随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
?u)[xEx6}+ -eA3o2' 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
ENEn Hu^ JBCJVWUt 1.水性样品 Y unY'xY uINm>$G,5 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
F[65)"^ vA(')"DDT 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
S(b5Gj/Kd R\ +O.vX 固相萃取
方法：
!FhiTh:GCh 7LB#\2 活化：5mL甲醇、5mL水
[)ybPIv]
;?A?1q8* 上样：10mL水性样品
u{@b_7 5Y #f 4" 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
Lh M{d R\oas" 洗脱：5mL甲醇
Ny
J=^=F# T N=MZ{L 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
w Jb \Q xzGs% 01] 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
8+b ?/Rn0 'yWv @) 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
I'_.U]An 7;_./c_@ 2.低脂液体样品 3j2% '$>E^ xV
h-Mx+M 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
U73
{Uv qP"<vZ 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
9tnW: Nw~ [y>;[K 检测：GC/MS检测。
D [ #1~M {$<X\\ &r 3.低脂固体食品 27;t,Oq} FafOd9>AO 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
4g.y$ t._W643~ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
(+Yerc.NQt F1@gYNbI, 检测：GC/MS检测。
\h%/Cp+p }5RCks;)* 4.高脂样品 =$B:i>z< T
j7i#o 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
rZDmZm?= e+z_Rj%Y;I 4.1 动植物油脂样品的处理 FuNc#n> m~fA=#l
l 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
05zBB r^ ?Q o
固相萃取方法：
?~e 8:/@ /++CwRz@Gm 活化：5mL正己烷
H
R55|`] a _YE[ 6 上样：全部待净化液
\N\Jny V `V
Z[ 淋洗：7mL正己烷
[YY[E 7 }fW@8ji\ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
e9;<9uX 9-Bp =M 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
p4;A[2Ot`: 8[S iIuIV 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
UdmYS3zs
Lrgv:n 检液。
9FT;? ~, agqB# ,i 检测：GC/MS检测。
%EYh5 W KH)(xB= 4.2其他样品的处理 *ktM<N58 jk2h"):B> 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
A0sydUc rxu
6 #v F 固相萃取方法：
;aKdRhDo L-\-wXg% 活化：5mL正己烷
] %jlaXb t>QAM6[ 上样：全部待净化液
{yQeLION ;/#E!Ja/ u 淋洗：3mL正己烷
pqO} =*v@ JX,&im*BG 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
(3`Q`o; AK\X{>$a! 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
5inmFT?9Z 7Wb:^.d
g 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
_ETG.SYq Xxcv 5.ug 检测：GC/MS检测。
6Clxe Lk =s`\W7/;{- 5.复杂样品 y#8|
@? Ql sMMIax 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
) Q\nR`k r mmN2+H 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： MVU5+w X O1I R+"0 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
'L)@tkklp sh(G{Yz@ 固相萃取方法：
1lZl 10M:f M7{w7}B0@ 活化：5mL正己烷
hXdc5 ?i? v'0A$`w` 上样：全部待净化液
YIo $ K.c6n,' 淋洗：3mL正己烷
An cmSi IFNs )* 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
'&,$"QXwE ?WE#%W7U 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
_]8FCO vcs=!Ace 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
-C]RFlV J '9hzag 检测：GC/MS检测。
Br.$:g# Xdj` $/RI 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 FWI<_KZ O asqbLtQ 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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o5c| '<_nL8A^ 检测：GC/MS检测。
rC.z772y% /NfuR$oMd 附件一： mn;;wp y<(q<V#0!S 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
R GF anP 9TRS#iVL+* 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
GlkTpX^b P34 UD: 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
HwTb753 ,:POo^!/fT 流 速：1.0 mL/min
C3q}Dh+] .vsrZ_y? 波 长：242 nm
\
d$fi*{ ~+w'b7T,= 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
{a aI<u 2no Ky}q 样 品：15种邻苯二甲酸酯
gDbj!(tm s2=rj?g&(X 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
pQv`fr
= 'J\nvNm 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
-]yM< dP BfZAK0+*$ 柱 温：30℃
.*\TG/ x 
P^9y0Q 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
kaM=Fk=t :/YHU3 ~Y （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
eS(hLXE!7 A^lJlr:_` 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
I`hltJM' {A!1s; 附件二 Zo$ ,{rl 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
bO 8 >w9MF eCejO59F9 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
akR+QZ,) {Hc [H- 色谱条件：
rl:6N*kK HC1jN8WDY 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
~x67v+I Nf@-
i` 进样口：250℃，不分流进样
~|y$^qy?U #B_Em$ 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
kdmmfw tj ONN(K` 进样量：1μL
D1xIR yc/ |:qaF 流速：1 mL/min
IZ9L
;"} [E q7!_ 3 质谱条件：
.>X 0 $# * :r6E 接口温度：280℃
wl^7.IR .~3s~y*s 电离方式：EI
Znrs
J1f: | gV$ks\< 电离能量：70eV
p* '%<3ml Fa"/p _1 溶剂延迟：7min
?$c hO|QY wP|Amn+; 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
DfPC@`
k r%:Q (| v? 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
V z-]H]MW, uA~?z :~= 附件三 v0KJKrliGO
!7Nz_d~n
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 U\i7'9w]3
o8fY!C)
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
G$VE
o8Blb Sh\Jm*5 7' Gk ip |>KOlwh5n aole`PD,l
F
h+g@ u6
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 f0
kz:sZ9
7KN+ @6!x
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
3,1HD _ #@J{ ) }z5u^_-m
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