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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

B#qL$M,\| 小柱批次	M-&^	p"hm.=, 回收率(%)	()JYN5 平均回收率 (%)			dUsJv RSD(%)
wS F!Xx0 第一批	3<KZ.hr SM₂	)E[ Q 94.37	WL)_8! 96.10	WV,?Ge 95.19	=#POMK".6 95.22	?vht~5' 0.91
	bOdsMlJkN SMM	cjy0s+>> 96.97	6?<`wGs( 95.38	%b-;Rn 96.10	>PTu*6Z 96.15	\|$.sB\|_ N 0.83
	b]so9aCz SMZ	?Qo_ KQ%sn 89.95	G8<It5CU 90.96	d9[6kQ] 98.50	&>) `P[x 93.14	gKm~cjCB`~ 5.01
	6Ymo%OT SDM	+}G>M=t:: 94.66	]uj.uWD 98.15	/bNVgK`L5 95.08	i_ODgc`H 95.96	R=Ly49 1.99
	-)vp&- SQ	ae(]9VW 93.48	3sg)]3jm2 91.85	tgF(=a]o 90.55	Uf]Pd)D 91.96	: PjUl 1.59
$b 71 第二批	JpHsQ8< SM₂	I\4`90uBN 94.18	hr}R,BR\| 95.49	?KuJs9SM 101.13	AU?YZEAei 96.93	2'^OtM, 3.81
	Ky~~Cd$ SMM	;<)-*?m9 97.55	X'Il:SK 88.94	Y&Vbf>Hi+ 96.90	C%o/ 94.46	b6$A@b 5.07
	exN#!&; SMZ	:;u]Y7 91.73	5+"8q#X$ 87.87	gY^TBR0?m 94.46	?-v?SN# 91.35	MP&4}De 3.62
	/*2W?ZM~H SDM	Z"nuO\zH~ 87.22	TK?N^ly 99.60	R,Uy3N 97.87	(:k`wh& 94.90	U.} =j'Us+ 7.06
	(?wKBUi SQ	5]ob;tAm 92.18	pODo[Rkq 94.80	_ L6>4 93.17	O3GaxM\x 93.38	JH,bSb 1.43
$l"(tB7d 第三批	#Jb$AA!z SM₂	2Rt ZTn 95.08	ee\zU~ 94.76	'*.};t~;"d 94.52	_~<TAFBr 94.79	5lY9 0.30
	0nn#U SMM	SjU6+\|l 99.63	bsVOO9.4- 95.11	QY!A[!6h 95.96	yV`vu/3K 96.90	/ nRaxzf' 2.48
	sk/Mh8z SMZ	0eIR)#j* 96.40	1 uE[ % M 98.16	]5CFL$_Q{ 87.26	F!'"mU<f 93.94	1owoh,V6 6.23
	0&@6NW&Mu SDM	uR[i9%=8L( 96.79	MvA_tRO 96.66	G})mw 94.55	BDg /pDnwg 96.00	c@P, 1.31
	Bf.RYLsh6 SQ	l;fH5z 96.32	TnrMR1Zx 91.38	Phczf 92.49	t+VPX2 91.93	}\F>z 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

pGC`HTo\| 添加浓度（µg/kg）	s}.nh>Q 药物种类	回收率(%)						$t]DxMd 平均回收率 (%)	a36<S0R RSD(%)
;rFa I^ 100	% ug`dZ/ SM₂	Og["X0j 93.39	zUh(b= , 97.95	6 3HxQH 98.87	6O"0?wG+ 90.33	1F=x~FMvY 98.27	[]@Mk 88.14	2}`OjVS 94.49	j8PK\j[ 4.83
	Q\|0[ B4e^: SMM	!,\]> c 97.46	y.>r>o"0 90.66	qvT9d7x 94.33	eVy,7goh 81.83	`527vK 6 93.64	A5z `3T;1 96.50	^@N@gB 92.40	nJ6bC^*)U 6.17
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