随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
Dp@m"_1`+ G CcS I;w 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
:KRe==/ u`*$EP-% 1.水性样品 5M3)7 +w@/$datI 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
a9nXh6 [vCZD8"Y8 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
QO,ge<N+N hA"z0Fszh 固相萃取
方法：
1g|6
, J V3 \} ]5 活化：5mL甲醇、5mL水
UFa 00t^5 Z:MU5(Te 上样：10mL水性样品
qSL~A- ,rQPs 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
@/?$ ZX/e[ W} oAgUd 洗脱：5mL甲醇
`qbsDfq@ \6Hu&WHy 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
=CO#Q $ ;0++) :30V 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
gC S%J40r RD p(Ci 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
nF| m* _DW
KY;E. D` 2.低脂液体样品 {R. @EFkZ C0 Ti9 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
s|&2QG0'7 - n$fh::^ 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
"Mmvf'N Ib8xvzR6I& 检测：GC/MS检测。
)Ikx0vDFQ +hS}msu' 3.低脂固体食品 m)? cXM ~A=Z/46*Z 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
2 1U,! -xf=dzm) 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
v
~%6!Tr t1
.6+ 检测：GC/MS检测。
`795 K8 #
1,( I 4.高脂样品 n2H2 G_-L[ rm
4j8~Ef 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
.HG0 %Vp %-:6#b z 4.1 动植物油脂样品的处理 *(x`cf;k "sRR:wzQu 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
.
\fzK @&2bLJJ+ 固相萃取方法：
*Ta*0Fr=9| ]ba O{pJi 活化：5mL正己烷
nMXSpX>!| OY6l t.t 上样：全部待净化液
70m}+R(` I "9S 淋洗：7mL正己烷
) fR'1_ >+f
et , 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
!K1[o'o# 'LR5s[$j 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
T.aY {Y BxO8oKe 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
h4S,(*V$! R y0n_J:7 检液。
a! P?Rb W R g,pC.7; 检测：GC/MS检测。
X552
7`?e ED @9,W0 4.2其他样品的处理 ~k4S~!(U0 &aaXw?/zr 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
c:4M |t= Y|g8xkI}XB 固相萃取方法：
AY{caM *obBo6!zM 活化：5mL正己烷
=h\,-8 P p6(7j 上样：全部待净化液
kf>oZ
*/ egxh 淋洗：3mL正己烷
nWfOiw-t iZB?5|* 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
lW1Al>dW< 0$%:zHi5g 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
/Zap'S/ ds,NNN<HW 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
(V)nHF*<> +LCpE$H 检测：GC/MS检测。
h
W6og)x !v;N@C3C 5.复杂样品 H[UV] qO, 9`81br
+~ 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
Ds?
@ LE| Pk !RgoWF 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： EaaQC]/OX5 P3UU~w+s 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
ABw:SQ6=Q 9AO`Zk{/Ez 固相萃取方法：
(`\ DDJ[ :rd{y`59>& 活化：5mL正己烷
n]^zIe^6 $L7Z_JD5 上样：全部待净化液
.R'<v^H Yl4XgjG 淋洗：3mL正己烷
<ZO"0oz % ]r|sU.Vl 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
vq O d`_) yuIy?K 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
@oE^( P /i{_r 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
} 7?_> 'EzKu~* 检测：GC/MS检测。
K#Ia19au5 4Z8FLA+T, 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 1eHU!{<fqm 9o%k [n 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
eX Kp um~ sg Y
PR 检测：GC/MS检测。
BoJpf8e'-e [B~*88T
附件一：
J9aqmQj(' mIW8K
): 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
{Kh^)oYdd X$r5 KJU 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
i~Q nw-^B v 9k\[E? 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
]{Y7mp
dB )6 U6 ~!k 流 速：1.0 mL/min
osM[X v *.us IH2 波 长：242 nm
SfS Wjq % Ev)Hk 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
c1tM(]& / jLb{Ky 样 品：15种邻苯二甲酸酯
>O
]u4G! hKVb#|$ 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
- ,186ZVZ :(A k: 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
(N6=+dNY
*j~ObE_y 柱 温：30℃
b.q /?
Y x 
ZAJ~Tbm[f 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
I*z|_}$ 63`5A3rii （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
h e=A%s XE'3p6 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
B.A;1VE5 yxtfyf|9 ' 附件二 Zd| u>tn 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
FK tG ?7#{ #sj 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
+TW,!.NBG R5 i xG9 色谱条件：
C1#f/o -> DaBy<pGb? 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
> guX,hx^ aI>
F8 R? 进样口：250℃，不分流进样
CHi
t{
@9 9!PM1<p 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
6P
T ) ]|N"jr?7H 进样量：1μL
WOeG3jMz? "!Nu A 流速：1 mL/min
}R~C<3u\2 Uw?25+[b 质谱条件：
e< G[!m E<p<"UjcCJ 接口温度：280℃
VVE
JE$ 9 ge'Mo
电离方式：EI
NA YwuE-` <vzU}JA\ 电离能量：70eV
pf#R] 9%dO"t$-q 溶剂延迟：7min
" HLh3L~ ?IDkDv!na~ 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
ti<;>P[4 6J965eM'[ 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
7n o6
8f1M6GK? 附件三 xC9{ hXg!
+'Y?K]zbt
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 s)fahc(@E
g\?v 5
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
8AuE:=?,, i= *H|) >k xRsiKV +$#<gp" YK[2KTlo
H2H[ DVKv
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Dn@ZS _f
V9SL96 '[I
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
NP\mzlI~@ \+nV~Pi"A 9r+ 'DX?>
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
