水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

5)MS~ii  
[F6U+1n8e  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） <h'5cO  
2．样品处理 fL=~N
C"  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 vCwe'q`1  
sU{NHC)5  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 SV~~Q_U9  
3．净化步骤： t?'!$6  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 ^i} L-QR  
?pB>0b~3-  
4．浓缩及定容： ^kB8F"X  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ cj'}4(  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 Tap.5jHL  

57&b:0`p  
5．HPLC条件 `,(,t
n_  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm 1BpiV-]=  
流动相：A:B=77:23 8;+B*+%@n  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. --c"0,7  
B：乙腈 -R vQB  
0p}D(m2B  
6．结果：（两个平行） &-B^~M*??  

u /\EtSH   名称	< F.hZGss7   回收率-1	zZ` _D|<m   回收率-2
yU-e3O7L   土霉素	Yd= >K HVD   128%	G#u6Am)T   137%
pw)||Q   四环素	SfaQvs tN   91.8%	U$WxHYo   97.4%
|n,<1QY   金霉素	noml8o   88.5%	e'~J,(fB   87.1%
q#,f 4P   强力霉素	3 I@}my1   97.3%	R|(q   95.3%