|
|
rm,`M
一、方法提要 c0gVW~I 1
3 c=kYcj
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 k|| t<&`Ze
g 4[Vgmh J
二、试剂及其配制： f ORkH^Y(&
?dgyi4J?=`
盐酸(分析纯)； @Nek;xJ
R-13DVK
硝酸(分析纯)； Rm} ym9
6Yj{%
G
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； - b(DPte
pjWRd_h .
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 !@ ^6/=
7
z b^Z]
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 f E-R(9K
-K64J5|b7
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 $ Hab hw
a5 D|#9
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 95l)s],
vrnvv?HPrR
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 {M]_]L{&7
-NBVUUAgN
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 [jMN *
p?
Eb8pM>'qM
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 VW-q Qe
`Ij @;=(
三、仪器工作条件 1[%3kY-h
nBh+UT}
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 F9K%f&0 a
u,^CFws_
灯电流：80mA # @R0$x
F-
&t SU,
光电倍增管负高压：-300V AZj&;!}
e &6 %
泵速：80rpm {{G)Ry*
pb
YF%g s{
空气流量：750mL/min ~Amq1KU*Z
p.DQ|
?
辅气流量：800 mL/min 6( n0{A
w"hd_8cO
四、标准工作液的配置 #: K=zV\
n]%- 2`}(
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 wKJG 31I^
`4Yo-@iVP
五、分析步骤 s68(jYC7[
_CwTe=K}
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 7;>|9k
DiJ LWXs
六、结果计算 GZ%vFje_
K
6VW *8~~Xy
∑C标(if样-if白)*R JT+ c7W7
3j7FG%\
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 pH '_k k
qO6M5g:
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL k{' Z aP)
Wjb_H
( D
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 xo>0 j#
zWY988fX0
if样：样品所测的荧光强度 ?=1eHnP!R
a
OD h5
if白：样品空白所测的荧光强度 2` o
@L
2B_ |"J
Ms：样品体积 (&}[2pb!
F0$w 9p
R：分液体积比，R=10 >Hf
{Mx{< &'uP?r9c$ 来源：金索坤技术 A`7(i'i5]
~ZK J:&f
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
