玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

*d4eK+U$5  
Ls+2Zbh  
2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。 CU2*z(]&  
3．固相萃取步骤 PmEsN&YP]  
活化：   8-10 mL氯仿/正己烷（4/6） O`t&ldU  
上样：   8 mL样品提取液 M\Ye<Tk  
淋洗：   5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥 XW)l DiJl  
洗脱：   6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收 L2i_X@/  
ywmo#qYe  
浓缩：   45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测 YWO)HsjP  
4. HPLC分析条件 Zaf:fsj>  
色谱柱： Venusil^TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm b&N'C9/8  
流动相：  乙腈:水=30:70（V/V） bUdLs.:  
流速：    1.0 mL/min Ee%%d  
温度：    25 ℃ V1`o%;j  
检测波长：270 nm |a`Sc%  
进样量： 10 μL <7Or{:Sc90  
Nv}=L : E  
5. 结果 Ma']?Rb`  
/cQueUME`  
PQSP &  
图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06） ;LPfXpR  
经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg）