水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

#!u51P1  
^0tf1pV2  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） LQ(5D_yG.  
2．样品处理  c(V=.+J  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 \aVY>1`  
8
hKP  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 Vp]D  
3．净化步骤： 0939i_  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 q1f=&kGX~  
gE@$~Q >M  
4．浓缩及定容： !.3R~0b  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ kG)2%  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 {)V?R  
-B1YZ/.rz"  
5．HPLC条件 Ag0]U  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm Y4mC_4EU  
流动相：A:B=77:23 izCaB~{/  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. 4s9c#nVlu  
B：乙腈 <^xfcYx\  
LI[ ?~P2\  
6．结果：（两个平行） huz86CO  

NS@{~;#R   名称	GR<c=   回收率-1	W2`.RF^   回收率-2
~AQ>g#|%   土霉素	A[`G^$   128%	%hc'dZ   137%
b#/i.!:a   四环素	7)^:8I(   91.8%	3?.1nGu   97.4%
,PECYwegkt   金霉素	R?pRxY   88.5%	uP @\#/4u   87.1%
!MVj=(   强力霉素	6X)@ajGWg~   97.3%	SDYv(^ f ,   95.3%