随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
*-W
#G}O0 !Cgx. 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
)VL96 did S po?i.# 1.水性样品 Sxdsv9w 7Dnp'*
H 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
L9pvG(R% DeR='7n 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
q-nSLE+ _; yc|VJ2R* 固相萃取
方法：
ThPE
0V Ii7QJ:^ 活化：5mL甲醇、5mL水
VMoSLFp^R ^(viM?* 上样：10mL水性样品
eZ"1gYqy x `V;Y]7' 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
g$.
\
r J KZ)N{ 洗脱：5mL甲醇
wP,JjPUt ?xK,mbFgl 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
\. mI 5 q "ON)x 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
o:V|:*1Q tE7[Smzuf 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
b%cF aM4k *|H? 2.低脂液体样品 LY-2sa#B$- d|4}obCt 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
W0}B'VS.I IT$25ZF 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
6S~sVUL9` <jed!x 检测：GC/MS检测。
wd)jl% GH[ wv< 3.低脂固体食品 GQ
|Mr{.; |7zd%! 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
) Yd?m0m* :
>=\. \ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
YIjTL!bA" G.UI|r /Kz 检测：GC/MS检测。
BT(CM,bp "
W|%~h 4.高脂样品 GP#aya p fI"36
]F 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
GmP@;[H" &oX>* 6L 4.1 动植物油脂样品的处理 Dg?:/=,=9r a5 TioQ 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
K9up:.{QQ ;67x0)kn 固相萃取方法：
R)m'l Mi| O[ef#R! 活化：5mL正己烷
yb KWOp:O 9eQxit7 上样：全部待净化液
|}di&y@-JI 7Bd- !$j+ 淋洗：7mL正己烷
vkEiOFU!u e 9U9Uu[ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
lHPd"3HDK 67G?K;)e 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
2Ay * kmW O
@j} K4 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
keX,d# lvBx\e;7P 检液。
JP!~,mdS vyK7I%T'R 检测：GC/MS检测。
=J K@z wnEyl [ac 4.2其他样品的处理 _VRpI)mu N `5,\TR2f 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
dJeN bVd 8dZS
i 固相萃取方法：
5cL83F Qh X0bN3N 活化：5mL正己烷
+%T\`6 ;f0I
8i,JN 上样：全部待净化液
*}F3M\ QUq_:t+Dv 淋洗：3mL正己烷
8 ndYV>{f PWaw]*dFmy 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Y_;#UU689 ?{P"O!I{ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
> BR(W d. ^W`<gR 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
7L`A{L *rM^;4Zt 检测：GC/MS检测。
&vo--V1| }6p@lla,%] 5.复杂样品 *"+=K,#D j | v%)A 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
$ yn];0$J bV(Y`g 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 1{r3#MVL 8e*,jH 3 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
\.C +ue sR(9IW- 固相萃取方法：
yyoqX"v[ T
e.Y#lCT$ 活化：5mL正己烷
G,$PV
e* 1QqYQafA 上样：全部待净化液
l,R/Gl @.osJ}FxA 淋洗：3mL正己烷
|>27'#JC aHs^tPg 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
A3rPt&<a
p%iGc<vHX 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
y]2qd35u_A @L>q (Kg 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
vK 7^*qr;j f _[<L 检测：GC/MS检测。
J+[_W d g1XZ5P} f 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 =Qh\D 8* 8Zc/{ 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
xm%Um\Pb7 8dV=[+ 检测：GC/MS检测。
(EK"V'; MxWy*|J} 附件一： !
vP[; 6 ~2<7ZtV= 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
i-bJS6 (rkyW z 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
=0^ Ruh Ul 2R'"FB 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
QF g sq{
.u:81I=w( 流 速：1.0 mL/min
xqC+0{] y CamE' 波 长：242 nm
: T]o) H|R
T?Q 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
kqce[hgs< ua5 OGx 样 品：15种邻苯二甲酸酯
Row) hx8 n) k1 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
uiJ S8(Cb :JfE QIN 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
oP!;\a( SL 9lGOWRxR)
柱 温：30℃
qf=1?=l291 
Ee@4 %/v 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
[@Q_(LQ-U `)T~psT （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
n Ps7c % ^=:9)CNw( 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
E@-KGsdhK 6 3.wL0~ 附件二 +<}0|Xl& 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
b:R-mg.VT{ 2MATpV#BT 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
etoo
#h"]1 hzI|A~MFB 色谱条件：
}?&k a$rI :> & fV 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
$2<d<Um~z *26334B.R 进样口：250℃，不分流进样
w=|GJ 0 gPu2G/Y 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
<" @zn e(NL
X` 进样量：1μL
|7B!^
K MG /,== 流速：1 mL/min
Mc-
)OtmG[ 0wFH!s/B 质谱条件：
;. wX@ ^E6d`2w- 接口温度：280℃
q!f1~ aG DFO7uw1 电离方式：EI
wh:1PP vG^#Sfgtw 电离能量：70eV
d bS
+ JaWv]@9* 溶剂延迟：7min
wFlvi=n/ i`)!X: j 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
HNa]H;-+5 `ya;:$(6 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
`}"*i_0-5' _z~|* 7 @ 附件三 mZ'`XAS ~;
RoT}L#!!
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 g7rn|<6FI
pq*W;6(-
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
7NE"+EP\{2 5L'X3g
4f:B 2x{ S=@.
<g S [W;iR_7T5
% \IB _M
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Q}C)az
4+"2K-]
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
wr I66R}@ Zawnx =
o{MF'B #
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
