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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

#,;X2%c 小柱批次	eUEO~M2&U{	HwxME%w 回收率(%)	E3 d# T 平均回收率 (%)			859ID8F RSD(%)
i1ss}JJp* 第一批	w<jlE8u SM₂	?X~U[dV? 94.37	\|P`:NAf2 96.10	:FWo,fq?:{ 95.19	<}t<A 95.22	yGX"1Fb?;x 0.91
	gvy c(d SMM	E;Q ,{{# 96.97	5\|Hz$oU 95.38	Fpckb18}(O 96.10	(f>~+-IL 96.15	+9[s(E?SY 0.83
	Bv(c`JE~; SMZ	`AcT}.u 89.95	4.qW ~W{ 90.96	$Oi@B)=4d+ 98.50	#25%17 93.14	18];fC 5.01
	MO-)j_o-Z SDM	lCC(N?%Q 94.66	^L +@oS 98.15	uSU[Y,'x 95.08	uIb,n 5 95.96	L2 ^-t7 1.99
	(S=RFd SQ	.uwD;j +# 93.48	}vspjplk^ 91.85	sfwlv^ 90.55	y1@ *)\| r 91.96	v(vJ[_&% 1.59
TqN4OkCm/ 第二批	By7?<A SM₂	H 6~6hg 94.18	;LjTsF' 95.49	p ! _\a 101.13	p3R: 3E6p 96.93	DtrR< &m 3.81
	A;\1`_i0 SMM	IVblSiFF 97.55	6+s10? 88.94	Gi=s\|vt 96.90	!/;/ X\d 94.46	_b)=ERBbCo 5.07
	T1YCld SMZ	c1x{$ 91.73	bCbpJZ 87.87	Pn\|;VCh 94.46	(.Th?p%>7 91.35	tP0\; W 3.62
	j2GTo~muq SDM	61 8k- 87.22	:I!}ZD+Z 99.60	BV-(`#~:y 97.87	f]C`]qg 94.90	\0 ,8?S 7.06
	&ra2(S45 SQ	vi;yT. 92.18	3n3$?oV 94.80	=_=0l+\} 93.17	k((kx: 93.38	C-sFTf7 1.43
VoC\|z Rd_ 第三批	U9Gg#M4tY SM₂	E\|"QYsi.Ck 95.08	oEJxey]B7 94.76	:/\KVz'fw} 94.52	R+5yyk\ 94.79	-?L3"rxAP 0.30
	C {G647 SMM	V(=3K"j 99.63	@@5JuI-! 95.11	0~Iq9}{*P 95.96	,T8fo\a4 96.90	B*^8kc:)L 2.48
	g+QNIM> SMZ	$%zM Z 96.40	CA3`Ee+rD 98.16	,ik\MSS 87.26	\ocC'FmE 93.94	zvKypx 6.23
	vqRW^>~-B SDM	Ql9 ) 96.79	Jm3iYR+, 96.66	2^fSC`! 94.55	;mXw4_{ 96.00	0[!38 1.31
	S*a_ SQ	sRSy++FRF 96.32	r&D&xsbQ 91.38	<m+$@:cO 92.49	gfU!sYZ 91.93	`+EjmY 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

d}RR!i`<N 添加浓度（µg/kg）	Ye) F{WqZ# 药物种类	回收率(%)						`+O7IyTMA 平均回收率 (%)	dSm; e_s RSD(%)
)Y}8)/Pud 100	MUfhk)" SM₂	d r iw\ 93.39	sHQ82uX 97.95	O#962\ 98.87	\tx4bV# 90.33	EFNi# D8s 98.27	.V Cfh+*J# 88.14	_#]/d3*Z} 94.49	')mR87 4.83
	nW*D SMM	O.% $oV 97.46	U'(@?]2<G 90.66	uVn"'p- 94.33	~DYv6-p% 81.83	hmQ;!9 93.64	Q`kJ3b 96.50	=h Lw1~ 92.40	W#.+C6/ 6.17
	P`xQL SMZ	7B)m/%>3s 83.78	Ap<kK0#h 88.45	u9zEhfg8 94.40	G8t9Lx 80.24	NtfzAz/ 82.04	(E{}iq@2 80.30	.V 84.87	9Gc4mwu 6.56
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s&hr$`V4 200	31~nay15 SM₂	\h"U+Bv7 80.85	<iA\ZS: 77.37	EV?U !O 88.39	sH.=Faos 90.53	\|r*)U(c` 73.80	p- a{6<h 81.17	RC/45:hZZ 82.02	XC5/$3'M& 7.79
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