随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
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1{ 0<7sM#sI! 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
U$m DAi$
V1B!5N< 1.水性样品 x(._?5 +=j S! 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
AY{KxCr b^ Hl,{4%] 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
F%h3?"s hI'WfF!X 固相萃取
方法：
5dm ~yQN/ f' ?/P~[ 活化：5mL甲醇、5mL水
Nap[ =[rv P.y +jyu 上样：10mL水性样品
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(I V|8'3=Z= 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
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dc# @7Ec(]yp 洗脱：5mL甲醇
cYA: k ;/Hr ZhOE 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
?(9*@ f Fi=/} 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
z qA>eDx uH89oA/H 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
mZiKA-t iQO 4IT 2.低脂液体样品 Ry +?#P+ MsI R
~ 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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IEEdZD U`[viH>K 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
dA~_ [x:Z H*G(`Zl} 检测：GC/MS检测。
<',k%:t (Zx--2l c 3.低脂固体食品 r MVcoO@3 O`Qke
Z} 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
q.R(>ZcV NR G06M 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
O Lt0Q.{ /Z]nV2$n)V 检测：GC/MS检测。
W $wX[ ;X]B0KFe 7 4.高脂样品 )TVd4s(e KwMt@1Z 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
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ox<&T| 4.1 动植物油脂样品的处理 #r"|%nOfY
? .SiT5 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
ZRc^}5}WA e J<P 固相萃取方法：
"WG Kwi=W 3l `"(5 活化：5mL正己烷
qA!4\v={ -b +)Dp~$p 上样：全部待净化液
B$s6|~ BOvJEs!U X 淋洗：7mL正己烷
VOATza` d@Bd*iI< 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
\:n<&<aVSr P a|*Jcr 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Esj1Vv# PP_ar{|7 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
raP9rEs 1yc$b+T H 检液。
~>%% kQt
}hc+ENh 检测：GC/MS检测。
'z};tIOKJk X&%;(` 4.2其他样品的处理 V:8{MO(C\ ~:UAL}b{\~ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
8H{9 $ 4>x4* 固相萃取方法：
)s8{|) - 22v=
A6 = 活化：5mL正己烷
@D=i|f SQ I =D8 上样：全部待净化液
43o! Vr/ S G29 7)MFF 淋洗：3mL正己烷
Iq:
G9M gjex; h 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Ox}a\B 8 " 2 J2za 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
g0-J8&?X \XT~5 N6 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
g|PRk9 l!Yj Dm{E 检测：GC/MS检测。
QpC,komLJ &$+ n uUA 5.复杂样品 pz]#/Ry? ~ Dz`O"X3 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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l|F 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： !uwZ%Ux z eumpNF%$ 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Bl"Bm Un lPywr TG0 固相萃取方法：
%gb4(~E +N [7btoo|P] 活化：5mL正己烷
7l~d_<h 5S
EyAhB 上样：全部待净化液
s6k@W T?"^ j^V r!y 淋洗：3mL正己烷
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vX 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
:Rftn6! x@)G@'vV| 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Hh1]\4D, 4 w:VD[\h 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
0 #S#v2r5 j2RdBoCt 检测：GC/MS检测。
*6bO2LO" f}t8V% ^E 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 yu>o7ie+;Y :Y Ki 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
v`@NwH<r Q2!5 检测：GC/MS检测。
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^'dR H:)_;k 附件一： @QMy!y_K~m tpb lm|sW 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
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9L 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
2e -`V5{)b LP=y$B 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
S@Rd>4
6Iqy"MQuq 流 速：1.0 mL/min
&92/qRh7 v\5O\ I ^ 波 长：242 nm
9xO@_pkX 0- S.G38{ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
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uPd}F r=5 S0 样 品：15种邻苯二甲酸酯
LDc EjFK( <E4(KE 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
`/PBZnj
K<e
#y! 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
6kH6"
EfEgY|V0 柱 温：30℃
l;iU 9<~ 
o pTXI* QA 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
]Lub.r uyWheR （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
K W .4 9 "#~>q(4^ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
4CM'I~ GKt."[seV 附件二 Xq 135/d 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
5NhFjPETr l)NkTZ<] 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
MfL
7| b) gC1LQ!:;Oi 色谱条件：
3F;C{P! ?0 6gu1z/ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
GB$`b'x@S JR] 2Ray 进样口：250℃，不分流进样
X
M:BMd| @7nZjrH 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
Jt[ug2 6 JQKXbsXS 进样量：1μL
g4^ -B A-r;5?S 流速：1 mL/min
4XAB_Q ~3s ?.[}d 质谱条件：
4S42h_9 4(htdn6 \ 接口温度：280℃
\8#[AD*@s2 7z$ 53z 电离方式：EI
w&IYCYK_ (w-"1( 电离能量：70eV
ty!DMg # |j"C52Q 溶剂延迟：7min
R[ F
`b 0F uj-q 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
FM3.z)> /W>?p@j+K 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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AxB0d9z 附件三 Q9p2.!/C1
I) *J,hs1
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 i6;rh -M?.
=q"0GUei3
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
oc-o>H VWCC(YRU|$ lrMkp @ f. cf_X=;yaqy I =K<%.
i} 5+\t[Q
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 gLg\W3TOi
^F/H?V/PX
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
\OF" hPq eZRu{`AF* knu>{a}
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