水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） Qo{/@  
2．样品处理 YwjKAy
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称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 ;z$(nhJ  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 paCV!tP  
3．净化步骤： CDK5  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 T?ZRiR)@  
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4．浓缩及定容： Ac2n  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ N_W}*2(  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 wsI`fO^A8  

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5．HPLC条件 #P0&ewy  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm ^:^9l1]  
流动相：A:B=77:23 \/zq7j  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. P3+5?.p.  
B：乙腈 jCOIuw  
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6．结果：（两个平行） yerg=,$_i  

*x@Onj   名称	I9_RlAd   回收率-1	S9 ]'?|   回收率-2
tkeoNuAM   土霉素	\XCe22x]   128%	j nO9j_CY   137%
"l3_=Gua   四环素	+Vb.lH[av   91.8%	2=,lcWr   97.4%
md)c0Bg8~   金霉素	g:g\>@Umo   88.5%	DE}K~}sbd   87.1%
6Z m# bFQ   强力霉素	<'y?KiphL   97.3%	'f!8DGix   95.3%