水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） GZI`jS"lU  
2．样品处理 Guz"wY  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 *na?n2Yzt  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 {~Rk2:gx  
3．净化步骤： 9$2/MT't  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 g+J-Zg6  
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4．浓缩及定容： z11O F  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ O#F4WWF  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 MdvcnaCG  
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5．HPLC条件 iv4H#rJ  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm |&zz,
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流动相：A:B=77:23 TA4!$7b$  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. oU.R2\ Q  
B：乙腈
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6．结果：（两个平行） |}Nn!Sj>#;  

>I-RGW'A   名称	H4&lb}   回收率-1	1mOh{:1u   回收率-2
dxMOn   土霉素	:LF?   128%	8lvV4 yb   137%
qouhuH_WtJ   四环素	x<tb   91.8%	h7G"G"   97.4%
!;q&NHco   金霉素	36}?dRw#p   88.5%	>)f i^   87.1%
X9v.1s,   强力霉素	?8npG]L)   97.3%	jwc )Lj}   95.3%