|
|
f)!7/+9>
一、方法提要 ^ l9NF
^ ]CQd
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 ~F=,)GE
4+15`
二、试剂及其配制： mY,t]#^m7
My JG2C#R
盐酸(分析纯)；
(w{C*iB
m kHcGB!~
硝酸(分析纯)；
&u7 oa
_4#&!b6
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； ![a~y`<K,
k=):>}
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 W^AY:#eX~Q
1xE*quhrh
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 J,=:
] t
,,KGcDBj
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 s55t>t,g6
e=%6\&q
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 ;&%G)f
x3 ++JG
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 ~8
w(M
p&#*
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 j |tu|Q
IAJYD/Y&?
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 :<$IGzw}.
MN22#G4j^w
三、仪器工作条件 +.b@rU6H
0y3< Ho,+$
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 F|DKp[<]8
Sp]i~#q_'
灯电流：80mA iC{~~W6
Sl{nS1q
光电倍增管负高压：-300V v0dFP0.;&
$pT%7jV}
泵速：80rpm ?]=fC{Rh
LxGE<xj|V%
空气流量：750mL/min ItTIU
!_`T8pJ`
辅气流量：800 mL/min 4JHQ^i-aY
{I |k@
四、标准工作液的配置 16\U'<
oPN YCE
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 (oxe\ Qk
tji,by#E/%
五、分析步骤 );h\0w>3
s8| #sHT
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 7atYWz~yG
1A- 8,)
六、结果计算 ( W/jkm
U8-9^}DBA
∑C标(if样-if白)*R <J-OwO a-1
oz5o=gt7
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 w#mnGD
8
(^2
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL [bPE?_a,
0acY@_
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 (+]k{
L7Oytdc<
if样：样品所测的荧光强度 KR^peWR
@I"Aet'XV
if白：样品空白所测的荧光强度 Ic=V :
*VlYl"
Ms：样品体积 , ;d9uG2
5 N/ ]/
R：分液体积比，R=10 C(0Iv[ ~y/ `X^e}EGWu 来源：金索坤技术 K ncoIw
twu6z5<!-=
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
