随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
,Jh#$mil Ww60-d}}Q 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
tc[z/
8 AFc=Wx 1.水性样品 M49l2x=]9 MJqWc6{ n 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
W9 0!*1 &z1U0uk 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
~G
@YA8} +|d]\WlJ 固相萃取
方法：
{icTfPR4E 7`;f<QNo 活化：5mL甲醇、5mL水
KS 93v9| V= *^C+6s 上样：10mL水性样品
QHZ",1F @9KW ]7 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
').) 0; )
yMrE T
m 洗脱：5mL甲醇
A\Ib j8&NscK) 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
g) oOravV >[|N%9\ 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
ALTOi?
xrg?{*
\ 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
Z*co\ pW fx_#3=bXi 2.低脂液体样品 > 5~#BrpwG +; q\7 * 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
pd'0| !RmVb}
m 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
+H2Jhgi /88s~= 检测：GC/MS检测。
m;OvOc, !LN8=u. 3.低脂固体食品 ^Pn|Q '{/p AFz:%m 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
\HeJc:^ \]tBwa 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
&uN ec( c kt6x"'"1 检测：GC/MS检测。
KUI{Z I zKQ<Zr 4.高脂样品 D p'urf\*$ i GW|j>N 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
`a83RX_\ 2f,8Jnia 4.1 动植物油脂样品的处理 _{*} )&!M Kr}RFJ"d 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
_}l(i1o,/ bxXp
w& 固相萃取方法：
U2VEFm6
+25}X{r$_ 活化：5mL正己烷
V.~kG ,Ht wT@Z|.) 上样：全部待净化液
{cdICWy(F3 )]>t ( 淋洗：7mL正己烷
8eT#- 9q@ @&*TGU 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
A}(xH`A M6-uTmN:d 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
> ?+Rtg|${ 7w73,r/D8A 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
DgE dV4@p q/?*|4I 检液。
L|[i<s; F2
YBkwI
检测：GC/MS检测。
s}JifY` Y6wr}U 4.2其他样品的处理 U<Oc&S{]* &pK0>2 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
Jk{SlH3' shB3[W{}!) 固相萃取方法：
Q'U! Z7wl~Hk 活化：5mL正己烷
koB'Zp/FaY <uU<qO;6 上样：全部待净化液
FVNTE +LW 62;xK-U 淋洗：3mL正己烷
o(}%b8 K ,g'>Ib% 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
,e|"p[z ~T Qu<6X@+5 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
?@in($67 =x?WZMO 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
Rkg)yme!N a/s5Oit2'X 检测：GC/MS检测。
Q%~BD@Io gT=pO `a 5.复杂样品 i@D4bd9lR :!cK?H$+ 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
]Hl{(v\H O Is6}VL bB 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 8kcM gCO %t6-w WM97 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
o(DG 3qk \K" 7U 固相萃取方法：
$n W9VMa nql9SQ'\\ 活化：5mL正己烷
v,*C>u\3s o
o'7 上样：全部待净化液
.hG*mXw> <b *sn] l 淋洗：3mL正己烷
-n[(0n3c +'5I8FE- 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
6| B9kh} F xm:m 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Ic_NQ<8 .?QYqGcG 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
hchG\ i , p~1fB-/ 检测：GC/MS检测。
(oX!D(OI X)~wB7_0G 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 7>j~;p{ 8v
R_WHsL 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
nD
C0^& 1\&j)3mC 检测：GC/MS检测。
aU_ Hl+; X^ Is-[OvE 附件一： qtZ?
kJ G7nhUg 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
Ck
Nl;g l h0rPMd(K 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
'*b]$5*p K] (*l"'U5 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
sF{aG6u __g
k:a>oQ 流 速：1.0 mL/min
i4 1~-?Bc Y_JQPup
波 长：242 nm
@AEH?gO X %f;dn<m=c 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
)L:z r# q!$s<n 样 品：15种邻苯二甲酸酯
1M]=Nv srGOIK . 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
{&=+lr_h? mmTpF]t
?` 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
\^!;r 9z=A `6Bx8C Z'I 柱 温：30℃
D:z'`v0j 
2n<Mu Q] 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
'nCVjO7o 7he
73 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
TeHJj`rdAU h^
Wb<O`S 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
Pb5yz-?
dY 8 H2; 附件二 6S`_L 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
y;b#qUd5a .?Eb{W)^br 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
OS BR 2Z;= lc,k-}n 色谱条件：
\e86'& Ip
t;NlR 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
?C|'GkT Cl0kR3Y 进样口：250℃，不分流进样
iv*RE 9?^ E QyX! 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
w%L4O;E]*{ 5{=+
S] 进样量：1μL
j/t% 7, ^Gk)a X 流速：1 mL/min
4Sh8w%s qc (e3x 质谱条件：
kn:hxdZ lJ3VMYVrUP 接口温度：280℃
d>[i*u,]/ x<I[?GT= 电离方式：EI
e6p3!)@P1 )2c]Z|
电离能量：70eV
c&PsT4Wh e
/hCYoS1n 溶剂延迟：7min
qG,h
1 a=$ZM4Bn 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
r.)n>
;G`]`=s#Lq 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
O:v#M]
'7 ' 73 附件三 i` YZ;L L
_W@sFv%sj
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 ty[%:eG#
S#CaJ} M
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
u; %~P 9O
6x5Q*^w ,nog6\ Gqq< -drR lX.1B&T9Lr
j!L7r'AV5
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 j0F&
W Kk
hey/#GC*
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
u3cg&l EgT "SKv'*\b cri-u E?
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
