37AVk`a 1 实验材料: RNIXQns-=S 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL ?vXgHDs^T 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 cx}Yu8 dj gk7 2 实验过程 V>6klA}o 2.1.样品前处理方法 bQ<qdGa 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min 7vRtTP 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min M!&Hn,22 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min *_V+K 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 ]uXJjS f 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL
A l[ZU 2.2.色谱条件 D
0Xl`0"' 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) /VR~E'Cy% 流动相:A:1%乙酸 NAYLlW}A B:1%乙酸甲醇 !gh8 Qs 检测器:UV检测器 3%vXB=>T! 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
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oW~ 三.实验结果 dsTX?E<R 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果