|
|
jh G7sS|
一、方法提要 zTB9
GrU
xW = $j|
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 N -]PK%*
_vH!0@QFU
二、试剂及其配制： 5-HJ&Q
0
0&$SE
盐酸(分析纯)； D~Ohw sL4
[V,
;X
硝酸(分析纯)； ]wpYxos
j :Jdwf
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中；
MVP)rugU
5z w23!
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 w^E] N
rI66frbj
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 #u5;utY:F
_& Uo|T
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 @1-GPmj-
FlA\Ad;v
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 ;7^ j-6
q'AnI$!
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 qTa]th;
-k[tFBl w
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 C|~JPcl
=.f +}y
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 `\4JwiPo
D.&eM4MZ
三、仪器工作条件 bHQK
RV
E agmafu
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 Va/@#=,q]
{7![3`%7
灯电流：80mA sAjKf\][
Dv RA2(M
光电倍增管负高压：-300V [`
zbf_RyO
(9YYv+GGd*
泵速：80rpm msqxPC^I
]lB3qEn<
空气流量：750mL/min An8%7xa7
y[^k*,=
9
辅气流量：800 mL/min )ZgER[
iKF$J3a\2f
四、标准工作液的配置 {#w A !>.
{ /F rs*AF
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 j*eUF-J1
!s fX
q"F
五、分析步骤 V>FT~k_"
68koQgI[^
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 96"yNqBf
2qs>Bshf
六、结果计算 QQg8+{>
N|!MO{sB
∑C标(if样-if白)*R K0EY<Ltq
<*s"e)XeqF
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 7|&e[@B
sU) TXL'_!
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL \#4m@
QGs1zfh*
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度
&+mV7o
e^j<jV`1
if样：样品所测的荧光强度 ?b||Cr
KAd_zkUA
if白：样品空白所测的荧光强度 y|$R`P
4&Byl85q
Ms：样品体积 q u_)`wB
&5?G-mn
R：分液体积比，R=10 |^R*4;Phe EIr@g 来源：金索坤技术 IV'p~
t
(&jW}1D
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
