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Xy0*1$IS] 一、方法提要 =MMU(0 E }&!fT\4
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 a*/%EP3 6_}&
WjU' 二、试剂及其配制: Q0l[1;$# _!_%Afz 盐酸(分析纯); =r=?N\7I Y~,ZBl, 硝酸(分析纯); o>~xrV`E f i#p('8 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; q}x+#[Ef t:$^iU
rx 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 :$qa a>6@1liT As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 >_esLsPWh] [cfKvROG Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 JA!?vs #" &<^
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 9S<g2v ;Gnk8lIsb As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 VelR8tjP qE:/~Q0 Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 @T 5dPmn p#A{.6Pa: Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 S:F8`Gh zb_nU7Eg 三、仪器工作条件 `514HgR ?j:U<TY) 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 J
n~t>? x9Oo.[ 灯电流:80mA k\/idd[ dsrKHi 光电倍增管负高压:-300V e09('SON( G?$0OU 泵速:80rpm xPp\OuwK 42B_8SK 空气流量:750mL/min }eLnTi{ ps@;Z?Q 辅气流量:800 mL/min P-Up v6J3 $>*TO1gb+ 四、标准工作液的配置 \:/~IZdzF \+3P<?hD# 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 Xg^9k00C rEfo)jod 五、分析步骤 F?y4 L9|e "54
t7 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 {9_}i#,vR jM07&o]D 六、结果计算 BXj]]S2 2leTEs5aK` ∑C标(if样-if白)*R 4n5r<?rY W? SFtz 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 2Y-NxW^] +#@)C?G,TF Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 93]67PL#+ sk>E(Myo ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 1Vi3/JM@ x<gP5c>zm if样:样品所测的荧光强度 XtP5IN\S ekV|a1) if白:样品空白所测的荧光强度 vDit&Lh{T NG\g_^.M Ms:样品体积 ,B8u?{O -:~"c@D R:分液体积比,R=10 o4F?Rx,L 4Uzx2
来源:金索坤技术 S:Y
QVj NO'37d
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