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一、方法提要 i^%$ydg
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 tj@
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二、试剂及其配制： H/*ol^X7
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盐酸(分析纯)； O+= %Mz(l
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硝酸(分析纯)； ,sAAV%" >
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； *tF~CG$r
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 /=/
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H/O.h@E4X
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 b]4dm c*N+
I1E9E$m5\<
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 SO0\d0?u
g^]Iw ~T6$
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 qLDj\%~(
nTqU~'d'
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 p,fV .5q
K.)!qkW-%S
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 FbE/x$;~O
-&8( MT*
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 ,5n!a.T
V*4Z.3/E5
三、仪器工作条件 p`Pa;=L
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 9* )&hhBs,
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灯电流：80mA K~
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光电倍增管负高压：-300V aDbq h~7
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泵速：80rpm Bs~~C 8+
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空气流量：750mL/min Lzh8-d=HQ
gmL~n7m:K
辅气流量：800 mL/min |`T(:ZKXZ2
E=s h^Q(A
四、标准工作液的配置 uw NJ M
9p{ 4- ]
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 BPY7O
HXLnj Xoe
五、分析步骤 U%q)T61
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 F \:~^`
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六、结果计算 t;8)M $
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RHF"$6EAFG
∑C标(if样-if白)*R iM]O
MP%#)O
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 t>bzo6cj
+b|F_
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL &[ } )FI
BZeE Z2"
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度
(}A$4?
uyj!$}4
if样：样品所测的荧光强度 )UR$VL
VfnL-bDGV
if白：样品空白所测的荧光强度 o@Ye_aM~?Y
]cRvdUGv
Ms：样品体积 ^tw yy9VR
W~ yb>+u
R：分液体积比，R=10 {v"f
){ WB jJ)vCA. 来源：金索坤技术 b_+o1Zy`
EjPR+m
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