食品中香兰素的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案 [复制链接]

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香兰素(Vanillin)，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果;还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。 |D*a"*1+A  
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目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。但是不可过量，据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾等，故正商订降低允许剂量中。 {L'uuG\9U  
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赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检验可提供食品中香兰素的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于食品类添加香兰素的测定，仅供广大用户参考。 hTc :'vq  
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以下是食品中香兰素的液相色谱仪测定的详细检测方法。 t $m:  
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1、仪器与试剂 `\beQ(g  
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1.1仪器 &( ZEs c  
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LC-10Tvp高效液相色谱仪; o\<JG?P  
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Vertex色谱柱250mm×4.6mm×5μm; @.,Mn#  
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超声波水浴; Y .E.(\  
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万分之一天平; ?pdN!zOeL  
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组织捣碎机; , {}S<^?]  
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微孔滤膜：0.45μm，水相。 ]M 2n%9  
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1.2试剂 @.=2*e.z|b  
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甲醇：色谱纯。 b%X<'8z9Z  
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无水乙醇。 sDwE,f0h  
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磷酸溶液：0.01mol/L '<wZe.Q!  
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香兰素标准工作液：称取一定量的香兰素用流动相溶解配置成100mg/l的溶液，逐级稀释到一定的浓度作为工作液。 PkK#HD  
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2、测定原理 =V^8Rl
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样品加适量乙醇经超声波提取，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。 B)ibxM(n*  
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3、色谱条件 SA6.g2pFz  
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色谱柱：Vertex色谱柱250mm×4.6mm×5μm; cK2Us+h  
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流动相：甲醇磷酸水溶液0.01mol/L(2575); d#nKTqSg  
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流速：1mL/min; @c{ b\is2  
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进样量：20μL; hlTM<E  
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检测波长：350nm。 G2}e@L0  
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4、试样溶液的制备 |Ptv)D  
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样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。 m|w-}s,  
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试样处理：准确称取一定量的(精确至0.01g)试样至500mL离心管中，加入20mL乙醇，混匀，经超声波浸提30min后，4000r/min离心5min，取上清液1ml，加入4ml的流动相，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。 F"<TV&xf  
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5、结果分析 93*MY7j}  
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在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。

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