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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
h]|2b0  
     一、方法提要 v] Xy^7?  
LA6Ik_-F  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 {cw+kY]m4-  
gKPqU@$*  
二、试剂及其配制: RcI0n"Gi_  
1gYvp9Ma  
盐酸(分析纯); f-}_  
jwwst\f  
硝酸(分析纯); 5Ak>/QF9  
-PiZvge  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; "fd'~e$S#  
t@`Sa<  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 -9"[/  
yf e4}0}  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 V%J_iY/BUb  
(R{z3[/u&  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 Hb9r.;r<EW  
_,|N`BBqd  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 =xHzhh  
o}lA\A  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 Ju XuS  
|K$EULzz  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 4B=@<( H  
j2,w1f}T  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 ~px)Jd  
zRF +D+  
三、仪器工作条件  }h_= n>  
%(n^re uP  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 _f~m&="T!  
YXjWk),  
灯电流:80mA >>HC|  
?o6\>[O  
光电倍增管负高压:-300V [}bPkD  
y@Q? guB  
泵速:80rpm GjvTYg~  
maTZNzy  
空气流量:750mL/min 1$G'Kg/  
4 Gm(P~N  
辅气流量:800 mL/min b5Pakz=jNM  
koAM",5D  
四、标准工作液的配置 y()Si\9v  
r@m2foaO  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 !,3U_!  
qxe%RYdA'j  
五、分析步骤 f:-dw6a=s  
;c_pa0L  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 #)xg$9LQb  
8>|@O<2\  
六、结果计算 %g>{m2o  
dIR6dI   
∑C标(if样-if白)*R 42m}c1R  
[,|Z<  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 '*KP{"3\  
:-f"+v  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL @Yq!   
pP'-}%  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 C3%,pDh  
6wWA(![w"  
if样:样品所测的荧光强度 "z }bgy  
|7zm!^t$  
if白:样品空白所测的荧光强度 `,(1'  
rr4yJ;qpeP  
Ms:样品体积 }}qR~.[  
+V |]:{3W  
R:分液体积比,R=10
?NI)3-l  
$zCUQthL@  
  来源:金索坤技术
A |>a Gy  
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