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一、方法提要 [*G2wP[$
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 l:eN u}{&
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二、试剂及其配制： pG
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盐酸(分析纯)； c0&'rxi( B
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硝酸(分析纯)； ~ fEs!hl
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； k{jw% a<Sc
ACO4u<M)
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 rs Uw(K^
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 h#>L:Wf5E
"P5bYq%0v
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 /lB0> Us
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Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 U@J/
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As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 }S
MJD
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Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 i\Pr3
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Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 x1:Pj
kyx SIQ^
三、仪器工作条件 P10p<@?
}^pQbFku
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 n4v Xm
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灯电流：80mA s -GleX<
//X e*0
光电倍增管负高压：-300V -B *<Q[_
p iYws<Q
泵速：80rpm ~'^!udF-
V@#*``M,3
空气流量：750mL/min (#j2P0B
\3H<z@;
辅气流量：800 mL/min +Cn yK(V
wJ80};!
四、标准工作液的配置 N?qI
pv/a.
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mnI
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 Cz'xG W{
o"'iX UJ
五、分析步骤 d^KBIz8$5l
GN\8 ![J
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 kx|me~I
$z= 0[%L
六、结果计算 ~k9O5S{
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ouV
∑C标(if样-if白)*R O[; +i
Oz :D.V
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 + Qt[1 Xq
d{W}p~UbH
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL <lFdexH"T
Hfke
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 ]5N zK=2{
<_t5:3HL
if样：样品所测的荧光强度 [ 6_"^jgH
z4g+2f7h-X
if白：样品空白所测的荧光强度 zHV|- R
8hZwQ[hr
Ms：样品体积 d
N<5JQql
8^y= H=
R：分液体积比，R=10 M \ dO({o EMh r6</ 来源：金索坤技术 ?ql2wWsQO
3%2jwR
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