXW6s;Z 96.10	@L 6)RF 96.15	k2#\|^N 0.83
	3".#nN SMZ	>oi?aD% 89.95	:/"5x 90.96	7^d7:1M 98.50	#\K"FE0PGz 93.14	*q[;-E(fZ# 5.01
	I_R6 M1 SDM	/?S^#q>m% 94.66	z"Cyjmg" 98.15	#]gmM 95.08	M[Nv> 95.96	m4'jTC$ 1.99
	mGk Qx -\| SQ	*O_^C 93.48	B$hog_= s 91.85	Io&HzQW^a 90.55	)%lPKp4] 91.96	wTG(U3{3K 1.59
h@y>QhYU0 第二批	#l7v\|)9v SM₂	.*.eY?,V 94.18	I`i"*z 95.49	1uB$@a\ 101.13	uU^iY$w 96.93	O}p<"3Ub 3.81
	S kB*w'k SMM	) S /=5Uc 97.55	\j3dB tc 88.94	U%[ye0@: 96.90	Y:, rN 94.46	\|r36iUHZS 5.07
	P=\{ SMZ	2CneRKQy 91.73	-B&(&R 87.87	u*rP8GuS 94.46	'%XYJ r:H[ 91.35	-)VjjKz]8 3.62
	.9PT)^2 SDM	{\P%J:s#9 87.22	$D#h, ` 99.60	r9'[7b1l 97.87	z+{qQ! 94.90	-OlrA{=c_ 7.06
	Ohp@ZJ!a? SQ	1p$(\ 92.18	0#!}s&j/ 94.80	^Z?m)qxvB 93.17	vf{$2rC 93.38	\2 N;VE 1.43
{/,(F^T>2 第三批	K6p\ >J SM₂	s_IFl5D] 95.08	l!8 8\|~ 94.76	\|kPgXq6 94.52	K?'m#}] 94.79	qm !oJL 0.30
	[#uhMn^ SMM	p7Wt(A 99.63	HZRFE[ 9nb 95.11	K-TsSW$} 95.96	{. 9BG& 96.90	giNXXjl 2.48
	{TNORbZz SMZ	#wIWh^^ Zy 96.40	$lT8M-yK\ 98.16	90W=v* 87.26	n<8WjrK 93.94	N E9,kWI 6.23
	5/'Q0]4h SDM	8C*@d_=q 96.79	B=d<L^ 96.66	h<%$?h+} 94.55	#b;?:.m\= 96.00	(%L/\|F_ 1.31
	;"Gy5 SQ	7e+C5W*9b 96.32	[M[#f&=Z 91.38	k)I4m.0a5 92.49	i,;JI>U 91.93	a 4ViVy 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

y\_+,G0 添加浓度（µg/kg）	bX2BEa8<" 药物种类	回收率(%)						dGk"`/@ 平均回收率 (%)	R-m5( RSD(%)
HY5R 100	jz" >Kh.} SM₂	[w<_Wj 93.39	RI8*'~ix] 97.95	#$W5)6ch 98.87	Fb1<Ic# 90.33	=aB+\|E 98.27	H,TApF89A 88.14	XdA]);, 94.49	-Wa<}Tz 4.83
	KC}G_"f.$ SMM	?J2A.x5`a 97.46	>QYx9`x& 90.66	Sydl[c pH$ 94.33	Mhn1-ma: 81.83	`=pA;R 9 93.64	r&xIVFPI[ 96.50	@BLB.= 92.40	.B xQF 6.17
	MzB.Vvsy%9 SMZ	0;LF>+fJ 83.78	^7>~y ( 88.45	ncadVheKt 94.40	6wpu[ 80.24	CB9:53zK9 82.04	eK(k;$4\^Y 80.30	2V;{@k 84.87	o1\N) % 6.56
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