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[水质]水中酚类检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-11

1 实验材料：
1.1 SPE小柱：Cleanert PEP 500mg/6mL
1.2 7种酚类：苯酚，4-硝基酚，间甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚

2 实验过程
2.1．样品前处理方法
1）活化：依次用5mL甲基叔丁基醚（10:90，V/V）、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱，5mL/min
2）上样：1L的水样过柱，<5mL/min
3）淋洗：10mL去离子水淋洗小柱，5mL/min，然后真空抽干20min
4）洗脱：2mL甲醇/甲基叔丁基醚（10:90，V/V）分两步洗脱，收集洗脱液至尖嘴瓶中
5）浓缩：将收集的2mL洗脱液，氮气浓缩至1mL
2.2．色谱条件
色谱柱：Venusil MP C18(4.6*150,5µm)
流动相：A：1%乙酸
B：1%乙酸甲醇
检测器：UV检测器
梯度洗脱程序：

时间	流动相比例	流速（mL/min）	检测波长(nm)
0-15min	A:B=50:50	1	275
15-30min	A:B=15:85	1.8	295

图1. 七种酚的色谱图

注： 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚

三．实验结果
七种酚在水中的添加回收率见表1.

表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果

	加标			平均值	标准偏差	平均回收率（%）
	1	2	3	平均值	标准偏差	平均回收率（%）
苯酚	1.367	1.541	1.524	1.477	0.096	100.3
4-硝基酚	1.229	1.308	1.430	1.322	0.101	90.0
间甲酚	1.294	1.540	1.548	1.461	0.144	106.3
2-氯酚	0.527	0.684	0.641	0.617	0.081	100.6