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一、方法提要 =MMU(0 E
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 a*/%EP3
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二、试剂及其配制： Q0l[1;$#
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盐酸(分析纯)； =r=?N\7I
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硝酸(分析纯)； o>~xrV`E
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； q} x+#[Ef
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 :$ qa
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 >_esLsPWh]
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Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 J A!?vs
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Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 9S<g 2v
;Gnk8lIsb
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 Vel R 8tjP
qE:/~Q0
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 @T 5dPmn
p#A{.6Pa:
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 S:F8` Gh
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三、仪器工作条件 `514HgR
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 J
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灯电流：80mA k\/id d[
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光电倍增管负高压：-300V e09('SON(
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泵速：80rpm xPp\OuwK
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空气流量：750mL/min }eLnTi{
ps@;Z ?Q
辅气流量：800 mL/min P-Up v6J3
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四、标准工作液的配置 \:/~IZdzF
\+3P<?hD#
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 Xg^9k00C
rEfo)jod
五、分析步骤 F?y4 L9|e
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t7
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 {9_} i#,vR
jM 07&o]D
六、结果计算 BXj] ]S2
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∑C标(if样-if白)*R 4 n5r<?rY
W? SFt z
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 2Y-NxW^]
+#@)C?G,TF
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL 93]67PL#+
s k>E(Myo
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 1Vi3/JM @
x<gP5c>zm
if样：样品所测的荧光强度 XtP5IN\S
ekV|a1)
if白：样品空白所测的荧光强度 vDit&Lh{T
NG\g_^.M
Ms：样品体积 ,B8u?{O
- :~"c@D
R：分液体积比，R=10 o4F?Rx,L 4Uzx 2
来源：金索坤技术 S:Y
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