s"5wnp6pW 1 实验材料: N qS]dH61 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL 089v;
d 6 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 5a&BgBO1M [ J4n% 2 实验过程 I]a [Ngj 2.1.样品前处理方法 {F;"m&3Lt 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min Va[t'%~&zR 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min 0#CmB4!<O 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min f>|Wd;7l: 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 vNju|=Lo 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL 45k.U $<| 2.2.色谱条件 a(kY,<} 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) 1@i/N 流动相:A:1%乙酸 .>Qa3,v5 B:1%乙酸甲醇 Ri\\Yb 检测器:UV检测器 > `mV^QD 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
q\-P/aN_ 三.实验结果 G;d3.ml/aZ 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果