蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 3@\J#mR  
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） t^~Qv  
2．SPE步骤 B}0!b7!  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) <nc6&+  
活化：甲醇，水 i!EAs`$o`  
上样：把样品提取液过柱 ^@^K <SVc  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 bE?X?[K  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) quRTA"!E  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 \,pObW
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③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 V!/9GeIF  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） 8N \<o7t%  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL ;GIA`=a%  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。