水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） .1A/hAdU  
2．样品处理 ['Y"6[1  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 84A:Rd'k3)  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 e>g>)!F  
3．净化步骤： n<
e1=L  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 @Io@1[kj  
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4．浓缩及定容： z>z9xG'  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃
r7-H`%.  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 zx7A}rs3oX  
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5．HPLC条件 fLZ mQO  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm ';xp+,'}\  
流动相：A:B=77:23 mcTC'. 9  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. BvP++,a&Sa  
B：乙腈 cCs@[D#O1  
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6．结果：（两个平行） ;gLOd5*0  

iy|;xBI,   名称	}U?:al/m   回收率-1	5w 5"r cV   回收率-2
NR"C@3kD]o   土霉素	H(kxRPH4@]   128%	Fb ~h{   137%
!Wj`U$];   四环素	!Ej?9 LHo   91.8%	5sSAH   97.4%
";^_[n   金霉素	^ S 45!mSb   88.5%	?5F;4oR2g   87.1%
kOC0d,   强力霉素	{XV'C@B   97.3%	^}`24~|y   95.3%