玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 [复制链接]

]RxWypA`  
T~~K~a \8  
2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。 9P
*p{O{_  
3．固相萃取步骤 `V{'G
F&[  
活化：   8-10 mL氯仿/正己烷（4/6） a*qc
  
上样：   8 mL样品提取液 <f;Xs(  
淋洗：   5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥 .$xTX'  
洗脱：   6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收 Mo]  
+TN*6V{D  
浓缩：   45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测 ^TT_BAI  
4. HPLC分析条件 .q'{3  
色谱柱： Venusil^TM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm z q@"qnr  
流动相：  乙腈:水=30:70（V/V） 3aFD*S  
流速：    1.0 mL/min }LryRcrD-n  
温度：    25 ℃ ASa)xf9  
检测波长：270 nm ^4 =%~Yx  
进样量： 10 μL q{pa _  
~N8$abQJV  
5. 结果 h"dn:5G:=  
Wux[h8G  
R T/)<RT9  
图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06） /|8/C40aY  
经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg）