随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
]a/'6GbR xo
WT*f 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
V XIQw' Cq (vQ+e 1.水性样品 Wsm`YLYkt! 8R x c&`_X 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
AyTx' u Vk7=7%xW 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
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% %j{.0 H 固相萃取
方法：
Np)aS[9W f=I :DkR 活化：5mL甲醇、5mL水
9Nt3Z >d N[k<@Q?*a 上样：10mL水性样品
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,#A 8QF`,oXQO 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
>o[|"o LO 6^YJ] w 洗脱：5mL甲醇
z[&s5 " T9)wj][ . 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
?_ RYqolz XDLEVSly7 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
= n0* {~r )U(u>SV(\ 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
Lko`F$5X vJC f~' 2.低脂液体样品 kx{!b3 " SS8ocG X 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
Y}.Yst em ;^-:b(E 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
'29WscU JTUNb'#RZ 检测：GC/MS检测。
f7+Cz>R 5py R ~+ 3.低脂固体食品 ;<-7*}Dj o'Y#H
r)/ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
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f5 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
t[2i$%NVM < t}? $1 检测：GC/MS检测。
/`+7_=- 3{3/: 7 4.高脂样品 ~@fR[sg< yGEb7I$h 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
V/bH^@,sA WK; (P4Z 4.1 动植物油脂样品的处理 Kbas-</Si 9#@Zz4Ww 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
iz`jDa Q|1 4VFc|g 固相萃取方法：
B||c(ue 'F5)ACA % 活化：5mL正己烷
x/ I;nM Y i<iXHBs 上样：全部待净化液
a: u}d7T3e Mi 74Xl i 淋洗：7mL正己烷
WQt5#m; W 1nB@zBQu - 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
EcW1;wH [TCRB`nTQF 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
bi, mM,N/ XV5`QmB9 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
/{we;Ut=g e\.HWV ]I 检液。
`a'` $'j {^wdJZ~QLK 检测：GC/MS检测。
if@,vc I MaYEO[ 4.2其他样品的处理 & rQD `E/ i4VK{G~g" 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
`, Zb2" Omb.53+ 固相萃取方法：
cY~M4:vgT ee<H@LeG 活化：5mL正己烷
p`p ?li R&!]Rl9hf 上样：全部待净化液
-<d(
h0XH`v 淋洗：3mL正己烷
' =}pxyg DZP*x 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
nNs .,J) zn^ v!:[ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
cz>mhD cD8Ea( 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
HTN$ >QTI 1t#X Q?8 检测：GC/MS检测。
-%=RFgU4 e&t s\0 5.复杂样品 Dt|fDw$]D R9r)C{63S& 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
Se/ss! If Y2D >tpqNw 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： Pv[ykrm/ e3pnk
=u 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
F; W' qzHU)Ns(_ 固相萃取方法：
&~}@u[=ux i=V-@|Z 活化：5mL正己烷
qZP:@r" s" N\82z) 上样：全部待净化液
3wo'jOb ,A?{~?u. 淋洗：3mL正己烷
p $XnOh g kn)V~ij 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
IOS^|2:, E;$$+rA 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
k3#wLJ IBDVF A 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
y s/vI/e\ !;jgzi
?z 检测：GC/MS检测。
T"IW Jpc yj'C y8 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 0+rW;-_( /K[]B]1NE 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
d0Tg qO{ ;
tm3B 2 检测：GC/MS检测。
fs7~NY F~%|3a$Y 附件一： @f\
X4!e*y TX&[;jsj 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
'r6 cVBb} ]LMi Mj 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
V@Ax}<$A OW?uZ <z 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
Cy]" ]Kof sU_{ 流 速：1.0 mL/min
DZ,<Jmg&e* g~
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YS, 波 长：242 nm
6V+V
zDo K6ciqwUO 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
9+W!k^VWq t$tsWAmiA[ 样 品：15种邻苯二甲酸酯
^*HVP* }5QZ6i# 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
^
sS>Mts 8m oUK3w 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
L00Sp#$\ &t[ z 柱 温：30℃
8}Fw%;Cb 
d&O'r[S 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
>hH J
:5y (N)r#"F V （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
K-N ]h 4x=V|" 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
: ;|)/ SD)5?{6< 附件二 a7ub.9> 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
Fr1;)W V $q4 XcIX 7 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
QCZ,K" y Y\ #.EVz 色谱条件：
(O M?aW 7j9D;_(.^$ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
fvAh?<Ul Xq=!"E 进样口：250℃，不分流进样
S!`4 Bl clPZ d 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
l8hvq(,{ =)"N E> 进样量：1μL
.{'Uvn +X2 i/} 流速：1 mL/min
,d9%Ce.$2 y] ~+ `9 质谱条件：
ihpz}g n zQYn 接口温度：280℃
nN_94
ZqS< &vJ(P!2f< 电离方式：EI
jm#F*F vL o2 T/IJP 电离能量：70eV
hy!'Q>[` @4 Os?_gJ\ 溶剂延迟：7min
Nj3^"} V V1CSXY\2 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
3[|:sa8?s #+k .b_LS 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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Jdw 附件三 zr,jaR;
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 *{ .u\
BL5
2c}kiqi{
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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i~FLR :%B o)0a9 niFjsTA.Z TGg* (6'z Z/64E^
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 iVFn t!
a+Q)~13
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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