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一、方法提要 ,np`:fBMy
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 vWs c{9
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二、试剂及其配制： XWpnZFjE
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盐酸(分析纯)； )O C[;>F7
U^BXCu1km
硝酸(分析纯)； Cnci%e o
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； '.
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 PJ'lZu8?x
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 2vdQ&H4
9'#.>Q>0=j
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 _7 .GzQJ
5 (21gW9
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 Pm#x?1rAj
zJuRth)(,
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 vTMP&a'5L
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f?]k
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 )RA\kZ "
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Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 qa
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三、仪器工作条件 Nl~Z,hT$*
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 K H>Sc3p
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V/fu
灯电流：80mA H,(F1+~d
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光电倍增管负高压：-300V hX0RET
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泵速：80rpm !IO&&\5
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空气流量：750mL/min d j3|f{kg{
XlRw Z/Wc
辅气流量：800 mL/min F\ ;2 i:(
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四、标准工作液的配置 :}^Rs9 '
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 kl| g
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五、分析步骤 aXC!t
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 b,9@P&=:2
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六、结果计算
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F9%,MSt
∑C标(if样-if白)*R /
\d(c/, 4
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 &m'?*O |
^}hJL7O'
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL +^Fp&K+^
-; vT<G3
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 *U_S1>0n
RtwUb(wn6
if样：样品所测的荧光强度 H Ad%k$Xu{
S@Iw;V
if白：样品空白所测的荧光强度 `0rRKlb j4
( xu=%
Ms：样品体积
%A) 538F
NV6
G.x
R：分液体积比，R=10 o<rsAe XhN{S]Wn 来源：金索坤技术 A? r^V2+j
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