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1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL
5PW^j\G-f XlJZhc 2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。
XUw/2"D'? 3.固相萃取步骤
`lPfb[b 活化: 8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
1.X@; 上样: 8 mL样品提取液
=2 kG%9 淋洗: 5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
nOz.G" 洗脱: 6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收
3,=6@U ASfaX:ke 浓缩: 45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样
检测 Lp7SLkwh3M 4. HPLC分析条件
T^v}mWCZ 色谱柱: Venusil
TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
@o6L6Y0Naa 流动相: 乙腈:水=30:70(V/V)
3Y~>qGQwh 流速: 1.0 mL/min
:eg4z ) 温度: 25 ℃
+{UcspqM 检测波长:270 nm
B]$GSEB 进样量: 10 μL
$\! 7 {6a `KQvJjA6 5. 结果
X|8c>_} ``Un&-Ms LrK,_)r:~ 图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)
uH-)y,2& 经此
方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)