蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

u@`y/ ,PX  
1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 +CXq41g"c  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） M~y}0Ik  
2．SPE步骤 RXu`DWN  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) ,E@}=x9p  
活化：甲醇，水 #/_ VY.  
上样：把样品提取液过柱 ta'wX  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 6uk}4
bdvq  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) t8.
3  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 ~0}d=d5g  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 ()n2 KT  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） m6A\R KJ'  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL Jc`tOp5  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。