水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） kCXd Ghb  
2．样品处理 %8~3M7
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称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA<sub>2</sub>Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 O2"gj"D  
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含有EDTA<sub>2</sub>Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA<sub>2</sub>Na，溶解后作为样品提取液。 2W$cFC  
3．净化步骤： mLL340c#\  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA<sub>2</sub>Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 1 1cWy+8D  
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4．浓缩及定容： =r
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浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ 4WB-Ec  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 0VK-g}"x  
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5．HPLC条件 \);4F=h}f  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm mZUfn%QXb(  
流动相：A:B=77:23 x1ztfJd  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. ^#0U ?9  
B：乙腈 ^S6u<,   
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6．结果：（两个平行） vO;I(^Q  

YA&g$ !   名称	i>_u _)-   回收率-1	b2@VxdFN   回收率-2
cr;g5C V   土霉素	#);[mW{F   128%	e]Zngt?b   137%
_uJ"m8Tl   四环素	3R&lqxhg   91.8%	MfmACd^3$   97.4%
hkOsm6   金霉素	smm ]6   88.5%	?3O9eZY@   87.1%
e${>#>   强力霉素	MaD3[4@#   97.3%	uf&N[M   95.3%