玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

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2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。 !uZ+r%  
3．固相萃取步骤 $wN.~"T  
活化：   8-10 mL氯仿/正己烷（4/6） QxkfP%_g  
上样：   8 mL样品提取液 i3~!ofTb  
淋洗：   5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥 H}@|ucM"\  
洗脱：   6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收 tb i;X=5  
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浓缩：   45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测 0N}5sF  
4. HPLC分析条件 z=xHk|+'  
色谱柱： Venusil^TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm =#u2Rx%V  
流动相：  乙腈:水=30:70（V/V） %MIu;u FR  
流速：    1.0 mL/min <V,?!}V  
温度：    25 ℃ l:ED_env:  
检测波长：270 nm UtutdkaS  
进样量： 10 μL V?"^Ff3m!  
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5. 结果 o aKf{$vg  
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图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06） :b>|U
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经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg）