随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
Lf&kv7Wj 1+s;FJ2} 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
WsB ?C&>x (LCfUI6;
1.水性样品 B@ EC5Ap* ^2rN>k,? 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
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w%/D%@ 固相萃取
方法：
#'}*dy/ 2~V*5~fb 活化：5mL甲醇、5mL水
l]SX@zTb E{(;@PzE 上样：10mL水性样品
5h*p\cl!Y &^nGtW%a 9 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
V]^$S"Tv : D p0? &_ 洗脱：5mL甲醇
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gvZV-< 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
i/.6>4tE: EM_d8o)`B 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
W*G< X.Hf \U0'P;em 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
=pr7G+_u fV ~~J2IK 2.低脂液体样品 k f9X$d6 5tw hm 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
r|Z{-*` _Ey5n!0: 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
T{'RV0%
`u\n0=go 检测：GC/MS检测。
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l [- &Zl(9& 3.低脂固体食品 ,?3G;- $!Dpj
N 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
]f3>-)$* ~ K=b\xc^ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
f 1d?.)
3CJwj 检测：GC/MS检测。
IK]d3owA <QvOs@i* 4.高脂样品 #1[u (<AS ry!!9Z>9n 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
M`>E|" < 3 6NpfTW 4.1 动植物油脂样品的处理 nR~(0G,H <q SC#[xu 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
:>*7=q= OH88 n69 固相萃取方法：
OnK4] S5 Ngwb Q7) 活化：5mL正己烷
K8~d^G
;,TFr}p` 上样：全部待净化液
[ }:$yg VQs5"K" 淋洗：7mL正己烷
m[$_7a5 s.#`&Sd> 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
[m -bV$-d O< I- 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
[?gP; , *hrvYil2b 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
0"R|..l/ DH=hH&[e(d 检液。
>l m&iF3y h( 4v8ae 检测：GC/MS检测。
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9sjj ;a/E42eN; 4.2其他样品的处理 Ef\ -VKh wzA$'+Mb 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
965 jtn -=="<0c 固相萃取方法：
R- :2HRaA \zY!qpX< 活化：5mL正己烷
4Ig;3 ^%71 ;jXgAAz7 上样：全部待净化液
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f 2.HF@ 淋洗：3mL正己烷
'V {W-W< |N2#ItBbW 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
#4PN "o@ NOv a'qk 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
= [E >Ry01G]_/h 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
DVA:C
mh\ d H! *!r> 检测：GC/MS检测。
_/|\aqF. V`- 9m$ 5.复杂样品 3BI1fXT4=j V! Uc( 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
}#fbb td f|5co>Hk 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： %J(:ADu]
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= 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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r2g)3 固相萃取方法：
oJ^P(] dw WWY6ha 活化：5mL正己烷
Dt@SqX:~Ee x2xRBkRg= 上样：全部待净化液
&C}*w2]0S &>O+}>lr9 淋洗：3mL正己烷
- "x$ZnHU &=[WIG+rk 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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~D",k 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
@ Qe0! (_= GgU/ !@ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
#yen8SskB `cO:< ^% 检测：GC/MS检测。
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X pAEx# ck 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 IV-{ve6 9uY'E'm* 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
oU|c.mYe ^8tEach 检测：GC/MS检测。
PH"%kCI: - di
o5a 附件一： u-TUuP E4!Fupkpf 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
l,: F E9}C # 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
ddo#P%sH ' -&;TA0~; 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
KG@8Rt HsQ i?gSC<a 流 速：1.0 mL/min
2(nlJ7R &?vgP!d&M 波 长：242 nm
@H<q"-J Ha ]YJ} 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
2[CdZ(k]5 8X0z~ & 样 品：15种邻苯二甲酸酯
<t,x RB k oE~Bq/p 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
TPY}C N&p Cx& 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
Rh |nP&6 xvy.=( 柱 温：30℃
jSA jcLR 
f9\X>zzB2| 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
)Z
VD+X ##o#eZq:" （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
-tNUMi' EyLu O-5 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
xRsWI!d+| f4
Rf?w* 附件二 ) ];K .zP 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
+&"zU GTIc OaZQ7 BGq 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
',4i
FuY HOh!Xcu 色谱条件：
1~QPG\cdIX Bn g@-#`/ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
t 3Y:}%M NS6:yX,/ 进样口：250℃，不分流进样
Q( {
r@*g \A6B,|@ 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
gH3v k $WS Ziu]'# 进样量：1μL
~B(4q K1G 2q4<t:! 流速：1 mL/min
KX7 >^Bt&k x&T [*i 质谱条件：
GMl;7?RA W= qVc 接口温度：280℃
J@Q7p} &_|#. 电离方式：EI
NI
[
pp` DOJ N2{IP 电离能量：70eV
Yqi4&~?db 91 g2A| 溶剂延迟：7min
=~H<Z LE+ v`zJb00 DT 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
_i|t
Y4L \$e)*9) 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
K jL j 6 d_l[N 附件三 ^ H'|iju
}hGbF"clqg
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 )J 0' We
/0 zk &g
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
%hY+%^k. mI}' 8 .
qV5ME #TJ 9v^MZ ^Y{ ]U]{5AA6
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 QO 0T<V
b bX2D/
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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