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蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
o8 JOpD  
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 d8wVhZKI"  
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) 2@<_,'  
2SPE步骤 &>,;ye>A  
Cleanert  PEP(500mg/6mL) <\~v$=G  
活化:甲醇,水 * 9^8NY]  
上样:把样品提取液过柱 IR6W'vA  
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干  Sfz 1p  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) F@i >l{C  
            活化:乙酸乙酯,2柱管 4,I,f>V  
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 ^ ` y7JXI:  
             淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) _x,X0ncv]@  
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL | ys5.|  
             定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。
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