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1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 >udu~
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) &G)/i*
2.SPE步骤 !CUM*<iV
①Cleanert PEP(500mg/6mL) _
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活化:甲醇,水 *:?XbtIK u
上样:把样品提取液过柱 Q9k;PJ`@
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 :%<'('S|
②Cleanert COOH(500mg/3mL) #'4Psz
活化:乙酸乙酯,2柱管 y7vA[us
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 6 apK
淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) 2oo\
SmO]
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL qRL45[ K
定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。