蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 bOGD z|H``  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） 4J$f @6  
2．SPE步骤 M&T/vByTn_  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) |g^W @.P  
活化：甲醇，水 E4@fP]R+  
上样：把样品提取液过柱 KKXb,/  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 y#0Z[[I0  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) ")gCA:1-  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 Ph_m'fbf  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 g]Ny?61  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） R~(.uV`#j  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL OHvzK8  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。