iyU@|^B"Wa 1 实验材料: `da6}Vqj: 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL KM< +9` 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 ^2|gQ'7< |OF<=GGO+ 2 实验过程 6Bmv1n[X^h 2.1.样品前处理方法 kI]i,v#F 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min }fZT$'*; 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min 5|NM]8^^0[ 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min r.xGvo{iY 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中
N~EM`d 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL 44f8Hc1g 2.2.色谱条件 [WX
tR 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) g~h`wv' 流动相:A:1%乙酸 u]@``Zb| B:1%乙酸甲醇 vlw2dY@^ 检测器:UV检测器 D*Siy; 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
L q'*B9 三.实验结果 G2ZF`WQ 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果