随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
hpJ[VKe S<^*jheO5 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
=\s(v-8 Zf;1U98oC 1.水性样品 fd >t9. -05zcIVo 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
* bmdY=#7 jTk !wm= 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
#9z\Wblr M$A"<5 固相萃取
方法：
w'ZL' /d _7 .Wz7 ]b 活化：5mL甲醇、5mL水
, 6PV"E)_ .z7X Ymv 上样：10mL水性样品
ymXR#E Ps Qq ^/ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
DzO0V"+H}k 3SVI|A5(d 洗脱：5mL甲醇
@JE:\
[yL %+I 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
: aLShxKA +`u]LOAyP= 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
71 hv~Nk/x FT/H~|Z> 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
4o9#B:N]J kR7IZo" q 2.低脂液体样品 y^Oj4Y: 3F5r3T6j} 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
L:%ek3SOz vpv PRw J 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
%g5wei FM
VeA;zq 检测：GC/MS检测。
IxYuJpi !R//"{k0? 3.低脂固体食品 j
{7_p$JM :V HJD 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
* =MC+4E BpDf4)| 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
GJy><'J,!> hN yYk(t^ 检测：GC/MS检测。
hAfR Hd _S,2j_R9 4.高脂样品 Aj AmV
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{KeHqM}e 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
ItYG9a X [j4V<4O 4.1 动植物油脂样品的处理
EVgn^, ^._)HM 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
|WXu;uf$.u F =iz\O!6 固相萃取方法：
s,K @t_J E`LM L? 活化：5mL正己烷
3z\:{yl .K s&r 上样：全部待净化液
D'Byl,W$ j#- ZL-N 淋洗：7mL正己烷
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Av8 1tQZyHc42; 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
<JF78MD\ G dL\ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
;S,g&%N :T%,.sH 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
<0v'IHlZ8
^4 es 检液。
.(1=iL_3e tet 检测：GC/MS检测。
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`Kg* 4~Lw:o1a 4.2其他样品的处理 Zh3]bg5 I>9rfmmTI 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
n- H0cm nNBxT+3*i 固相萃取方法：
Vfc 9 +T+ ~^Vt)/} Q 活化：5mL正己烷
gI\J sN b?HW6Kfc 上样：全部待净化液
NSM-p.I9 :/Sx\Nz78 淋洗：3mL正己烷
Z;??j+`Eo 5 QM u=/ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
f4X?\e GT Hh54&YKZ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
W%~ S~wx d!w32Y,. 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
_!w# {5~
^$rt|] 检测：GC/MS检测。
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S:'WN I#$u(2.H 5.复杂样品 & =_YL =o+t_.)N 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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9~1_ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： b\6w [52m Sh{odrMj* 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
0'aZ*ozk ^VoQGP/cl 固相萃取方法：
21w<8:Vg DH m$gk 活化：5mL正己烷
X9zTz2 Fy u4fTC})4{C 上样：全部待净化液
d|DIq T~{W qF( ]Ce 淋洗：3mL正己烷
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:NHReMT ,3N8 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
_FAwW<S4B REFisH- 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
NP%ll e,l @L whQ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
nJ2l$J< }3)$aI_ 检测：GC/MS检测。
%}$6#5"'; y>wr $ 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 zRf]SZ(t O t'[vN~I' 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
@^;\(If 2 drb_GT 检测：GC/MS检测。
!q7M+j4 Q t@~y'O 附件一： U *6-Y %7 }i/{8Ou W 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
oh:t ex< 2;kab^iv' 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
e 7hPIG (Ojg~P 4;& 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
q=R =z$yr O ^e
!<bBd 流 速：1.0 mL/min
b %v1]a[ "E'OP R 波 长：242 nm
@9QHv 38 B\ \ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
mX "z$ 27 Lya!/ 样 品：15种邻苯二甲酸酯
xat)9Yb}0 \8<bb<` 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
5oORwOP ~tz[=3!1H 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
d e TUfbd' m*[ "
柱 温：30℃
9}3W0F; 
}S%a] 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
2X6y^f';\ u4Vc:n （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
U7:~@eYy 6bqJM# y@ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
%/'[GC'y! hefV0)4K 附件二 gR?3)m 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
<v{jJ7w huN(Q{fj 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
~ 4&_$e! +ckj]yA; 色谱条件：
(+Uo;)~!YC tL
IE^ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
cu""vtK 1yE~#KpH 进样口：250℃，不分流进样
_ wqFKj Dk7"#q@kx 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
4<O[d
Q.8Jgel1 进样量：1μL
{uhw ^)v *vj5J"Y(;t 流速：1 mL/min
c[;I\g [PU.lRq 质谱条件：
N,;Bl&EU Jl4zj>8~ 接口温度：280℃
hio{: ( %i96@ 6O 电离方式：EI
i|2Q}$3t2 ty " k 电离能量：70eV
d F), NB LOcRSh 溶剂延迟：7min
P=V~/,>SZ! #Ig Y'L 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
R5| c4v{B ~-|K5 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
EO",|V- ` Sj8IxO 附件三 <dk9n}y<,
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 5'0kf7
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 &28 n1
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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