|
|
@iiT<
一、方法提要 ^q&x7Kv%
f<_Cq <q"
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 $qiya[&G4
=I<R! ZSN
二、试剂及其配制： do_[&
4*L_)z&4;
盐酸(分析纯)； !i50QA|(G
`uFdwO'DD
硝酸(分析纯)； Dv"9 qk
Q8NX)R
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； Y*^[P,+J*}
Wz h`or
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 eDMO]5}Ht
M+>u/fldV
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 ^#$n~]s
QY/w
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 L#J1b!D&<6
WLT"ji0w2
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 wz%-%39q%
%Zi} MPx
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 = [E
<YY 1 4p
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 J zl6eo[;
";F'~}bDA
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 icg
fB-1|i
Y7|EIAU5Y
三、仪器工作条件 ) 8AXm
&Jj<h: *
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ;p //QJB9
7! N s m
灯电流：80mA %EH )&k
L0,'mS
光电倍增管负高压：-300V )5, v! X)
? 9/G[[(
泵速：80rpm ]^E?;1$f?
jA1 +x:Wq
空气流量：750mL/min ^q5#i hM
+(Ae4{z"1+
辅气流量：800 mL/min x 5Bk/e'
B#A6v0Ta
四、标准工作液的配置 y[;>#j$
ytImB`'\
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 y29m /i :
O - wzz
五、分析步骤 6nn *]|7
L(-4w+
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 F?0Ykjh3
2 ? C)&
六、结果计算 43c
E`9~
w0.
u\
∑C标(if样-if白)*R 7 V>M]
:FF=a3/"6
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 JF]JOI6.e
)J |6 -C
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL y =@N|f!
u*R_\ *j@
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 4- w{BZu
S
`cO:< ^%
if样：样品所测的荧光强度 <@}9Bid!o
A&{Nh` q
if白：样品空白所测的荧光强度 ~[: 2I
IV-{ve6
Ms：样品体积 YIE<pX4Q7)
H] s.=.Ki
R：分液体积比，R=10 6z kaOA46V $ e\M_hp*J 来源：金索坤技术 K,]=6 Rj
0V]s:S
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
