/-FV1G,h
1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
@a@}xgn{ -V6caVlg 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
fub04x) 3.固相萃取步骤
}8tF.QjR| 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
P1rjF:x[* 上样: 8 mL样品提取液
;LP3 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
9!X3Cv|+L 洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
xA7~"q&u #)
~u
YQ 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 85G-`T 4. HPLC分析条件
.c}+kHv 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
E&kv4, 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
dX/7n= 流速: 1.0 mL/min
8k-]u3 温度: 25 ℃
:5&D6 检测波长:270 nm
Wx]Xa]- 进样量: 10 μL
Z
C01MDIY LJ
<pE;`d 5. 结果
0ex.~S_Oj4 1Mp-)-e .kU^)H"l 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
i,ZEUdd*_ 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)