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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

-MBxl`JU 小柱批次	)%fH(ns(	< I``&> 回收率(%)	lPAQ3t!, 平均回收率 (%)			0JujesUw( RSD(%)
ti,d&c_7 第一批	t"I77aZ$A SM₂	t sRdvFFq 94.37	G=bCNn< 96.10	uCB=u[]y4 95.19	\|;{6&S 95.22	f* wx< 0.91
	^xk'Z SMM	;<4a*;IO 96.97	RT8 ?7xFc 95.38	RPbZ(. 96.10	+ >!;i6\| 96.15	?Z}&EH 0.83
	1=v*O.XW` SMZ	a,o*=r 89.95	2B`JGFcdcB 90.96	iN.n8MN=I 98.50	TkF[x%o 93.14	^=*;X;7 5.01
	Zb#u0Tq SDM	*yGGBqd 94.66	dgP 3@`YS 98.15	>.D4co> 95.08	{\\Tgs 95.96	<{ cQ2 1.99
	MUwMb!Z.s SQ	o;RI*I 93.48	DIUjn;>k8 91.85	q0\6F^;M 90.55	ABYcH]m 91.96	/wlEe>i 1.59
N Zz8j^ 第二批	<\S:'g"( SM₂	XB5DPx 94.18	uvS)8-o&F 95.49	J\|rq*XD}q 101.13	Z5]>pJFq, 96.93	K"@M,8hb 3.81
	3irl (;v SMM	YZJyk:H\ 97.55	,"79P/C 88.94	mRK>U$v 96.90	YKf0dh;O 94.46	J<lO= +mg 5.07
	w@fi{H(R SMZ	cQ_Hp <D 91.73	"-V"=t' 87.87	]')RMg zM* 94.46	zT-_5uZQ 91.35	7"D.L-H 3.62
	;i+#fQO7Q SDM	'H<\x 87.22	u\nh[1)a) 99.60	Ozf@6\/t 97.87	r",GC] 94.90	@U}1EC{A 7.06
	-A!%*9Z SQ	c~ V*:$F 92.18	z2>lI9D4V 94.80	}JAG7L&{ 93.17	UFuX@Lu0 93.38	H$4:lH&( 1.43
Hj,A5#\|=J 第三批	2jhxQL SM₂	1&Zj 95.08	icK/], 94.76	\)\|hogI\|f 94.52	83q6Sv 94.79	[cp+i^f 0.30
	CeC6hGR5 SMM	&.?'i1! 99.63	I2 P@L?h 95.11	[hj6N*4 y 95.96	n7-6- # 96.90	Y0-n\\| 2.48
	b1?'gn~ SMZ	)I.$=s 96.40	L/G6Fjg^ 98.16	QMbOuw 87.26	9zy!Fq 93.94	;;N9>M?b 6.23
	9mTJ\|sN:e SDM	`RL"AH:+ 96.79	@2 fg~2M1 96.66	5]Y?m' 94.55	SKsKPqz 96.00	._{H~R\| 1.31
	Z@PmM4F@S SQ	u 5f9Jw} 96.32	xYpd: Sm 91.38	9m~p0ILh 92.49	]\|PiF+ 91.93	q9r[$%G 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

7}5JDG 添加浓度（µg/kg）	dn$!& 药物种类	回收率(%)						\|~mOfuQb 平均回收率 (%)	XrGglBIV RSD(%)
`Cynj+PCe 100	o~y;j75{.* SM₂	Pw`8Wj 93.39	,G?WAOy, 97.95	0gP}zM73 98.87	~H<6gN<j(. 90.33	6wjw^m0 98.27	Ad9}9!< 88.14	0#Y5_i\|p 94.49	}?_?V&K\| 4.83
	CXx*_@}MU SMM	u$Jz~:=, 97.46	;)z:fToh 90.66	' ;FnIZ 94.33	Eib5 81.83	@&3EJ1 93.64	`*cxH.. 96.50	&P}_bx 92.40	x$.^"l-vX 6.17
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