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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

Hh1_zd\| 小柱批次	D5lQ0_IeW	( V4Ppg 回收率(%)	MT-Tt 平均回收率 (%)			\|Mb{0mKb RSD(%)
y!=,u 第一批	M@cFcykK SM₂	/Q;wz!V$ 94.37	Uj(0M;#%o+ 96.10	=-2~>B 95.19	PFJ$Ia\| 95.22	eN=jWUoCh 0.91
	'0HOL)cIz SMM	sLr47 NC 96.97	w 5%Yi{ 95.38	fQfn7FaW_\ 96.10	n o*)M7 96.15	\l59/ZFan 0.83
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pAy4%\|( 第二批	"9caoPI0~ SM₂	F vkyp "W3 94.18	U`(=iyWP= 95.49	kE:[6reG 101.13	c>LP}PGk 96.93	;\pVc)\4" 3.81
	+?*;#=q SMM	a`'>VCg 97.55	n#">k%bD 88.94	CP7Fe{P 96.90	s;vt2>;q+e 94.46	0"R>:f} 5.07
	uRb48Qy2 SMZ	rDWAZ<;; 91.73	e}uK"dl( 87.87	$)#orZtzr 94.46	\foThLx 91.35	#Pg#\v\|7#> 3.62
	3RtVFDIZA" SDM	GJ%^hr`P 87.22	j#//U2VdN 99.60	bYP8 97.87	\*t\=4 94.90	=p;cJ%#2]' 7.06
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\|m-N5$\IC 第三批	VZqCFE3 SM₂	uj3`M9 95.08	\aJ>? 94.76	"bej#'M# 94.52	kqeEm{I 94.79	7g*!6-W[ 0.30
	3Ws(],Q SMM	9y7hJib 99.63	;>7~@ K 95.11	]C^ #)7 95.96	n T\|WJ% 96.90	Sd6O?&( 2.48
	jga;q SMZ	K["rr/ 96.40	)Cdw_Yx 98.16	` RY}g; 87.26	~;oXLCL0}) 93.94	! #Pn_e 6.23
	:NLY;B` SDM	1V`-D8-? 96.79	CY?J$sN 96.66	jW&*?6< 94.55	W)1nc"WqY 96.00	7s%D(;W_Mo 1.31
	\:h7,[e SQ	`u3kP 96.32	G>pedE\ 91.38	"6]oi*_8 92.49	:[l}Bb, 91.93	JRBz/ j 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

lYe2;bu 添加浓度（µg/kg）	zx)}XOYf 药物种类	回收率(%)						5<X"+`=9 平均回收率 (%)	HziQ%QR RSD(%)
1V5N)ty 100	n{\|j#j SM₂	{uwPP2YD, 93.39	CWZv/>,% 97.95	3I'7+?@@l 98.87	QBmARQ 90.33	G wgY{-\|` 98.27	K u6ndc 88.14	0(5qVJ12 94.49	U&^(%W# 4.83
	5:+x7Ed SMM	E08!a 97.46	xE_~.EoB 90.66	9-#=xE9'U 94.33	aEUEy:. 81.83	m,5m'9dj 93.64	, Sf:R4= 96.50	FKtCUq,: 92.40	\|em_l$oGc 6.17
	u<\Sf"fs SMZ	nFwg pT 83.78	u~t%GIg 88.45	&x.5TDB>% 94.40	h^zcM_ 80.24	y7b>>\|C 82.04	VyIM ,glu 80.30	;k1VY Ie} 84.87	qpB8ujj<V 6.56
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