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aG|)k, 一、方法提要 No[xf9>t yB.6U56 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 *OF7{^~& qrX6FI 二、试剂及其配制: F{T|lTl Mdwh-Cis/ 盐酸(分析纯); I)B2Z(<Q &U
'Ds! 硝酸(分析纯); YgWnPp ?qK:P 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; |E7]69=P t%dPj8~ 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 rbtPG=t_R hcaH As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 U3U eTa_ A`r&"i OKA Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 E_y h9lk rz.`$b Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 U&eLj"XZ >$"bwr}'4B As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 )US)-\^ IaF79}^ Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 P2Eyqd8 <n`|zQ Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 QWP_8$Q
:D/R 三、仪器工作条件 )i>KYg w 0!zWXKX 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 C'$U1%:
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5vE 灯电流:80mA TUUBC% $H9xM 光电倍增管负高压:-300V %$}iM< 9!OpW:bR| 泵速:80rpm NdZ:
7 RU'J!-w{ 空气流量:750mL/min 0j yokER 0'
<S7?~| 辅气流量:800 mL/min !`Wu LhB` {J]|mxo 四、标准工作液的配置 -Z@p
'SY&-<t( 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 I@B7uFj
%|I|Mc 五、分析步骤 jL8zH WAEKvM4*i0 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 QJ/SP 7-dwr?j7 六、结果计算 x0d+cSw RD4)NN6y5} ∑C标(if样-if白)*R r~TT c)2 jmFN*VIL 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 D)_Ei'+*l x6t;= Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 5c"kLq6r _=8+_OEk ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 [a3
0iE <%z/6I
Af| if样:样品所测的荧光强度 cabN<a
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d if白:样品空白所测的荧光强度 p[b\x_0%c a5-\=0L~ Ms:样品体积 BGX@n#: =r~.I R:分液体积比,R=10 0U>Q<I} h uJqqC 来源:金索坤技术 c
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