水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） K<MWiB&  
2．样品处理 5TLE%#G@+  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 D&G^|: G  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 */4hFD {  
3．净化步骤： Tt4Q|"CJA  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 xXSfYW  
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4．浓缩及定容： YKzfI9Y  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ =]1
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定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 5F#FC89Kk  
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5．HPLC条件 N1"p ;czK  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm @U@O#+d'ZR  
流动相：A:B=77:23 8,(--A  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. u=Xpu,q  
B：乙腈 AQ,"):ofvT  
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6．结果：（两个平行） i:jns>E  

yYSoJqj Q   名称	G(BSe`f   回收率-1	1/&^~'   回收率-2
DLD9   土霉素	[j0jAl   128%	L,ax^]   137%
g"kET]KP"   四环素	~*]7f%L-   91.8%	eW8{],B   97.4%
+$#XV@@~   金霉素	1ox#hQBoS   88.5%	/-t!)_zvw   87.1%
T 1_B0H2   强力霉素	UEt78eN   97.3%	<|]i3_Z   95.3%