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/\8Il+0 一、方法提要 sAkr-x?+M L80(9Y^xn 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 ]i*ucW4 75^6?#GS 二、试剂及其配制: sl]<A[jR (@1:1
K( 盐酸(分析纯); ]\78(_o.zz I~GF%$-G 硝酸(分析纯); "z~ba>,-\ L|=5jn9 : 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; qkb'@f= g52a
vG 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 P6:C/B -pC8 L< As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 4U}qrN~= Fhoyji4 Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 =&HLz
7| 5(1:^:LGK Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 #+I'V\[ j)A#}4jd As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 ._mep\#.: ZCiCZ)oc Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 +.G"ool N##` Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 sDY~jP[Oa c8RJOc4X 三、仪器工作条件 M `xiC VFHd2Ea( 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 eim +oms Cs,H#L 灯电流:80mA v9$!v^U"D ab0Sx 光电倍增管负高压:-300V a QH6akH ==[,;g
x 泵速:80rpm {K(mfTqm S{YzHK 空气流量:750mL/min *bkb-nKw <h
T\xBb: 辅气流量:800 mL/min |HazM9= pYO =pL^Q 四、标准工作液的配置 S_}`'Z ) lQA5HzC\ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 :yay:3qv _Hb;)9y 五、分析步骤 m 2H4V+M+ 37AVk`a 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 *MF9_V)8V 8tvmqe_G 六、结果计算 Gvb2>ZN 8-$t7bV5 ∑C标(if样-if白)*R }nx)|J*p \Lx=iKs< 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 n.%QWhUB F
%>$WN#2 Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 6Yai?*.Q *_V+K ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 xATx2*@X2 J
,W<ha* if样:样品所测的荧光强度 w[~G^x& 9>RkFV if白:样品空白所测的荧光强度 -L2.cN_ r@G*Fx8Z Ms:样品体积 &raqrY|V RpdUR*K9x R:分液体积比,R=10 ^eW<-
n@^ wt($trJ 来源:金索坤技术 Okq,p=D6 <Iw{fj|
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