随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
Vo%DoZg 7 b 8pWM 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
87rHW@\]( A5~O
HmeK 1.水性样品 7)*QX,4C wRJ`RKJ-T 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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0wP CK8!7=>}^ 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
2Zr,@LC Bh7dAV( 固相萃取
方法：
{YEG y #NWS)^&1b 活化：5mL甲醇、5mL水
"B0I$`~wu >~})O&t 上样：10mL水性样品
EU .!/'< 7,FhKTV1/ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
/.Jq]" af|x(:!H 洗脱：5mL甲醇
#dkSAS X; CRy, 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
"]U_o<V d t^Hd]+^\ 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
QUW x\hqE 8JU{]Z!G<; 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
R6\|:mI,$ H Em XB= 2.低脂液体样品 U+:Mu]97 yHn8t]{
此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
lfqsoIn; LrdX^_,nt 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
69N8COLB T2 /u7<D- 检测：GC/MS检测。
QsyM[; \j: 60r0O5=|Fl 3.低脂固体食品 _g6H& no[ Za7!n{? 0 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
bDnT><eH ;9hS_%ldX4 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
:xC1Ka%~ vue=K 检测：GC/MS检测。
6{H@VF<QY! ab>>W!r@! 4.高脂样品 T 5>'q;jM `\Te , 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
j0A9;AP;;C Z!I#Z2X 4.1 动植物油脂样品的处理 T:S[[#f{5 (`&E ^t 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
2I0Zr;\f %D E_kwL 固相萃取方法：
73kI%nNB !Er)|YP 活化：5mL正己烷
tWITr ;I]$N]8YI 上样：全部待净化液
]I(<hDuRp [ Ru ( H 淋洗：7mL正己烷
GUUd(xS { X?n(
$z/ { 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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].3@ Dk 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
&?3P5dy_ :?H1h8wbCt 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
l fyij[6q+ SI:Iv :> 检液。
z i3gE$7 2 D!$x+| 检测：GC/MS检测。
Pt?d+ aBtV -ei+r# 4.2其他样品的处理 d2tJ=.DI G|)fZQ1nS 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
ki9vJ< m9Hdg^L 固相萃取方法：
`(pe#Xxn ]M/*Beh 活化：5mL正己烷
7K &j
-mqTlXM 上样：全部待净化液
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/A< #GA6vJ4^s 淋洗：3mL正己烷
Dv-ubki 0}
Lx}2 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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BA2 &g\?znF]H 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Kgu#M i~ ] ! :0^| 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
a0[Mx 4 ZsepTtY 检测：GC/MS检测。
5W~-|8 m 3rQ;}<*M 5.复杂样品 QR] 61v:` XZ!^kftyW 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
[_,Gk]F= ,.T k "\@ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： q%x
q\L. xh raf1v3\ 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Fi!XaO +`H{ 固相萃取方法：
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'=^ .8K ~ h 活化：5mL正己烷
yC <[ LH !c 3li . 上样：全部待净化液
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$ oykqCN 淋洗：3mL正己烷
N Dv_@V(D 4M4oI . 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
N=X(G( O] n Zr 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
(GNY::3 d^Jf(NE0Yo 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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检测：GC/MS检测。
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TP 9 c G`R\ $ 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 '#fwNbD 4X5Tyv(Dp 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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) 检测：GC/MS检测。
PJCRvs |X iA^GA8dn 附件一： XSu9C zx&I ^_ cR 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
Dm"@5 9x zdwr5k 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
Iaq7<$XU aK%i =6j! 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
~olta\| K#B)@W?9 流 速：1.0 mL/min
l>i<J1 ;+dB-g[ 波 长：242 nm
;Ol C^\e K% ) K$/A 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
YGBVGpE9 AeqxH1 % 样 品：15种邻苯二甲酸酯
[dje!5Dc( !$&3h-l[ 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
5I!EsW$sY C F2*W).+ 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
|2 2
~.9S r-#23iT.~ 柱 温：30℃
tBNkVh(c 
y*,3P0*z 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
|fXwH> 'sw :IFTiq5a; （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
(>*<<a2
2 c?i=6C dD' 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
z= pb<Y@X OM!CP'u#{ 附件二 ,5" vzGLJ 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
zR2' x E* ;\=W=wL( 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
~ g$Pb[V }PGl8F ! 色谱条件：
CW >f; SesJg~8 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
_A%} >:q /!,>P[ Vx 进样口：250℃，不分流进样
M
H }4F n\ aG@X%oq 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
y8jk 9Tv bJ~]nj 3 进样量：1μL
E`.dU<8HE D OiL3i"H 流速：1 mL/min
O7b Tu<h= 62 Yi1<kV@ 质谱条件：
S !cc% Hj"` z6@7 接口温度：280℃
sEq_K#n{ %{g<{\@4(; 电离方式：EI
wYK-YY:Q3 B uV@w-
| 电离能量：70eV
{Sm^F &=y)C/u 溶剂延迟：7min
`)$'1, ]u +m kub}<a 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
aaW(S
K ^%tmHDNL. 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
f 3h]t0M [i> D|X 附件三 ' 8 Q }pp`
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ggZ0*
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 +HD2]~{EkL
9PaV*S(\TR
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
Q]dKyMSSA )U8=-_m Le,;)Nd Z8
f?uF I-Am9\
],'"iVh
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 DJ1!Xuu
<uo@k'
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
c&PaJm YmHu8H_Q iUZV-jl2/
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