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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 正序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
kT"Kyd  
     一、方法提要 x,|hU@h  
QgU8 s'e  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 | r&k48@  
f78A n 8  
二、试剂及其配制: +;N2p1ZBf  
UEM(@zD]  
盐酸(分析纯); 0?\Zm)Q~(  
]b7zJUz  
硝酸(分析纯); P"y`A}Bx  
 86 W9rR  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; #A1Z'y0  
_=Z,E.EN  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 &x[E;P*Fg  
\6E|pbJ}x  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 f&eK|7J_Yf  
uD1e!oU  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 i]Fp..`v~  
P3cRl']  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 A<5ZF27  
Bt> }rYz1  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 xC*6vH]?  
?]Pmxp H}  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 (g[h 8 c  
m@"QDMHk.  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 /4a._@1h[y  
AvdXEY(-  
三、仪器工作条件 iz8Bf;  
D}dn.$  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 Svondc 4  
<F}_ /q1  
灯电流:80mA 9[G[$c  
~~v3p>zRr  
光电倍增管负高压:-300V  _59huC.  
XmE q2v  
泵速:80rpm cIav&Zko  
@^T1XX  
空气流量:750mL/min BsEF'h'Owh  
*.!Np9l,V  
辅气流量:800 mL/min ~y/ nlb!  
:.$3vaZ@  
四、标准工作液的配置 a>GyO&+Dkg  
&ge "x{,?  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 H[S%J3JI  
eA#;AQm  
五、分析步骤 UE$UR#T'w  
%?p1d!  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 /f|X(docI  
$ `)/0{qY-  
六、结果计算 2vAQ  
kw"SwdP5  
∑C标(if样-if白)*R Il= W,/y  
p; tVn{u  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 763v  
ev#;t@^  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL Y6Lf@}2(i  
dv.(7Y7.x  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 pBETA'fY  
],RdySN&  
if样:样品所测的荧光强度 U`Wauv&  
49w=XJ  
if白:样品空白所测的荧光强度 2U; t(,dn'  
V( -mD  
Ms:样品体积 hNd}Y'%V  
k&. Jk B"  
R:分液体积比,R=10
qHP78&wUx  
qfK`MhA}  
  来源:金索坤技术
9M1d%jT  
tX"Th'Qi  
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