水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） 0H;dA1
  
2．样品处理 ?Cmb3pX^\  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 uK): d&]Ux  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 NL2n\%n  
3．净化步骤： s9O] tk  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 G{ F>=z"(l  
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4．浓缩及定容： $W
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浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ 1&wZJP=  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 GpxGDN3?  
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5．HPLC条件 y~U+MtSf#  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm EKwS~G.b!  
流动相：A:B=77:23 &Q CqaJ-  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. qxd {c8  
B：乙腈 Xb|hP  
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6．结果：（两个平行） r!Mr\  

Td8'z'   名称	W,wg@2   回收率-1	_);1dcnR   回收率-2
&TC   土霉素	zxwpS   128%	_L# Tp   137%
8U\ +b?}   四环素	q D`')=   91.8%	!pDS*{)E   97.4%
:_^9.`   金霉素	b[BSUdCB   88.5%	oD"fRBS+$   87.1%
dIM:U:c   强力霉素	o8Bo%OjE   97.3%	;gW~+hW^   95.3%