={v(me0ZPb
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
0[fBP\H"Wr @=Pc{xp 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
c%O97J.5b 3.固相萃取步骤
3QKBuo 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
F'>yBDm*OM 上样: 8 mL样品提取液
hrD2-S 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
9>0OpgvC( 洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
3N!v"2!# -hfkF+=U' 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 3?<A]"X. 4. HPLC分析条件
8%?MRRK 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
BMQ4i&kF| 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
:-U&_%#w 流速: 1.0 mL/min
pYm#iz 温度: 25 ℃
4;)t\9cy_ 检测波长:270 nm
},}g](!m 进样量: 10 μL
b?cO+PY01 Het
>G{ 5. 结果
Y1>OhHuN ^~TE$i< i9rv8"0> 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
nL[OwfPj 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)