367阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

@6VkNe9 小柱批次	/J!~0~F	s:JQV 回收率(%)	JnS@}m 平均回收率 (%)			LT:8/&\ RSD(%)
3-_`x9u* 第一批	?zK\!r{ SM₂	WnQ+ 94.37	i.''\ 96.10	4#ZZwa]y 95.19	4B@Ir)^(* 95.22	[N0"mE< 0.91
	^TAf+C^Ry SMM	M+WN\.2pX 96.97	?, cI!c` 95.38	j!K{1s[.y 96.10	te&p1F 96.15	Ns.{$'ll 0.83
	<'vtnz SMZ	+{cCKRm 89.95	JjQ9AJ?-V 90.96	[[KIuW~ot 98.50	[W=6NAd 93.14	yVH>Q-{ 5.01
	wg\|/-q- SDM	>0I\w$L 94.66	k Hh0&~( 98.15	og\|~:>FmJo 95.08	I->4Q&3 95.96	S3?U-R^` 1.99
	\|\SwZTr SQ	$J]o\~Z J 93.48	>e QFY^d5 91.85	B-[qS;PY% 90.55	z460a[Wl 91.96	S"Drg m. 1.59
7/6%92T/B 第二批	]BY<D`$$P SM₂	vXeI)vFK 94.18	I.u[9CI7HU 95.49	tz/NR/[ 101.13	z-?WU 96.93	[M&.'X 3.81
	v_NL2eQ~ SMM	,_RPy2N 97.55	&KVXU0F^z 88.94	TqTz 96.90	#wfb-`,5&9 94.46	9\KMU@Ne 5.07
	j2Uu8.8d SMZ	^ 9FRI9? 91.73	6>j0geFyE2 87.87	-1c{Jo 94.46	R/?ZbMn]! 91.35	ysFp` 3.62
	d{ *e0 SDM	NH0uK 87.22	mk]8}+^. 99.60	sG8G}f 97.87	^F:Bj&0v[ 94.90	c[X:vDUX 7.06
	j-TRa,4bN SQ	(fcJp)D 92.18	OmLe+,7' 94.80	<P.'r,"[ 93.17	(0u(<qA\ 93.38	O#?@'1 1.43
+l<l3uBNS 第三批	6os{q`/Q]) SM₂	-rlCE-S 95.08	fi [4F 94.76	-{A*`.[v 94.52	K/M2L&C 94.79	OJ r~iUr 0.30
	c3.; o SMM	i!EAs`$o` 99.63	oL@K{dk 95.11	E8BIb 'b; 95.96	us+z8Mz 96.90	ih-J{1 2.48
	r1:CHIwK SMZ	&f2:aT) 96.40	h"nhDART< 98.16	Zz"8 87.26	$ ^@fV=e 93.94	fUr%@&~l^ 6.23
	b~r:<:; SDM	qsQ{`E0 96.79	I]hjv 96.66	*<X1M~p$ 94.55	'v9M`` 96.00	R:$E'PSx 1.31
	Yxbg _RQm SQ	{Wi*B( 96.32	k1oJ<$Q 91.38	mt$rjk= 92.49	TY'c'u, 91.93	#4./>}G 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

Y (bB7tR 添加浓度（µg/kg）	Vx2/^MiXy 药物种类	回收率(%)						)xccs'H 平均回收率 (%)	RSh_~qMX RSD(%)
%K4M`R \|2] 100	" Q?~LB SM₂	OyVP_Yx,V 93.39	6T'UWh0S 97.95	lbda/Zx 98.87	BP@tI\| 90.33	fV\|uKs(W 98.27	vvv'!\'# 88.14	__'4Qt 94.49	aE5-b ub c 4.83
	8C@u+tx SMM	isL zgN% 97.46	sQ#e 2 90.66	j+gx n_E 94.33	AhN3~/u%7 81.83	ZX:rqc 93.64	adP :{j 96.50	C12UZE; 92.40	89LD:+p/ 6.17
	m>vwpRBOA SMZ	[Jt}^ 83.78	2xLtJR4L 88.45	_U^[h! 94.40	031"D*W'i 80.24	(+\|+ELfqW 82.04	27D*FItc 80.30	)*BZ o >" 84.87	dBXiLrEbs 6.56
	U80=f2 SDM	xvOz*vM? 91.26	S oeoUI]m 96.75	\|c/=9Bb 91.79	r/sSkF F 87.57	\V$qAfP) 85.88	lJdBUoO 88.43	\t!~s^Oox 90.28	?9\D(V 4.30
	0>od1/` SQ	c~vhkRA 88.44	LaQ7A, ] 85.14	M@xU59$@ 92.61	Z5vdH5?!r 81.03	v'i'I/ 79.57	WutPy_L< 83.59	6k t,q0 85.06	^)-[g 5.69
{32 m&a 200	Z<;W*6J SM₂	EnWv9I< 80.85	`E$vWZq} 77.37	D\|ceZ <9x 88.39	B@(d5i{h 90.53	#NFB=oJI 73.80	hP)Zm%@0f 81.17	M c,\|C) 82.02	<YW)8J 7.79
	dcY(1p) SMM	r0}x:{$M 91.79	6=/sEzS' 88.87	m+!.H\ 96.23	n 0lOq 92.96	sbmtx/%U 87.01	K[icVT2v~ 87.36	mS'Ad < 90.70	HXU#Ux 3.98
	WOn<;'}M& SMZ	d` ttWWPw 79.60	6B8!}6Ojc 77.27	av!;k2" 87.34	;D~#\|CB 86.98	hZ1enej) 75.44	<OEIG0 82.47	a[nSUlT& 81.52	_$R=F/88 6.09
	\|Lg2;P7\ SDM	JxinfWk 84.31	k{mBG9[z 72.35	xF{%@t 84.52	#8h7C8]& 81.92	b\|-)p+ba 82.53	=u}~\ 'd 78.10	4}DFCF%B 80.62	ZY,$oFdsi 5.79
	8a*&,W SQ	zV}:~;w 91.93	Z&>Cdgt* 81.86	> N al\ 91.83	FiMM-c\| 87.89	*@bz<{! 86.90	`^/8dIya 86.17	tW~kn9glZ 87.76	}O+xs3Uv 4.33