|
|
_GaJXWMbk
一、方法提要 $xW **&
0irr7Y
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 ? 5|/
C
L ubrn"128
二、试剂及其配制： htJuGfDx1
t 0O4GcAN
盐酸(分析纯)； Di(9]: +
p]|LV)R n
硝酸(分析纯)； 1 =GI&f2I
APBK9ky
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； GrI& ?=S^
5G*II_j
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 e1(h</M U2
;R nhe_A.
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 |ng%PQq)
Eu<r$6Q0}o
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 pd z'!I
`lCuU~~ag
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 wK5_t[[
bKz{wm%
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 <0j{ $.
DdjCn`jqlf
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 W
kkxU.xXE
>)Dhi+D
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 3'#%c>_
7 `Du5>b8
三、仪器工作条件 8F6h#%9
[X"k >
Sq
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 'D6
bmz
0X"\ a'M_
灯电流：80mA aqL<v94wX
.h8M
光电倍增管负高压：-300V h|W%4|]R)
(V9h2g&8L
泵速：80rpm AzjMv6N
.ZX2^)`XD
空气流量：750mL/min n2'|.y}Um:
V yt
E
辅气流量：800 mL/min P|}\/}{`
eP |)SU
四、标准工作液的配置 el*9 Ih
{hd-w4"115
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 qZsnd7o{l.
yQ-hnlzn~
五、分析步骤 sp{j!NSL
2PBepgQyPU
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 I#c(J
Z Ny9_a:dX
六、结果计算 ZKQo#!}
&;U|7l~vl
∑C标(if样-if白)*R j],& z^O$
!E0fGh
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 ZgBckb
#M:B3C!ouY
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL lk o3]A3
D;C5,rN t
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 J/[7d?hI/
s((b"{fFb
if样：样品所测的荧光强度 Xj;2h{#s
$w `veP
if白：样品空白所测的荧光强度 I1v @\Rb
]:!8 s\#
Ms：样品体积 ' tSnH&c
N.vG]
%1"
R：分液体积比，R=10 !xH,y V^WQ6G1 来源：金索坤技术 PbQE{&D#
T z2x9b\82
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
