随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
wWv")dk3i !qsk;Vk7Z 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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w?)v#]<- 1.水性样品 17AJT S
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7Tp4 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
Q?-HU,RB O 7pMQ1- ( 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
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[ g+;)?N*
j 固相萃取
方法：
mX3~rK>@~ \g< 9_ 活化：5mL甲醇、5mL水
>Y=HP&A< ):OGhW q 上样：10mL水性样品
gD E',)3Q, MF :]J 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
7hwl[knyB :+,>0% 洗脱：5mL甲醇
tZ,vt7 X Ds ) 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
RzCC>- qOy3D~ 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
'{=dEEi ,0 +%ji^V 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
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;Kzh$^rk 2.低脂液体样品 d'ddxT$GG .2?tx OKh 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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T d tn- 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
<cu? g Zwy8 SD'L 检测：GC/MS检测。
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3.低脂固体食品 cx%[hM09 xb J@ z { 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
XVw aX2=L 0l-m:6 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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U^pT 1(!w xJ 检测：GC/MS检测。
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-S.w P(?i>F7s 4.高脂样品 ^]mwL)I} _nw=^ zS 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
jU')8m[ hgCF!eud 4.1 动植物油脂样品的处理 >XzCHtEP LL,&!KW[S 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
5`m RrEA :`BZ,j_ 固相萃取方法：
ow :}N I LF+#PnK 活化：5mL正己烷
U" eP>HHp ]'Y
vI! r 上样：全部待净化液
vn;_|NeSf Zw(*q?9\ 淋洗：7mL正己烷
f( q^R < p<jX wl 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
x:8x GG9 KA:>7- 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
iN%\wkx*N A lh"G6 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
': yE 5j .v [8ie 检液。
Zab 5"JR 2d+IROA 检测：GC/MS检测。
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v eN]0]9JO 4.2其他样品的处理 cad 1eOT' d #7 z
N 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
ji {V# _[h1SAJ 固相萃取方法：
X~abn 7_ Vf6lu)Z c1 活化：5mL正己烷
%w7J0p CD1}.h 上样：全部待净化液
0hcrQ^BB!b R 7cY$ K{j 淋洗：3mL正己烷
~]?Q 'ER \> nPg5OT 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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}4d + w'ZL' /d 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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;& 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
H?ssV^k fKIwdk%!- 检测：GC/MS检测。
rFZB6A<(] Z 2Fm=88 5.复杂样品 a_'W1ek-@ 3nf+ imAF 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
%).phn"ij[ {'G@- +K 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： ?rXh
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^sd+s ~ xx 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
LlL\7?_; i} ypEp 固相萃取方法：
]"q[hF*PM \ntmD?kA 活化：5mL正己烷
q rO] t\ A_T-]YQ 上样：全部待净化液
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@ DzO0V"+H}k 淋洗：3mL正己烷
Ki}PO`s %l[Cm4 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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yIh0B~i 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
n' 7 3DApW &1893#V 检测：GC/MS检测。
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hK>H 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 rw8O<No4.o Bq P:] 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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p t #MU2b 检测：GC/MS检测。
M:6H%6eT 03J,NXs 附件一： )NRY9\H Kl{2^ q> 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
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NmI5 %U
b"V\1 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
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[=AB JVwYV5-O<0 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
B RG1/f
d *y5d
&4G2 流 速：1.0 mL/min
fU !C: 6S])IA&VJ 波 长：242 nm
g~h`wv ' VhT4c
+Zs 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
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K2d
样 品：15种邻苯二甲酸酯
8II-'%S6q lEQ 63) Z 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
Z$X2*k6PK P-K\)65{Y 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
m=z-}T5y!T ?CA P8 _ 柱 温：30℃
=\J^_g4-l 
$V]D7kDph* 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
F:n(yXA `XP ]y= （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
0 h^upB#p pTOS} A[dh 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
r9%4q4D?>9 *hF5cM[ 附件二 P}~6 y
X 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
.oO_x> Z=z'j8z3 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
N12K*P[! !R//"{k0? 色谱条件：
N1\u~%AT" YMIDV- 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
l|%7)2TyG) ``1#^ ` 进样口：250℃，不分流进样
/cJ$`
pN FnP/NoZa> 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
}{ pNasAU X@JDfn?A 进样量：1μL
CP7Zin1S/w +'= ^/! 流速：1 mL/min
fk*JoR.o G/
Kz_Y, 质谱条件：
42Gr0+Mb ^ 5 F-7R8Q 接口温度：280℃
> :!faWX -*e$>w[.N 电离方式：EI
0>H<6Ja 9w11kut-! 电离能量：70eV
a}M7"v9 &^ =t%A%# 溶剂延迟：7min
q&jZmr ]'~'V2Ey 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
E2X
K hW 9^v|~f 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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{^n<\Jh ,gD30Pylz 附件三 D {>, 2hC
zz02F+H$Y
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 +$8hTi,
F)v+ .5T1
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
EA?:GtH |(y6O5Y. 1~Pht:,t X2sK<Qluql a ,W5T8
q@Q|oB0W$)
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 +wT,dUin_<
Km\M /j|
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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B50~it $o]su
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