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6J JA"] ` 一、方法提要 w0nbL^f u=s,bt,"5 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 [R8BcO( _nzq(m1@ 二、试剂及其配制: ZHeue_~x4 ^J^~5q8 盐酸(分析纯); ,3}+t6O" nIB eZof 硝酸(分析纯); X1oR rttKj{7E 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; N`N=}&v ] 0]DX KI 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 ^qC.bv]& BSSehe* As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 CP"5E?dcK ;2fzA<RkK Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 5gx;Bp^_ \KpJIHkBRy Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 #|:q"l9 F)'_,.?0 As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。
TK>~)hc} /!"sPtIh Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 vPy."/[u rO1N@kd/ Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 _a?x)3\v OCqknA 三、仪器工作条件 YB{'L +Wbw U?:?NC=1{ 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 #N97 ZU7u> 灯电流:80mA WZbRR.TxO $D*Yhv!/ 光电倍增管负高压:-300V ]e?L,1- `my\59T 泵速:80rpm 'z};tIOKJk <+<,$jGC- 空气流量:750mL/min m]VOw)mBF cMAY8$ 辅气流量:800 mL/min x{VUl A^7}:[s20 四、标准工作液的配置 MBFn s/ DV~g 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 e[.JS6 xcXnd"YYE 五、分析步骤 TI637yqCU lUM-~ 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 esHcE{GNOS (L7%
V ! 六、结果计算 Wg=4`&F^ jsIT{a*] ∑C标(if样-if白)*R Vg8c}>7 'FmnlC1 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 FK`M+ j H mVpxD+ Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL "A3V(~%! `>skcvkm ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 {&s.* 5 jmh$6 N%
F if样:样品所测的荧光强度 jL9to6 Hmr
B/ACU if白:样品空白所测的荧光强度 04QY
x}a Q
a8;MxK` Ms:样品体积 ])uhm)U@ $z* Y:vFP R:分液体积比,R=10 S|
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bb8 来源:金索坤技术 ?PST.+l :Vl2\H=P
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