水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） mcr#Ze  
2．样品处理 Tj5@OcA$  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 9P
K-r;2  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 gec T*^  
3．净化步骤： 9Pk3}f)a  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 `yX+NRi(s  
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4．浓缩及定容： ^
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浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ GtJ*&=(  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 }"B? 8T@_~  
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5．HPLC条件 'a g6B(0Z  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm 
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流动相：A:B=77:23 <&s)k  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. G<-9U}~76  
B：乙腈 Rk jKIa  
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6．结果：（两个平行） 4IP\iw#w  

h9BD ^j   名称	AK s39U'   回收率-1	^o 6)[_L   回收率-2
7hN6IP*so   土霉素	AJ?}Hel[0   128%	jQxPOl$ -   137%
> 0Twr   四环素	%%+mWz a   91.8%	%EVV-n@   97.4%
(o*e<y,}W   金霉素	+Y5( h jE   88.5%	}c35FM,   87.1%
<;z[+6T   强力霉素	^.@yF;H   97.3%	1#>&p%P!   95.3%