水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） #!
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2．样品处理 cc%O35o  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 9o7d3ir)  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 yT&bS\  
3．净化步骤： ) Q=G&  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 savz>E&  
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4．浓缩及定容： ~vl:Tb  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ oZCi_g 5i  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 Mz++SPG7  
C]=E$^|{  
5．HPLC条件 =hs@W)-O  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm blN1Q%m6  
流动相：A:B=77:23 B)Q'a3d#  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. /r%+hS  
B：乙腈 LXfiSM{o  
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6．结果：（两个平行） f$>orVm%.  

QB[s8"S   名称	DH !Br   回收率-1	r(i)9RI+(   回收率-2
5uo(z,WLR   土霉素	p^rX.?X   128%	5v i#ItN}|   137%
m]d6@"Z.   四环素	zXPJ;^Xxa   91.8%	XjZao<?u   97.4%
`J#xyDL6?   金霉素	- )a_ub   88.5%	h[je_^5   87.1%
[+MH[1Vr={   强力霉素	^W[B[Y<k   97.3%	!w#ru?L{   95.3%