玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

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2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。 .Xk#Cwm'  
3．固相萃取步骤 4c@_u
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活化：   8-10 mL氯仿/正己烷（4/6） 9ZI^R/ *Kc  
上样：   8 mL样品提取液 !YX_k<1E  
淋洗：   5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥 83_vo0@<6  
洗脱：   6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收 X08[,P#I  
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浓缩：   45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测 m3=Cg$n  
4. HPLC分析条件 C#P7@JE  
色谱柱： Venusil^TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm [@/s! i @  
流动相：  乙腈:水=30:70（V/V） hI,+J>  
流速：    1.0 mL/min /~pB_l  
温度：    25 ℃ (/A 6kp?  
检测波长：270 nm T*92o:^  
进样量： 10 μL 5EL&?\e  
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5. 结果 3]67U}`  
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图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06） U[6 ~ad a  
经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg）