蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 ^jS1g*nrN  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） Z<AZO ^  
2．SPE步骤 wi.E$RckD  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) D(|+z-}M  
活化：甲醇，水 W;!V_-:  
上样：把样品提取液过柱 ir\)Hz2P  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干
uuh._H}-  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) "mU2^4q  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 z,dFDl$  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 ${ DSH  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） b"td]H3h  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL MZX@Gi<S[  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。