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一、方法提要 x,|hU@h
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 |
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二、试剂及其配制： +;N2p1ZBf
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盐酸(分析纯)； 0?\Zm)Q~(
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硝酸(分析纯)； P"y`A}Bx
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； #A1Z'y0
_=Z, E.EN
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 &x[E;P *Fg
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 f&eK|7J_Yf
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Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 i]Fp..`v~
P3c R l']
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 A<5ZF27
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As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 xC*6vH]?
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Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 (g[h
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Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 /4a._@1h[y
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三、仪器工作条件 iz8Bf;
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 Svondc
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灯电流：80mA 9[G[$c
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光电倍增管负高压：-300V _59huC.
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泵速：80rpm cIav& Zko
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空气流量：750mL/min BsEF'h'Owh
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辅气流量：800 mL/min ~y/
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四、标准工作液的配置 a>GyO&+Dkg
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 H[S %J3JI
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五、分析步骤 UE$UR#T'w
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 /f|X(docI
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六、结果计算 2vAQ
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∑C标(if样-if白)*R Il=
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标
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Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL Y6Lf@}2(i
dv.(7 Y7.x
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 pBETA'fY
],Rd ySN&
if样：样品所测的荧光强度 U` Wauv&
49w=X J
if白：样品空白所测的荧光强度 2U; t(,dn'
V( -mD
Ms：样品体积 hNd}Y'%V
k&. Jk
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R：分液体积比，R=10 q HP78&wUx qfK` MhA} 来源：金索坤技术 9M1d%jT
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